🌿 Bestimmung von Sulfat in Grundwasser, Trinkwasser und Abwasser mittels kontinuierlicher Durchflussanalyse (CFA) — nach Entfernung von Ca, Mg, Fe und Al an einer Kationenaustauschersäule reagiert Sulfat im sauren Milieu mit Bariumchlorid (BaSO4), der Bariumüberschuss bindet im alkalischen Milieu Methylthymolblau, und die Absorption des ungebundenen Farbstoffs wird im Durchflussdetektor bei 460 ± 10 nm gemessen; Bereich 30–300 mg/l SO4 (andere Bereiche, die genau eine Dekade umfassen), mindestens 5 Kalibrierlösungen, Zusatz von 6 mg/l Sulfat für die Linearität im unteren Kurventeil; ISO 22743 mit Berichtigung Cor 1:2007

Umwelt ISO 22743

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der ISO 22743:2006 (erste Ausgabe, englischer Text): Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Einleitung, Abschnitte 1–5 und Abschnitt 6 bis 6.1.2 — die Leseprobe endet auf Seite 3. Außerdem haben wir die gesamte Berichtigung ISO 22743:2006/Cor 1:2007 gelesen (in der Leseprobe SIST ISO 22743:2010/Cor 1:2010). Den Rest der Geräte (6), Probenahme und Probenvorbehandlung (7), Durchführung (8), Berechnung (9), Angabe der Ergebnisse (10), Prüfbericht (11) und die Anhänge A (Beispiel eines CFA-Systems) und B (Präzision und Richtigkeit) lesen wir nicht; die Titel kennen wir aus dem Inhaltsverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER ISO 22743:2006. Die Norm erarbeitete ISO/TC 147 „Wasserbeschaffenheit“, Unterkomitee SC 2 „Physikalische, chemische und biochemische Verfahren“. Einleitung: Durchflussverfahren automatisieren nasschemische Verfahren und eignen sich besonders für viele Analyten in großen Probenserien bei hoher Frequenz; die Analyse kann als Fließinjektion (FIA) oder kontinuierliche Durchflussanalyse (CFA) erfolgen — bei beiden wird die Probe automatisch in ein System dosiert, wo sie mit Reagenzien reagiert, und das Produkt in einem Durchflussdetektor gemessen; die Probenvorbereitung kann in das System integriert sein; diese Norm beschreibt nur CFA; die Prüfungen sind von geschultem Personal durchzuführen. Anwendungsbereich (1): Bestimmung von Sulfat mittels CFA in verschiedenen Wässern (z. B. Grundwasser, Trinkwasser, Abwasser); für SO4-Massenkonzentrationen von 30 bis 300 mg/l; andere Bereiche sind anwendbar, wenn sie genau eine Dekade umfassen (z. B. 100–1000 mg/l). Verweisungen (2): ISO 3696, ISO 5667-3, ISO 8466-1, ISO 8466-2. Störungen (3): Calcium-, Magnesium-, Eisen- und Aluminiumionen führen zu Minderbefunden — durch Behandlung mit Kationenaustauscher verringert; Sulfid, Sulfit, Phosphat und Gerbsäuren können zu Mehrbefunden führen, Konzentrationen mit messbarer Störung kommen in realen Proben aber meist nicht vor. Prinzip (4): Sulfat reagiert in saurer Lösung mit Bariumchlorid zu Bariumsulfat; überschüssiges Bariumchlorid reagiert in alkalischer Lösung mit Methylthymolblau zu einem Chelat; gemessen wird die Absorption des freien, nicht chelatisierten Methylthymolblaus bei 460 ± 10 nm im Durchflussdetektor; Calcium, Magnesium, Eisen und Aluminium werden vor der Reaktion mit Barium an einer Ionenaustauschersäule entfernt. Reagenzien (5): analysenreine Reagenzien mit Prüfung des Blindwerts; Wasser Qualität 1 nach ISO 3696; Bariumchlorid-Dihydrat, konzentrierte HCl 12 mol/l, Methylthymolblau, Tensid (Polyoxyethylen-23-laurylether, 30 %), NaOH, Tetranatrium-EDTA, Ammoniumchlorid, Ammoniak 25 %, Ethanol 96 %, 2 h bei 105 °C getrocknetes Natriumsulfat, Kationenaustauscherharz (z. B. DOWEX 50W-X8, 0,3–0,8 mm, H+-Form); Bariumchloridlösung — 917 ± 1 mg BaCl2·2H2O in 1 l (bei 2–6 °C einen Monat stabil); HCl 1 mol/l (82 ml konzentrierte Säure in 1 l); Methylthymolblaulösung — 160 ± 1 mg in 50 ml Bariumchloridlösung, 4 ml Salzsäure, 360 ml Ethanol, auf 1 l, 1 ml Tensid (bei 2–6 °C eine Woche stabil); gepufferte Na4-EDTA-Lösung pH 10,5 (6,75 g NH4Cl und 40,0 g Na4-EDTA, 57 ml Ammoniak, auf 1 l); NaOH 0,25 mol/l; Sulfat-Stammlösung 3000 mg/l (4436 ± 1 mg Na2SO4 in 1 l); Sulfat-Zusatzlösung 6 mg/l (2,00 ml Stammlösung in 1 l, 1 ml Tensid) — Anmerkung: sie wird für eine bessere Linearität im unteren Teil der Kalibrierkurve zugesetzt, ohne sie ist dieser Teil nicht linear, und die Menge kann je nach Sulfat im Blindwert und Qualität des Farbstoffs leicht geändert werden; mindestens fünf Kalibrierlösungen aus der Stammlösung — Tabelle 1: 1–10 ml auf 100 ml ergeben 30–300 mg/l in Schritten von 30 mg/l. Geräte (6, Anfang): CFA-System (Bild A.1) — u. a. Probengeber zur reproduzierbaren Probenaufgabe und Reagenzienbehälter. Die Berichtigung Cor 1:2007 (veröffentlicht am 15.08.2007) ändert 5.15: zur Methylthymolblaulösung werden 4 ml verdünnte Salzsäure (5.14, 1 mol/l) gegeben, nicht konzentrierte (5.3).

