🌿 Bestimmung von Quecksilber in Königswasser- (EN 16174) oder Salpetersäureaufschlüssen (EN 16173) von Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden — ein- und zweiwertiges Quecksilber wird mit Zinn(II)-chlorid (empfohlen) oder Natriumborhydrid zu elementarem Quecksilber reduziert, mit einem Trägergas im geschlossenen System in die Küvette des Spektrometers ausgetrieben und seine Absorption bei 253,7 nm gegen eine Kalibrierkurve gemessen; untere Arbeitsbereichsgrenze 0,03 mg/kg Trockenmasse, PN-EN 16175-1

Umwelt PN-EN 16175-1

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST EN 16175-1:2017 (englischer Text der EN 16175-1:2016): vom Europäischen Vorwort über die Einleitung mit Tabelle 1 und die Abschnitte 1–5 bis 6.2 (Atomabsorptionsspektrometer) auf Seite 7. Außerhalb der Leseprobe bleiben die übrigen Geräte, Durchführung, Kalibrierung, Berechnung, Präzision, Prüfbericht und Anhang A mit den Validierungsergebnissen.

NACH DEM TEXT DER EN 16175-1:2016. Die Norm wurde vom CEN/TC 444 „Prüfverfahren für die Umweltcharakterisierung von festen Matrices“ erarbeitet, dessen Sekretariat NEN innehat; die nationale Umsetzung hatte spätestens im April 2017 zu erfolgen; das Dokument ersetzt CEN/TS 16175-1:2013, die vorherige Ausgabe entstand im Rahmen des Mandats M/330 der Europäischen Kommission (Normen zu Probenahme und Analyse für Schlamm, behandelten Bioabfall und Boden). EN 16175 „Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden — Bestimmung von Quecksilber“ hat zwei Teile: 1 — CV-AAS, 2 — Kaltdampf-Atomfluoreszenzspektrometrie (CV-AFS). Tabelle 1 (Validierung, Ergebnisse in Anhang A): Schlamm — kommunaler Schlamm, Bioabfall — Kompost, Boden — Boden; Warnhinweis zur Laborpraxis und zur Verantwortung des Anwenders für den Arbeitsschutz; Prüfungen sollten von geschultem Personal durchgeführt werden. Anwendungsbereich (1): Bestimmung von Quecksilber in Königswasser- oder Salpetersäureaufschlüssen von Schlamm, behandeltem Bioabfall und Boden nach EN 16173 oder EN 16174 mittels CV-AAS; untere Arbeitsbereichsgrenze 0,03 mg/kg (bezogen auf Trockenmasse). Verweisungen (2): EN 15934, EN 16173, EN 16174, EN ISO 3696. Prinzip (3): ein- und zweiwertiges Quecksilber wird mit Zinn(II)-chlorid oder Natriumborhydrid im sauren Milieu zur elementaren Form reduziert, im geschlossenen System aus der Lösung ausgetrieben, und der Quecksilberdampf durchströmt als atomares Gas eine Küvette im Strahlengang des Spektrometers; die Absorption wird bei 253,7 nm gemessen und die Konzentrationen über eine Kalibrierkurve berechnet; nach einer Anmerkung wird die Matrix der Lösung von den Aufschlusssäuren bestimmt, und Zinn(II)-chlorid wird empfohlen, weil Natriumborhydrid viele in Boden-, Schlamm- und Abfallextrakten vorkommende Elemente zur elementaren Form reduziert, was unter bestimmten Umständen Matrixprobleme verursachen kann — es kann jedoch weiterhin verwendet werden; der Bereich 1–10 µg/l in der Aufschlusslösung, entsprechend 0,03–0,3 µg/g bei 3,0 g Einwaage, wird direkt bestimmt, höhere Konzentrationen nach Verdünnung, die Empfindlichkeit lässt sich durch Amalgamierung steigern. Störungen (4): Die Proben werden mit stark oxidierenden Säuren aufgeschlossen, daher gibt es keine Störungen durch in der Gasphase UV-absorbierende organische Stoffe noch durch Quecksilberverbindungen, die mit Zinn(II)-chlorid allein nicht vollständig reduzierbar sind; Störungen durch andere Elemente hängen von deren Konzentration ab — Überschreiten der Werte in Tabelle 2 kann zu negativer Abweichung führen: Cu(II) 500 mg/l, Ni(II) 500 mg/l, Ag(I) 1 mg/l in der Messlösung; Schwermetalle stören mit Zinn(II)-chlorid weniger als mit Borhydrid, in Fließsystemen können Störungen geringer sein als in Tabelle 2. Reagenzien (5): geeignete Reinheit für Spuren- und Ultraspurenbestimmungen — Quecksilber und Störstoffe in Reagenzien und Wasser sollten gegenüber der kleinsten zu bestimmenden Konzentration vernachlässigbar sein; Wasser der Qualität 2; Trägergas Argon oder Stickstoff ≥ 99,99 %; HCl 12 mol/l und HNO3 15 mol/l — jeweils aus einer Charge für das gesamte Verfahren; verdünnte HNO3 (10 ml in 1000 ml); HNO3 2 mol/l zum Spülen der Glasgeräte; verdünntes Königswasser (21 ml HCl und 7 ml HNO3 in 1000 ml); Zinn(II)-chlorid 100 g/l (10 g SnCl2·2H2O in 30 ml HCl, auf 100 ml; Blindwert durch 30 min Spülen mit Stickstoff senkbar; am Verwendungstag herzustellen; in Fließsystemen z. B. 0,5 g/100 ml); Natriumborhydrid 30 g/l in NaOH-Lösung (in Fließsystemen z. B. 3 g/l, frisch); Quecksilber-Stammlösung (1000 ± 2) mg/l (mindestens ein Jahr stabil); Standardlösungen 100 mg/l (ein Monat), 1 mg/l (7 Tage) und 100 µg/l (am Verwendungstag), jeweils mit 10 ml HNO3 in 100 ml. Geräte (6): Glasgeräte für Spurenbestimmungen gereinigt, z. B. mindestens 6 h in HNO3 2 mol/l (wöchentlich erneuert), dann mit Wasser gespült; Atomabsorptionsspektrometer mit Kaltdampfsystem und Quarz- oder Glasküvette, vorzugsweise mit elektrodenloser Entladungslampe (größere, stabilere Intensität) oder mit Hohlkathodenlampe; Untergrundkorrektur wird empfohlen.

