🌿 Aufschluss von Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden mit Königswasser (1 Volumenteil HNO3 und 3 Volumenteile HCl) vor der Bestimmung von über 60 Elementen — Verfahren A: Kochen unter Rückfluss 2 h, mit Absorptionsgefäß für flüchtige Spezies; Verfahren B: Mikrowellenaufschluss im geschlossenen Gefäß bei (175 ± 5) °C für (10 ± 1) min; danach Filtration und Auffüllen im Messkolben; das Ergebnis ist der königswasserlösliche Anteil, nicht der Gesamtgehalt; PN-EN 16174 am 30.03.2022 zurückgezogen

Umwelt PN-EN 16174

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST EN 16174:2013 (Text der EN 16174:2012, englisch): vom Titelblatt über Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Einleitung und die Abschnitte 1–6 bis einschließlich 7.1.4 (Heizgerät für Verfahren A). Außerhalb der Leseprobe bleiben der Rest von Abschnitt 7 (Geräte für Verfahren B), Abschnitt 8 (Blindversuch und Durchführung beider Verfahren), Abschnitt 9 (Prüfbericht) und Anhang A (Daten zu Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit). Das Feld „Anwendungsbereich“ der PKN-Karte der PN-EN 16174:2012 spricht von „drei Verfahren“ und nennt 18 Elemente (As, Ba, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Hg, Mo, Ni, Se, Sr, Tl, V, Zn, P, S), der gelesene Text der EN 16174:2012 dagegen in Abschnitt 1 von zwei Verfahren und über 60 Elementen (unten); warum, sagen die gelesenen Quellen nicht.

NACH DEM TEXT DER EN 16174:2012 (Einleitung, Abschnitte 1–6, Beginn von Abschnitt 7). Die Norm wurde von CEN/TC 400 „Horizontale Normen für Schlamm, Bioabfall und Boden“ (Sekretariat DIN) im Rahmen des Mandats M/330 der Europäischen Kommission erarbeitet; CEN hat sie am 24.05.2012 angenommen. Einleitung: Multielementaufschluss vor der Analyse; Königswasser muss die Probe nicht vollständig zersetzen, und der Extrakt muss nicht den Gesamtgehalten entsprechen — für die meisten Umweltanwendungen ist das Ergebnis dennoch zweckmäßig. Validierung (Tabelle 1): Schlämme — kommunal, industriell, aus der Elektronikindustrie, Druckfarbenschlamm, Klärschlamm; Bioabfall — Kompost und kompostierter Schlamm (nur Verfahren A); Böden — landwirtschaftlich und mit Schlamm versetzt. Warnhinweise: stark ätzende und teilweise sehr giftige Reagenzien, hohe Temperatur und hoher Druck; erforderlich sind Labormikrowellengeräte mit isolierten, korrosionsbeständigen Sicherheitseinrichtungen — Haushaltsgeräte dürfen nicht verwendet werden; Arbeiten im Abzug oder in geschlossenen, zwangsbelüfteten Geräten; bei Proben mit hohem Anteil organischer Substanz sind explosive Zwischenprodukte möglich; Druckgefäße nicht vor dem Abkühlen öffnen. Anwendungsbereich (1): zwei Verfahren zum Aufschluss von Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden mit Königswasser, für Al, Sb, As, Ba, Be, Bi, B, Cd, Ca, Ce, Cs, Cr, Co, Cu, Dy, Er, Eu, Gd, Ga, Ge, Au, Hf, Ho, In, Ir, Fe, La, Pb, Li, Lu, Mg, Mn, Hg, Mo, Nd, Ni, Pd, P, Pt, K, Pr, Rb, Re, Rh, Ru, Sm, Sc, Se, Si, Ag, Na, Sr, S, Te, Tb, Tl, Th, Tm, Sn, Ti, W, U, V, Yb, Y, Zn und Zr — sowie gegebenenfalls andere Elemente; der Aufschluss muss nicht vollständig sein, und die extrahierten Konzentrationen müssen nicht dem Gesamtgehalt entsprechen. Normative Verweisungen (2): EN 15936 (gesamter organischer Kohlenstoff), EN 16179 (Probenvorbehandlung), EN ISO 3696. Begriff (3.1): Königswasser — Lösung aus einem Volumenteil konzentrierter Salpetersäure und drei Volumenteilen konzentrierter Salzsäure. Prinzip (4): Verfahren A — Kochen unter Rückfluss für 2 h, Filtration und Auffüllen im Messkolben; Verfahren B — Mikrowellenaufschluss bei (175 ± 5) °C für (10 ± 1) min im geschlossenen Gefäß, Filtration und Auffüllen im Messkolben. Fehlerquellen (5): Die Probe darf vor dem Aufschluss nicht erhitzt werden, und flüchtige Reaktionsprodukte dürfen nicht entweichen; hohe Säure- und Salzkonzentrationen können die Bestimmung stören; Glas mit z. B. B, Na, K, Al kann die Probe verunreinigen; die gesamte Einwaage muss mit den Säuren in Kontakt sein; einige Elemente können durch Ausfällung schwer löslicher Chloride, Fluoride und Sulfate verloren gehen. Reagenzien (6): Analysenqualität, um Blindwerte nicht zu erhöhen; Blindwert über das gesamte Verfahren mit denselben Säuremengen; Wasser mindestens Qualität 2 nach EN ISO 3696; Salzsäure 12 mol/l (ρ = 1,18 kg/l); Salpetersäure 15 mol/l (ρ = 1,4 kg/l) und 0,5 mol/l (35 ml konzentrierte Säure auf 1 l); Antischaummittel, z. B. n-Dodecan oder Octanol. Geräte für Verfahren A (7.1): temperatur- und druckbeständiges Aufschlussgefäß, z. B. Glaskolben 250 ml (Quarz möglich), mit inerter Innenwand; Rückflusskühler; Absorptionsgefäß für flüchtige Spezies, auf den Kühler aufgesetzt (Bild 1); Heizgerät, z. B. thermostatgeregelter Heizpilz oder Aluminiumblock.

