🌿 Königswasseraufschluss von Boden, behandeltem Bioabfall, Klärschlamm und Abfall vor der Bestimmung von Metallen und anderen Elementen — Erhitzen unter Rückfluss (A1), im Heizblock (A2) oder mit Mikrowelle in geschlossenen Gefäßen bei 175 °C (B), PN-EN ISO 54321

Umwelt PN-EN ISO 54321

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich aus der PKN-Katalogkarte PN-EN ISO 54321:2021-07, vollständig (unsere Übersetzung des polnischen Kartentexts): „Dieses Dokument legt zwei Verfahren für den Aufschluss von Boden, behandeltem Bioabfall, Klärschlamm und Abfall mit Königswasser fest. Der Aufschluss mit Königswasser führt nicht unbedingt zur vollständigen Zersetzung der Probe. Die extrahierten Konzentrationen spiegeln nicht unbedingt den Gesamtgehalt in der Probe wider, sondern stellen die unter den Bedingungen dieses Prüfverfahrens in Königswasser löslichen Metalle dar. Allgemein wird anerkannt, dass für Zwecke der Umweltanalytik die Ergebnisse für den vorgesehenen Zweck — den Schutz der Umwelt — geeignet sind. Dieses Dokument gilt für folgende Elemente: Aluminium (Al), Antimon (Sb), Arsen (As), Barium (Ba), Beryllium (Be), Bor (B), Cadmium (Cd), Calcium (Ca), Chrom (Cr), Cobalt (Co), Kupfer (Cu), Eisen (Fe), Blei (Pb), Magnesium (Mg), Mangan (Mn), Quecksilber (Hg), Molybdän (Mo), Nickel (Ni), Phosphor (P), Kalium (K), Selen (Se), Silber (Ag), Natrium (Na), Strontium (Sr), Schwefel (S), Tellur (Te), Thallium (Tl), Zinn (Sn), Titan (Ti), Vanadium (V) und Zink (Zn). Dieses Dokument kann auch für den Aufschluss anderer Elemente angewendet werden, sofern der Anwender die Anwendbarkeit geprüft hat.“ Den Normtext lesen wir in der Leseprobe von ISO 54321:2020 (erste Ausgabe, 2020-08) vom Deckblatt bis Punkt b) von Abschnitt 9 (Prüfbericht, Seite 7): Einleitung, Abschnitte 1–8 vollständig.