STATUS (Stand 03.10.2026). Die PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN 16175-1“, 03.10.2026) liefert ein Ergebnis: PN-EN 16175-1:2017-02 (englische Fassung, „Wprowadza: EN 16175-1:2016 [IDT]“) ohne Zurückziehungsvermerk. Im iTeh-Katalog (abgerufen 03.10.2026) hat EN 16175-1:2016 den Status „Published“, Stufe 90.93 (Entscheidung zur Bestätigung der Norm).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, abgerufen 03.10.2026). Die Nummer 16175-1 steht in 7 Datensätzen bei 3 Laboratorien: AB 213 (2), AB 216, AB 680 (4). In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen 03.10.2026, Ausgaben vom 05.11.2025 bis 17.04.2026) steht die Nummer in 7 Zeilen — 4 bei AB 680, 2 bei AB 213 und 1 bei AB 216; in jedem der drei Dokumente entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller 1291 am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie (17 Laboratorien des Verzeichnisses haben im BIP keinen Link zum Umfangsdokument). Form bei allen „PN-EN 16175-1:2017-02“ — bei AB 213 zusammen mit PN-EN 16174:2012 (Königswasseraufschluss), bei AB 216 zusammen mit PN-EN ISO 54321:2021-07. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN 16175-1“) zeigt alle 3 Laboratorien — geprüft mit einer Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Merkmal bei allen: Quecksilbergehalt, CVAAS-Verfahren. AB 680: Boden (0,013–3,3) mg/kg; Bodenverbesserungsmittel, Klärschlamm sowie Abfälle mit den Schlüsseln 19 05 03 und 19 05 99 — jeweils (0,013–33) mg/kg. AB 213: Kompost, Biomasse, Stabilisat, Klärschlamm (0,05–25,0) mg/kg; Pflanzenhilfsmittel — Bodenverbesserer und Kultursubstrate (0,05–3,0) mg/kg. AB 216: Klärschlamm (0,1–50) mg/kg.