STATUS (Stand der Karten am 03.10.2026). Die PKN-Karte der PN-EN 16174:2012 (englische Fassung, Veröffentlichung 22-10-2012, 12 Seiten, Preisgruppe F) hat den Vermerk „Zurückgezogen“: Datum der Zurückziehung 30-03-2022; Sektor Gesundheit, Umwelt und Medizin, KT 216 Abfälle, ICS 13.030.01 und 13.080.10, „Führt ein: EN 16174:2012 [IDT]“; ein Feld „Ersetzt durch“ hat die Karte nicht, und die PKN-Suche (Begriff „PN-EN 16174“, 03.10.2026) zeigt keine anderen Ausgaben. Im iTeh-Katalog (abgerufen am 03.10.2026) ist das slowenische Gegenstück SIST EN 16174:2013 seit 14.12.2021 zurückgezogen mit dem Vermerk „Replaced By SIST EN ISO 54321:2021“ (Boden, behandelter Bioabfall, Schlamm und Abfall — Aufschluss von mit Königswasser löslichen Anteilen von Elementen), und EN 16174:2012 selbst hat den Status „Withdrawn“ (Stufe 99.60, Zurückziehung ab 15.09.2021, abgeschlossen am 30.09.2026). Im PKN-Katalog steht die gültige PN-EN ISO 54321:2021-07 (englische Fassung, KT 191 Bodenchemie) — ihr Feld „Anwendungsbereich“ spricht von zwei Verfahren zum Aufschluss von Boden, behandeltem Bioabfall, Klärschlamm und Abfall mit Königswasser; die Karte der 54321 hat kein Feld „Ersetzt“, PKN verknüpft beide Normen also formal nicht. Was EN ISO 54321 an den Aufschlussbedingungen für das Ergebnis geändert hat, geben wir nicht an — die Texte haben wir nicht verglichen; die Norm beschreibt ein eigener Eintrag zu PN-EN ISO 54321. Den Aufschluss mit Salpetersäure beschreibt ein eigener Eintrag zu PN-EN 16173.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Einspielung bis 17.09.2026, abgerufen am 03.10.2026). Die Nummer 16174 steht in 20 Datensätzen bei 8 Laboratorien: AB 005, AB 085, AB 213, AB 322, AB 700, AB 869, AB 965, AB 1539. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen am 03.10.2026, Ausgaben vom 21.10.2025 bis 11.09.2026) steht die Nummer in 20 Zeilen derselben 8 Laboratorien (AB 213 und AB 700 je 5, AB 869 — 4, AB 1539 — 2, die übrigen je 1) — alle nach der Zurückziehung durch PKN ausgestellt. Schreibweise „PN-EN 16174:2012“, bei AB 965 und AB 869 mit dem Zusatz „Metoda B“ (Verfahren B); bei AB 213 einmal „PN-EN 16174 :2012“ (mit Leerzeichen). Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN 16174“) zeigt dieselben 8 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA). Die Norm steht immer neben einer Messnorm. Boden: AB 005 — Elemente mittels ICP-OES mit PN-EN ISO 11885 (z. B. As (1,0–2000), Ba (2,0–6000) mg/kg); AB 085 — Zinn (2,0–400) mg/kg mittels ICP-MS mit PN-EN 16171; AB 965 — u. a. Blei, Cadmium, Nickel und Zink mit PN-ISO 11047 (Verfahren A), mit Aufschluss nach Verfahren B; AB 1539 — Metalle mit PN-EN ISO 22036. Boden, Klärschlamm und Abfall mit dem Code 19 08 05: AB 869 — Elemente mit PN-EN ISO 11885 und Quecksilber mit PN-EN ISO 12846, stets nach Verfahren B. Klärschlamm: AB 322 — Gesamtphosphor (0,3–6,0) % spektrophotometrisch mit PN-EN ISO 6878; AB 1539 — Metalle (Schlämme und Abfälle mit den Codes 19 08 05, 19 09 03, 19 08 02). Kompost, Biomasse, Stabilisat, Klärschlamm und Pflanzenhilfsmittel: AB 213 — Elemente mit PN-EN ISO 22036 (Schreibweise „PN-EN 22036:2024-07“) und Quecksilber mit PN-EN 16175-1 (CVAAS, (0,05–25,0) mg/kg). AB 700 — in fünf Positionen (Schlämme, Boden, Düngemittel, Abfälle nach DAB-11-Gruppen) Elemente mittels ICP-OES oder ICP-MS — stets mit PN-EN 16173 und PN-EN 16174 zugleich. Düngemittel, Pflanzenhilfsmittel, Biomasse, Stabilisat und andere Abfälle als Schlämme liegen außerhalb des Anwendungsbereichs der Norm (Klärschlamm, behandelter Bioabfall, Boden).