NACH DEM NORMTEXT (Einleitung, Abschnitte 1–8). Die Norm wurde von ISO/TC 190/SC 3 zusammen mit CEN/TC 444 erarbeitet (Wiener Vereinbarung). Die Einleitung vergleicht sie mit früheren Dokumenten: ISO 11466 verlangt nach Säurezugabe 16 h Wartezeit vor dem Aufschluss, EN 13657 und EN 16174 erlauben den Beginn, sobald die ersten heftigen Reaktionen abgeklungen sind; die Validierung zeigte, dass der Unterschied zwischen 2 h und 16 h Wartezeit vernachlässigbar ist, daher folgt die Norm EN 13657 und EN 16174; das Heizblockverfahren wurde aus der niederländischen NEN 6961 übernommen (Siedezeit 2 h bis 4 h), hier auf 2 h festgelegt. Der Königswasseraufschluss liefert nicht unbedingt vollständige Wiederfindungen, und der Extrakt spiegelt möglicherweise nicht die Gesamtkonzentrationen wider; für die meisten Umweltanwendungen gilt das Ergebnis als zweckmäßig. Tabelle 1 — Validierungsmatrizes: Schlämme (kommunal, industriell, aus der Elektronikindustrie, Druckfarbenabfallschlamm, Klärschlamm), Bioabfall (nur Verfahren A — Kompost, kompostierter Schlamm), Boden (landwirtschaftlich, mit Schlamm versetzt), Abfall (Flugasche und Rostasche aus der Siedlungsabfallverbrennung, Druckfarbenabfallschlamm, Schlamm der Elektronikindustrie, Referenzmaterialien BCR 146R und BCR 176). Keine normativen Verweisungen. Begriffe: Königswasser — 1 Volumenteil Salpetersäure (65 % bis 70 %) und 3 Volumenteile Salzsäure (35 % bis 37 %); Trockenrückstand — nach Trocknung bei 105 °C ± 5 °C bis zur Massekonstanz. Prinzip (4): A1 — unter Rückfluss (120 ± 10) min, A2 — im Heizblock bei (105 ± 5) °C für (120 + 10) min, B — Mikrowelle mit Temperaturregelung, (175 ± 5) °C für (10 ± 1) min im geschlossenen Gefäß; danach jeweils Filtration oder Zentrifugation. Fehlerquellen (5): Probenbehälter (elementares Quecksilber durchdringt Polyethylenwände sehr schnell in beide Richtungen, Glas kann B, Na, K, Si und Al eintragen); Zerkleinern und Mahlen (Kontamination aus Luft, Staub, Abrieb der Mühle; Verluste flüchtiger Verbindungen — besondere Sorgfalt bei Hg und As); die Filtration darf keine Verunreinigungen einbringen; die gesamte Einwaage muss mit den Säuren in Kontakt sein; manche Elemente können als schwer lösliche Chloride, Fluoride und Sulfate ausfallen. Reagenzien (6): Säuren analysenrein, Reagenzienblindwert über den gesamten Ablauf; Wasser (z. B. deionisiert), HCl ≈ 12 mol/l, HNO3 ≈ 15 mol/l, HNO3 ≈ 0,5 mol/l, Antischaummittel (z. B. n-Dodecan oder n-Octanol). Geräte (7): A1 — Gefäß (z. B. Quarz; Kieselglas oder Borosilikatglas zulässig) mit mindestens dem 5-fachen Volumen des Königswassers, Rückflusskühler, Absorptionsgefäß für flüchtige Bestandteile, thermostatisierte Heizung; A2 — 50-ml-Röhrchen mit Schraubkappe aus Polypropylen (der unbeheizte Teil wirkt als Kühler, ist aber kein Rückflusssystem; das Material ist auf Abgabe der zu bestimmenden Elemente zu prüfen) und Heizblock (105 ± 5) °C; B — Druckgefäß typischerweise 100 ml aus PFA, modifiziertem PTFE oder Quarz, mindestens 3 000 kPa, mit Sicherheitssystem; Labormikrowellensystem mit Temperaturrückkopplung: Regelung ±5 °C, Leistungsanpassung innerhalb 2 s, Sensoren auf ±2 °C genau; die Genauigkeit der Temperaturmessung wird regelmäßig an einem Blindwert geprüft — bei Abweichung über 2 °C von einem externen kalibrierten Thermometer ist das System neu zu kalibrieren; Filter meist 0,45 µm, Messkolben 50 ml oder 100 ml, Waage mit 1 mg Genauigkeit oder besser, Siedesteinchen 2 mm bis 3 mm. Ablauf (8): Boden-, Schlamm- und Bioabfallproben werden z. B. nach EN 16179 oder ISO 11464 vorbehandelt, Abfälle z. B. nach EN 15002; die Trockenmasse wird z. B. nach EN 15934 bestimmt; feste Abfälle werden getrocknet oder unter 250 µm zerkleinert, flüssige homogenisiert; die Einwaage muss repräsentativ sein und den Herstellerangaben des Geräts entsprechen — für die Repräsentativität sind mehr als 200 mg vorzuziehen; Reagenzienblindwert parallel, seine Annahmegrenzen legt das Laboratorium fest. A1: etwa 3 g (Abfälle 1 g bis 10 g) auf 0,001 g genau (oder mindestens drei signifikante Stellen); trockene Probe mit 0,5–1,0 ml Wasser befeuchten, (21,0 ± 0,1) ml HCl und (7,0 ± 0,1) ml HNO3 zugeben; in das Absorptionsgefäß etwa 15 ml HNO3 0,5 mol/l; stehen lassen, bis die Gasentwicklung fast aufgehört hat, und — der Einheitlichkeit halber — das Erhitzen möglichst bald nach Abklingen der ersten heftigen Reaktion beginnen; 30 ml Königswasser reichen zur Oxidation von etwa 0,5 g organischem Kohlenstoff — bei mehr wird je 0,1 g über 0,5 g 1 ml HNO3 zugegeben, höchstens 10 ml auf einmal; Sieden unter Rückfluss 2 h, Kondensationszone unterhalb 1/3 der Kühlerhöhe; Inhalt des Absorptionsgefäßes durch den Kühler zugeben, mit 10 ml HNO3 0,5 mol/l spülen, auf die Marke auffüllen. A2: höchstens 2 g (typisch 0,5 g bis 1 g Trockenprobe) mit höchstens 0,15 g organischem Kohlenstoff bei 8 ml Königswasser — je weitere 0,1 g Kohlenstoff 1 ml konzentrierte HNO3 vor dem Aufschluss (die Norm betont, dass dieser Zusatz z. B. für Barium und Chrom für eine ausreichende Wiederfindung unerlässlich ist); (6,0 + 0,1) ml HCl und (2,0 + 0,1) ml HNO3; Kappe locker; Siedetemperatur für (120 + 10) min. B: höchstens 2 g (typisch 0,5 g bis 1 g) mit höchstens 0,15 g organischem Kohlenstoff, 1 ml HNO3 je weitere 0,1 g Kohlenstoff; (6 ± 0,1) ml HCl und (2 ± 0,1) ml HNO3; bei heftiger Reaktion vor dem Verschließen abwarten, bei Schäumen — ein Tropfen Antischaummittel; Aufheizen mit etwa 10 °C/min bis 15 °C/min auf (175 ± 5) °C und (10 ± 1) min bei dieser Temperatur — das Verfahren ist operationell definiert; ein zu schneller Temperaturanstieg kann eine heftige exotherme Reaktion, Druckanstieg, Öffnen des Sicherheitsventils und Analytverluste verursachen; nach dem Abkühlen werden die Gefäße auf Dichtheit geprüft. In jedem Verfahren ist auch das Auffüllen mit noch vorhandenem Rückstand unmittelbar nach dem Aufschluss zulässig; eine Lösung mit Partikeln kann zentrifugiert, absetzen gelassen oder filtriert werden; die Lösung ist bereit für die Bestimmung der Elemente mit einer geeigneten Technik. Der Prüfbericht (9) enthält mindestens das angewandte Aufschlussverfahren mit Verweis auf ISO 54321 und die Identität der Probe (weitere Punkte haben wir nicht). Das Inhaltsverzeichnis nennt außerdem die informativen Anhänge A und B mit Daten zur Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit für Boden, Bioabfall und Schlamm sowie für Abfall.