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „22743“, 03.10.2026) gibt es kein Ergebnis — die Norm wurde nicht als Polnische Norm übernommen, die Laboratorien verweisen auf das ISO-Dokument. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat ISO 22743:2006 den Status „Published“, Stufe 90.93 (internationale Norm bestätigt), veröffentlicht am 06.04.2006; Berichtigung ISO 22743:2006/Cor 1:2007 — „Published“, veröffentlicht am 15.08.2007; die slowenische Übernahme SIST ISO 22743:2010 — „Published“.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 22743 steht in 3 Datensätzen bei 2 Laboratorien: AB 313 (2), AB 418 (1). In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 418 Ausgabe Nr. 37 vom 26.01.2026, AB 313 Ausgabe Nr. 43 vom 08.07.2026) steht die Nummer in 3 Zeilen bei denselben 2 Laboratorien (2 und 1); in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Form „ISO 22743:2006“ bei beiden, ohne Berichtigung; bei AB 313 in der Abfallposition zusammen mit „PN-EN12457-4:2006“. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „ISO 22743“) zeigt beide Laboratorien — geprüft mit einer Reiterabfrage auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Alle Positionen: CFA mit photometrischer Detektion. AB 418: Wasser, Abwasser — Sulfat(VI)-Konzentration (5,0–10 000) mg/l. AB 313: Wasser, Abwasser — (5,00–10 000) mg/l; Abfälle mit angegebenen Schlüsseln und Abfälle nach DAB-11 (u. a. Abfälle aus der Abfallbehandlung, Klärschlamm, Kunststoffe) — im Eluat nach PN-EN 12457-4 (5,00–10 000) mg/l und (50,0–100 000) mg/kg, mit der Kennzeichnung „1,2“ = Prüfungen für den geregelten Bereich der Verordnungen über die Zulassung von Abfällen zur Ablagerung auf Deponien und über Untertagedeponien.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Beim Bereich: die Norm umfasst 30–300 mg/l oder einen anderen Bereich von genau einer Dekade (1); die PCA-Positionen geben (5,0–10 000) mg/l an, also mehr als drei Dekaden — wie diese abgedeckt werden (Arbeitsbereiche, Verdünnungen), steht im Teil der Norm außerhalb der Leseprobe und in der Dokumentation des Laboratoriums, die Bereichsangabe allein zeigt es nicht. Beim unteren Kurventeil: ohne den Zusatz von 6 mg/l Sulfat ist der untere Teil der Kalibrierung nicht linear (5.19, Anmerkung); zu den Verweisungen gehören ISO 8466-1 (lineare Kalibrierfunktion) und ISO 8466-2 (nichtlineare Funktion zweiten Grades) (2). Bei Störungen: Ca, Mg, Fe und Al senken das Ergebnis, was die Kationenaustauschersäule begrenzt (3, 4) — die Wirksamkeit der Säule entscheidet über das Ergebnis bei Proben mit viel dieser Kationen; Sulfide, Sulfite, Phosphate und Gerbstoffe können es erhöhen (3). Beim Reagenz: nach der Berichtigung Cor 1:2007 wird der Methylthymolblaulösung Salzsäure 1 mol/l zugesetzt, nicht konzentrierte — ein Laboratorium, das nach dem Text ohne Berichtigung arbeitet, stellt ein anderes Reagenz her; die Bezeichnung bei PCA nennt die Berichtigung nicht. Bei der Stabilität: die Methylthymolblaulösung ist eine Woche, Bariumchlorid einen Monat stabil, bei 2–6 °C (5.13, 5.15). Bei Eluaten: ein Ergebnis in mg/kg Abfall erfordert die Umrechnung aus dem Eluat nach der Auslaugnorm, nicht nach ISO 22743.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Konfiguration des Durchflusssystems, Vorbereitung der Ionenaustauschersäule, Probenlagerung, Messablauf, Formeln, Präzisions- und Richtigkeitsdaten zitieren wir nicht — sie liegen außerhalb der Leseprobe. PN-EN 12457-4 und ISO 8466 fassen wir in diesem Eintrag nicht zusammen. Grenzwerte für Sulfat in Wasser, Abwasser oder Eluaten geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