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Ausgabe: Die Norm ist von PKN seit 30.03.2022 zurückgezogen und im CEN durch EN ISO 54321 ersetzt — für jede der 20 Positionen wurde das PCA-Dokument nach der Zurückziehung ausgestellt; aus dem Bericht muss hervorgehen, nach welcher Norm aufgeschlossen wurde. Beim Verfahren: Verfahren A (Kochen 2 h) und B (Mikrowelle, 175 °C, 10 min) sind unterschiedliche Bedingungen, und eine Angabe ohne „Verfahren A/B“ sagt nicht, welches angewendet wurde — bei 6 der 8 Laboratorien nennt der Umfang es nicht. Beim Vergleich: Ein Ergebnis nach Königswasser und eines nach Salpetersäure (PN-EN 16173) sind zwei verschiedene Fraktionen — bei AB 700 stehen beide Normen in einer Position. Bei der Zersetzung: Das Ergebnis ist nicht der Gesamtgehalt (1). Bei Verlusten: Erhitzen der Probe vor dem Aufschluss und Entweichen flüchtiger Produkte verringern das Ergebnis, und schwer lösliche Chloride, Fluoride und Sulfate können einen Teil der Elemente ausfällen (5); deshalb hat Verfahren A ein Absorptionsgefäß (7.1.3).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Rest von Abschnitt 7, Abschnitt 8 und Anhang A haben wir nicht gelesen, daher geben wir weder Einwaage, Volumen des Königswassers, Heizprogramm von Verfahren B, Mikrowellengerät, Endvolumen noch Präzisionsdaten an. Ebenso wenig vergleichen wir EN 16174 mit EN ISO 54321 — den Text der Nachfolgerin haben wir für diesen Eintrag nicht gelesen.