STATUS (Stand der Karten 02.10.2026). Die Karte PN-EN ISO 54321:2021-07 (englische Fassung) trägt keinen Vermerk „Zurückgezogen“ — die Norm ist GÜLTIG: Veröffentlichung 02-07-2021, 52 Seiten, Preisgruppe U, Sektor Gesundheit, Umwelt und Medizin, KT 191 für Bodenchemie, ICS 13.080.10, „Führt ein: EN ISO 54321:2021 [IDT], ISO 54321:2020 [IDT]“; die Karte hat kein Feld „Ersetzt“. Eine polnische Fassung gibt es im Katalog nicht: Die PKN-Suche nach „PN-EN ISO 54321“ (02.10.2026) zeigt einen Eintrag. Dokumente, mit denen die Einleitung sie vergleicht: Karte PN-EN 16174:2012 (englische Fassung; Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden — Königswasseraufschluss, drei Verfahren) — „Zurückgezogen“, Rückzugsdatum 30-03-2022, ohne Feld „Ersetzt durch“; Karte PN-EN 13657:2006 (polnische Fassung; Charakterisierung von Abfällen — Königswasseraufschluss) — ohne Vermerk „Zurückgezogen“, d. h. im PKN-Katalog weiterhin gültig neben PN-EN ISO 54321. Den Status von ISO 54321:2020 auf der ISO-Website haben wir nicht geprüft. Rechtsvorschrift: Die Verordnung des Umweltministers vom 6. Februar 2015 über die Verwendung kommunaler Klärschlämme (konsolidierter Text Dz.U. 2023 Pos. 23) in der Fassung der Verordnung des Ministers für Klima und Umwelt vom 14. Januar 2022 (Dz.U. 2022 Pos. 89), die in diesem Teil 48 Monate nach Veröffentlichung in Kraft trat (in der ELI-Datenbank des Sejm — 15.01.2026): Anhang 4 nennt für den Gehalt an Schwermetallen (Blei, Cadmium, Quecksilber, Nickel, Zink, Kupfer und Chrom) „Atomabsorptionsspektrometrie nach Aufschluss in Königswasser oder konzentrierten Säuren, wobei der Bestimmungsfehler 10% des jeweiligen Grenzwerts nicht überschreiten darf, oder optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES), oder Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS), oder Atomabsorptionsspektrometrie mit Amalgamtechnik (nur Quecksilber)“ — eine Normnummer nennt er nicht; ICP-MS und die Amalgamtechnik kamen mit der Fassung von 2022 hinzu (die frühere nannte nur AAS nach Aufschluss und ICP-OES). Dieselbe Änderung (§ 2 Abs. 5) verlangt, dass die Prüfungen ein akkreditiertes Laboratorium oder eines mit zertifiziertem Qualitätsmanagementsystem, das dieses Verfahren umfasst, durchführt; vor Inkrafttreten der Änderung entnommene Proben dürfen nach den bisherigen Vorschriften geprüft werden.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Daten bis 17.09.2026, gelesen 02.10.2026). Die Nummer 54321 steht in 21 Datensätzen von 8 Laboratorien: AB 1036 und AB 1044 (je 4), AB 127 und AB 176 (je 3), AB 216, AB 447, AB 697 (je 2), AB 1173 (1). Aktuelle Umfänge auf den PCA-Seiten (gelesen 02.10.2026, Ausgaben der Umfänge vom 05.11.2025 bis 03.08.2026): Die Nummer steht in 21 Zeilen — so viele wie Datensätze in der Kopie. Ausgabe: überall 2021-07, unterschiedlich geschrieben — „PN-EN ISO 54321: 2021-07“ mit Leerzeichen (AB 697), „PN EN ISO 54321:2021“ ohne Bindestrich und ohne Monat (AB 216, in einer von zwei Positionen), „PN-EN ISO 54321:2021-07 metoda B“ (AB 176, in allen drei Positionen); die übrigen Laboratorien geben das Verfahren (A1, A2, B) nicht an. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt (bei AB 176 betrifft die Fußnote zur Aussetzung eines Teils des Umfangs ab 03.06.2025 Zeilen in fetter Kursivschrift — die Zeilen mit 54321 sind nicht so gesetzt). Der Reiter „Laboratorien“ sucht Einträge, die MIT „PN-EN ISO 54321“ BEGINNEN, und zeigt alle 8 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 02.10.2026: 8 (unter „PN EN ISO 54321“ — 1, dasselbe AB 216; unter „EN ISO 54321“ und „ISO 54321“ — 0).