In einem System der kontinuierlichen Durchflussanalyse durchläuft die Wasserprobe eine Kationenaustauschersäule, die Calcium, Magnesium, Eisen und Aluminium entfernt. Sulfat reagiert im sauren Milieu mit dosiertem Bariumchlorid zu Bariumsulfat; der Bariumüberschuss bindet Methylthymolblau im alkalischen Milieu als Chelat. Die bei 460 ± 10 nm im Durchflussdetektor gemessene Absorption des ungebundenen Farbstoffs steigt mit der Sulfatkonzentration, die aus der Kalibrierung abgelesen wird.

Anwendungen

• Sulfat in Grundwasser, Trinkwasser und Abwasser, 30–300 mg/l oder eine andere einzelne Konzentrationsdekade (1)
• Große Probenserien bei hoher Analysenfrequenz (Einleitung)
• Wasser, Abwasser und Abfalleluate — 3 Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 2 Laboratorien bei PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

ISO 22743:2006

Titel (PL)

Jakość wody — Oznaczanie siarczanów — Metoda ciągłej analizy przepływowej (CFA)

Title (EN)

Water quality — Determination of sulfates — Method by continuous flow analysis (CFA)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Reagenzien

   Herstellung mit der Berichtigung Cor 1:2007 in 5.15; Prüfung des Reagenzienblindwerts (5). ISO 22743:2006 — keine PN, „Published“, Stufe 90.93 (03.10.2026).

2. Kalibrierung

   ≥ 5 Lösungen innerhalb einer Konzentrationsdekade, mit Sulfatzusatz (5.19, 5.20).

3. Proben

   Probenahme und Konservierung nach ISO 5667-3 (2; Abschnitt 7 außerhalb der Leseprobe).

4. CFA-Messung

   Kationenaustauscher, Reaktion mit BaCl2 und Methylthymolblau, Absorption bei 460 nm (4; Abschnitt 8 außerhalb der Leseprobe).

5. Ergebnis

   SO4-Konzentration in mg/l aus der Kalibrierung (9–10 außerhalb der Leseprobe).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die Norm behandelt nicht alle Sicherheitsfragen; Prüfungen führt geschultes Personal durch (Warnung)
• Bariumchlorid ist giftig; konzentrierte Salzsäure, Ammoniak und Natriumhydroxid sind ätzend (5.2, 5.3, 5.6, 5.9)

Häufige Fragen