Prinzip der Methode

Eine Teilprobe von Schlamm, Bioabfall oder Boden wird mit Königswasser (1 Volumenteil konzentrierte HNO3 und 3 Volumenteile konzentrierte HCl) versetzt und nach einem von zwei Verfahren aufgeschlossen: A — Kochen unter Rückfluss für 2 Stunden, mit einem Absorptionsgefäß für flüchtige Spezies auf dem Kühler; B — Mikrowellenerhitzung im geschlossenen Gefäß bei (175 ± 5) °C für (10 ± 1) min. Die Lösung wird filtriert, im Messkolben aufgefüllt und mit einer geeigneten Technik gemessen (ICP-OES, ICP-MS, CVAAS, Spektrophotometrie); das Ergebnis ist der königswasserlösliche Anteil der Elemente.

Anwendungen

• Klärschlamm, behandelter Bioabfall und Boden — Aufschluss vor der Bestimmung von über 60 Elementen (1)
• Königswasserlöslicher Anteil — nicht der Gesamtgehalt (Einleitung, 1)
• Boden, Klärschlamm, Kompost, Düngemittel, Pflanzenhilfsmittel und Abfall — stets mit einer Messnorm in den Akkreditierungsumfängen von 8 Laboratorien in PCA, trotz Zurückziehung der Norm durch PKN

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 16174:2012

Titel (PL)

Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady oraz gleba — Roztwarzanie frakcji pierwiastków rozpuszczalnych w wodzie królewskiej

Title (EN)

Sludge, treated biowaste and soil — Digestion of aqua regia soluble fractions of elements

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Vorbehandlung nach EN 16179; Probe vor dem Aufschluss nicht erhitzen (5). PN-EN 16174:2012 zurückgezogen 30-03-2022 (PKN-Karte, Stand 03.10.2026).

2. Königswasser

   Einwaage mit Königswasser (HNO3:HCl = 1:3) versetzt, die gesamte Einwaage in Kontakt mit den Säuren; Blindwert parallel. Massen und Volumen geben wir nicht an.

3. Verfahren A

   Kochen unter Rückfluss für 2 h, mit Absorptionsgefäß für flüchtige Spezies.

4. Verfahren B

   Mikrowelle im geschlossenen Gefäß: (175 ± 5) °C für (10 ± 1) min; Gefäße nach dem Abkühlen öffnen.

5. Lösung

   Filtration und Auffüllen im Messkolben; Messung mit geeigneter Technik; Verfahren A oder B im Bericht.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Stark ätzende und teilweise sehr giftige Reagenzien, hohe Temperatur und hoher Druck; Arbeiten im Abzug oder in geschlossenen, zwangsbelüfteten Geräten (Warnhinweis)
• Haushaltsgeräte sind nicht zulässig — Korrosion durch Säuredämpfe kann die Sicherheitseinrichtungen außer Kraft setzen und das Magnetron bei offener Tür nicht abschalten (Warnhinweis)
• Bei Proben mit hohem Anteil organischer Substanz sind explosive Zwischenprodukte möglich; Druckgefäße nicht vor dem Abkühlen öffnen (Warnhinweis)

Häufige Fragen