WAS DIE LABORATORIEN BESTIMMEN (Positionen bei PCA). Gegenstand: Klärschlamm — bei allen 8 Laboratorien; Abfall mit Schlüssel 19 08 05 (stabilisierte kommunale Klärschlämme) — AB 127, AB 176, AB 447, AB 1036, AB 1044; Abfall mit Schlüssel 19 01 14 — AB 697; Abfall mit Schlüssel 17 05 04 — AB 176; Boden — AB 127 und AB 176 („Boden, Grund“). Unter der Überschrift des geregelten Bereichs der Verordnung über die Verwendung kommunaler Klärschlämme (Dz.U. 2023 Pos. 23) stehen die Positionen mit dieser Norm bei AB 127 (Abfall 19 08 05) und AB 447. Bestimmungstechnik und daneben stehende Messnorm: ICP-OES — nach PN-EN ISO 22036:2024-07 (AB 127, AB 176, AB 1173) oder PN-EN ISO 11885:2009 (AB 127 — Boden, AB 216, AB 447); ICP-MS nach PN-EN ISO 17294-2:2024-04 — AB 697; FAAS nach PN-ISO 8288:2002 (AB 1036 mit „Verfahren A“, AB 1044) und PN-EN ISO 7980:2002 (AB 1044, Calcium und Magnesium); Quecksilber — CVAAS nach PN-EN 16175-1:2017-02 (AB 216) oder AAS mit Amalgamtechnik nach PN-EN ISO 12846:2012 + Ap1:2016-07 (AB 1044), außerdem ICP-MS (AB 697, (0,10–50) mg/kg) und ICP-OES (AB 1173, (1,00–200) mg/kg); Gesamtphosphor spektrophotometrisch nach PN-EN ISO 6878:2006 mit den Berichtigungen Ap1 und Ap2 (AB 447 — Punkt 7, AB 1036 — Punkt 8, AB 1044). Bereiche, z. B.: Cadmium (0,200–20,0) mg/kg (AB 447), (0,50–1000) mg/kg (AB 176), (5,0–1000) mg/kg (AB 1036); Zink bis 10000 mg/kg (AB 216, AB 447, AB 697); Calcium bis 200000 mg/kg (AB 697, AB 1044) oder (1,00–50) % (AB 447); Phosphor bis 200000 mg/kg (AB 697).