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Lösung: die Norm betrifft Aufschlüsse nach EN 16173 oder EN 16174 (1) — den Aufschluss selbst beschreibt sie nicht. Beim Bereich: die untere Arbeitsbereichsgrenze beträgt 0,03 mg/kg Trockenmasse (1) — die untere Grenze von AB 680 (0,013 mg/kg) liegt darunter; 1–10 µg/l (0,03–0,3 mg/kg bei 3 g) werden direkt bestimmt, höhere nach Verdünnung (3). Bei der Matrix: Anwendungsbereich sind Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden (1) — Abfall (AB 680) gehört nicht dazu. Beim Reduktionsmittel: Zinn(II)-chlorid wird empfohlen, weil Natriumborhydrid viele andere Elemente reduziert (3, 4). Bei Störungen: Cu und Ni über 500 mg/l, Ag über 1 mg/l in der Lösung ergeben Minderbefunde (4, Tabelle 2). Bei Reagenzien: eine Charge HCl und HNO3, Zinn(II)-chlorid und der verdünnteste Standard am Verwendungstag (5). Bei Glasgeräten: mindestens 6 h in HNO3 2 mol/l (6.1).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Durchführung, Kalibrierung, Berechnung, Präzisionsdaten und Validierungsergebnisse (Anhang A) haben wir nicht gelesen. Zulässige Quecksilbergehalte in Schlamm, Kompost oder Boden geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Im Königswasser- oder Salpetersäureaufschluss von Schlamm, Bioabfall oder Boden wird ein- und zweiwertiges Quecksilber im sauren Milieu mit Zinn(II)-chlorid (empfohlen) oder Natriumborhydrid zu elementarem Quecksilber reduziert. Ein Trägergas (Argon oder Stickstoff) treibt den Quecksilberdampf im geschlossenen System in eine Quarz- oder Glasküvette im Strahlengang eines Atomabsorptionsspektrometers; die Absorption bei 253,7 nm wird über eine Kalibrierkurve in die Konzentration umgerechnet und das Ergebnis in mg/kg Trockenmasse angegeben.

Anwendungen

• Quecksilber in Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden nach Aufschluss gemäß EN 16173 oder EN 16174 — ab 0,03 mg/kg TM (1)
• Validierung: kommunaler Schlamm, Kompost, Boden (Tabelle 1)
• Boden, Klärschlamm, Kompost, Stabilisat, Bodenverbesserer, Kultursubstrate und Abfälle — Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 3 Laboratorien bei PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 16175-1:2017-02

Titel (PL)

Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady oraz gleba — Oznaczanie zawartości rtęci — Część 1: Atomowa spektrometria absorpcyjna, technika zimnych par (CV-AAS)

Title (EN)

Sludge, treated biowaste and soil — Determination of mercury — Part 1: Cold-vapour atomic absorption spectrometry (CV-AAS)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenlösung

   Aufschluss nach EN 16173 (HNO3) oder EN 16174 (Königswasser), Trockenmasse nach EN 15934 (1, 2). PN-EN 16175-1:2017-02 ohne Zurückziehungsvermerk (03.10.2026).

2. Reagenzien und Standards

   Zinn(II)-chlorid und 100-µg/l-Standard am Verwendungstag frisch; Glasgeräte nach HNO3-Bad (5, 6.1).

3. Reduktion und Austreiben

   SnCl2 (oder NaBH4) im sauren Milieu, Trägergas im geschlossenen System (3).

4. Messung

   Absorption bei 253,7 nm; 1–10 µg/l direkt, höhere nach Verdünnung (3).

5. Ergebnis

   Aus der Kalibrierkurve, in mg/kg Trockenmasse; Kontrolle der Störungen durch Cu, Ni, Ag (3, 4).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die Norm behandelt nicht alle Sicherheitsfragen — Arbeitsschutz legt der Anwender fest; Prüfungen durch geschultes Personal (Einleitung)
• Quecksilber und seine Dämpfe sind giftig — geschlossenes System, Belüftung

Häufige Fragen