NEBEN DIESER NORM. Die oben genannten Messnormen — alle haben eigene Einträge in der Wissensdatenbank außer PN-EN 16175-1; andere Aufschlussdokumente stehen in diesen Positionen nicht neben PN-EN ISO 54321. Status der Messnormen (Stand der Karten 02.10.2026): Karten PN-EN ISO 22036:2024-07, PN-EN ISO 11885:2009, PN-EN ISO 17294-2:2024-04, PN-EN 16175-1:2017-02, PN-EN ISO 12846:2012, PN-ISO 8288:2002, PN-EN ISO 7980:2002 und PN-EN ISO 6878:2006 (mit den Zusatzelementen Ap1:2010 und Ap2:2010) — alle ohne Vermerk „Zurückgezogen“.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Bei der Vorbereitung: Ein Polyethylenbehälter verliert und nimmt elementares Quecksilber auf, Glas trägt B, Na, K, Si und Al ein; Mahlen und Trocknen bergen Kontamination und Verlust flüchtiger Verbindungen (Hg, As) — das Ergebnis für Quecksilber und Arsen hängt davon ab, was mit der Probe vor dem Aufschluss geschah. Beim Aufschluss: zu wenig Salpetersäure bei hohem Gehalt an organischem Kohlenstoff (A1 — über 0,5 g, A2 und B — über 0,15 g) senkt die Wiederfindung, und für Barium und Chrom nennt die Norm den HNO3-Zusatz unerlässlich; die Standzeit vor dem Erhitzen beeinflusst den Aufschlussgrad (die Norm empfiehlt, gleich nach der ersten heftigen Reaktion zu beginnen); bei Verfahren B kann zu schnelles Aufheizen das Sicherheitsventil mit Analytverlust öffnen, und ein während des Aufschlusses undichtes Gefäß muss erkannt werden; schwer lösliche Chloride, Fluoride und Sulfate können einen Teil der Elemente ausfällen. Bei der Auswertung: Das Ergebnis ist der unter den Bedingungen des Verfahrens in Königswasser lösliche Anteil, nicht der Gesamtgehalt — die Verfahren A1, A2 und B sind operationell definiert, sodass ein Ergebnis ohne Angabe des Verfahrens (so in den Umfängen von 7 der 8 Laboratorien) nicht sagt, welchen Weg die Probe genommen hat; Bioabfall wurde nur mit Verfahren A validiert. Bei der Berechnung: Der Gehalt in der Trockenmasse verbindet die Konzentration in der Lösung (Messung mit einer spektrometrischen Technik nach einer anderen Norm), das Kolbenvolumen und die Einwaage (dieses Verfahrens) sowie die Trockenmasse (bestimmt nach einer anderen Norm, z. B. EN 15934); der Reagenzienblindwert wird nach vom Laboratorium festgelegten Grenzen abgezogen. Bei der Rechtsvorschrift: Die Klärschlammverordnung erlaubt den Aufschluss in Königswasser oder konzentrierten Säuren und nennt weder Verfahren A1, A2 noch B; die Fehlergrenze von 10 % des Grenzwerts gilt in ihrem Wortlaut für die Atomabsorptionsspektrometrie.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Abschnitt 9 über die Punkte a) und b) hinaus und die Anhänge A und B (Daten zu Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit) haben wir nicht. Den Inhalt von EN 13657, EN 16174, ISO 11466 sowie der Normen zur Probenvorbereitung (EN 16179, ISO 11464, EN 15002) und zur Trockenmasse (EN 15934) geben wir nicht an — wir nennen sie so, wie der Normtext auf sie verweist. Die Grenzwerte für Metalle in Klärschlamm aus der Verordnung geben wir nicht wieder.

Prinzip der Methode

Eine Boden-, Schlamm-, Bioabfall- oder Abfallprobe wird mit Königswasser (1 Volumenteil HNO3 auf 3 Volumenteile HCl) aufgeschlossen — unter Rückfluss 2 h (A1), im Heizblock bei Siedetemperatur 2 h (A2) oder mit Mikrowelle im geschlossenen Gefäß bei (175 ± 5) °C für 10 min (B) — und die Lösung nach Filtration oder Zentrifugation und Auffüllen auf Volumen mit einer spektrometrischen Technik nach einer anderen Norm analysiert. Die Verfahren sind operationell definiert: Das Ergebnis ist der unter den Bedingungen des Verfahrens in Königswasser lösliche Anteil der Elemente, nicht immer der Gesamtgehalt.

Anwendungen

• Schwermetalle, Calcium, Magnesium und Phosphor in Klärschlamm und Abfall mit Schlüssel 19 08 05 — bei allen 8 Laboratorien, auch unter der Überschrift des geregelten Bereichs der Verordnung über die Verwendung kommunaler Klärschlämme (AB 127, AB 447)
• Elemente in Boden und Grund (AB 127, AB 176) und in Abfällen mit den Schlüsseln 19 01 14 (AB 697) und 17 05 04 (AB 176)
• Quecksilber nach Königswasseraufschluss — CVAAS (AB 216), AAS mit Amalgamtechnik (AB 1044), ICP-MS (AB 697), ICP-OES (AB 1173)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 54321:2021-07 (wersja angielska; EN ISO 54321:2021, ISO 54321:2020 IDT)

Titel (PL)

Gleba, uzdatnione bioodpady, osady ściekowe oraz odpady — Roztwarzanie frakcji pierwiastków rozpuszczalnych w wodzie królewskiej

Title (EN)

Soil, treated biowaste, sludge and waste — Digestion of aqua regia soluble fractions of elements

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenvorbereitung

   Boden, Schlamm, Bioabfall — z. B. nach EN 16179 oder ISO 11464; Abfälle — z. B. nach EN 15002 (Feststoffe unter 250 µm); Trockenmasse z. B. nach EN 15934. PN-EN ISO 54321:2021-07 gültig (Stand der Karte 02.10.2026).

2. Einwaage und Säuren

   A1: etwa 3 g (Abfälle 1–10 g), 21 ml HCl + 7 ml HNO3; A2 und B: ≤ 2 g (typisch 0,5–1 g Trockenprobe), 6 ml HCl + 2 ml HNO3; trockene Probe mit Wasser befeuchten; bei überschüssigem organischem Kohlenstoff — 1 ml HNO3 je 0,1 g über der Grenze.

3. Stehenlassen

   Bis die Gasentwicklung fast aufgehört hat; das Erhitzen sollte gleich nach Abklingen der ersten heftigen Reaktion beginnen. Parallel Reagenzienblindwert.

4. Aufschluss

   A1: Sieden unter Rückfluss 2 h (Kondensation unterhalb 1/3 der Kühlerhöhe); A2: Sieden im Block (120 + 10) min bei locker aufgesetzter Kappe; B: 10–15 °C/min auf (175 ± 5) °C, (10 ± 1) min, Abkühlen, Dichtheitsprüfung der Gefäße.

5. Messlösung

   A1: Inhalt des Absorptionsgefäßes durch den Kühler, Spülen mit 10 ml HNO3 0,5 mol/l; Auffüllen bis zur Marke; Partikel — Zentrifugieren, Absetzen oder Filtrieren (0,45 µm).

6. Bestimmung und Bericht

   Elemente mit einer spektrometrischen Technik nach einer anderen Norm (in den Umfängen: ICP-OES, ICP-MS, FAAS, CVAAS, AAS mit Amalgamtechnik, Spektrophotometrie von Phosphor); der Bericht enthält mindestens das Aufschlussverfahren mit Verweis auf ISO 54321 und die Identität der Probe.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Stark ätzende und sehr giftige Säuren, hohe Temperatur und hoher Druck — Arbeit im Abzug oder in zwangsbelüfteten Geräten; Druckgefäße erst nach dem Abkühlen öffnen; bei Proben mit viel organischer Substanz sind explosive Zwischenprodukte möglich
• Nur ein Labormikrowellensystem mit korrosionsbeständigen Sicherheitseinrichtungen — ein Haushaltsmikrowellenherd darf nicht verwendet werden (Säuredämpfe können die Abschaltung des Magnetrons bei offener Tür beschädigen)
• FACHLICHER HINWEIS: Das Ergebnis ist der unter den Bedingungen des gewählten Verfahrens (A1, A2, B) in Königswasser lösliche Anteil, nicht immer der Gesamtgehalt — das Verfahren ist beim Ergebnis anzugeben

Häufige Fragen