🌿 Mikrowellenaufschluss von Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden mit konzentrierter Salpetersäure vor der Elementbestimmung — Einwaage bis 2 g (meist 0,5–1 g) mit höchstens 0,5 g organischem Kohlenstoff, 10 ml HNO3 15 mol/l, Aufheizen mit 10–15 °C/min auf (175 ± 5) °C und 10 min bei dieser Temperatur im geschlossenen Gefäß aus PFA, PTFE oder Quarz (mindestens 45 ml, mindestens 3000 kPa); das Ergebnis ist der salpetersäurelösliche Anteil, nicht der Gesamtgehalt, PN-EN 16173

Umwelt PN-EN 16173

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Der Anwendungsbereich auf der PKN-Katalogkarte der PN-EN 16173:2012 (englische Fassung) beginnt so (unsere Übersetzung): „Diese Europäische Norm legt ein Verfahren zum Mikrowellenaufschluss von Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden mit Salpetersäure fest. Das Verfahren eignet sich für die mikrowellenunterstützte Salpetersäureextraktion folgender Elemente aus Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden: Cadmium (Cd), Chrom (Cr), Kupfer (Cu), Eisen (Fe), Blei (Pb), Nickel (Ni) und Zink (Zn). Diese Europäische Norm kann auch für die Extraktion anderer Elemente angewendet werden. Der Aufschluss mit Salpetersäure gewährleistet nicht immer eine vollständige Zersetzung der Probe“; danach enthält die Karte eine Anmerkung zur Abhängigkeit vom Messverfahren. Die Elementliste auf der Karte (sieben) ist kürzer als in Abschnitt 1 des gelesenen Textes der EN 16173:2012 (über 60 — unten); warum, sagen die gelesenen Quellen nicht. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe von SIST EN 16173:2013 (Text der EN 16173:2012, englisch): vom Titelblatt über Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Einleitung und die Abschnitte 1–6 bis einschließlich der Beschreibung des Heizprogramms in Abschnitt 7. Außerhalb der Probe bleiben der Rest von Abschnitt 7 (nach dem Abkühlen — Filtrieren, Zentrifugieren oder Absetzen, Überführen in einen Kolben), Abschnitt 8 (Prüfbericht) und Anhang A (Wiederhol- und Vergleichbarkeitsdaten).

NACH DEM TEXT DER EN 16173:2012 (Einleitung, Abschnitte 1–6, Teil von Abschnitt 7). Die Norm wurde von CEN/TC 400 „Horizontale Normen für Schlamm, Bioabfall und Boden“ (Sekretariat DIN) auf Grundlage des Mandats M/330 der Europäischen Kommission erarbeitet. Einleitung: Multielementaufschluss vor der Analyse; Salpetersäure muss die Probe nicht vollständig aufschließen, und der Extrakt muss nicht den Gesamtgehalten entsprechen — für die meisten Umweltanwendungen ist das Ergebnis jedoch zweckdienlich. Validierung (Tabelle 1): Kommunalschlamm, Kompost, mit Schlamm beaufschlagte Böden. Warnhinweise: stark ätzende und teils sehr giftige Reagenzien, hohe Temperatur und hoher Druck; ein Labormikrowellensystem mit isolierten, korrosionsbeständigen Sicherheitseinrichtungen ist erforderlich — Haushaltsgeräte dürfen nicht verwendet werden, weil Korrosion durch Säuredämpfe die Sicherheitseinrichtungen außer Funktion setzen und das Abschalten des Magnetrons bei geöffneter Tür verhindern kann; Arbeiten im Abzug; bei Proben mit viel organischer Substanz sind explosive Zwischenprodukte möglich; Druckgefäße erst nach dem Abkühlen öffnen. Anwendungsbereich (1): Mikrowellenaufschluss mit Salpetersäure vor der Bestimmung von Al, As, Ba, Be, Bi, B, Cd, Ca, Ce, Cs, Cr, Co, Cu, Dy, Er, Eu, Gd, Ga, Ge, Au, Hf, Ho, In, Ir, Fe, La, Pb, Li, Lu, Mg, Mn, Hg, Mo, Nd, Ni, Pd, P, Pt, K, Pr, Rb, Re, Rh, Ru, Sm, Sc, Se, Si, Na, Sr, S, Te, Tb, Tl, Th, Tm, Ti, W, U, V, Yb, Y, Zn, Zr — sowie anderer Elemente. Verweisungen (2): EN 16179 (Probenvorbehandlung), EN ISO 3696. Prinzip (3): Die Einwaage mit Säure wird in einem dicht verschlossenen Gefäß aus Fluorkohlenstoffpolymer oder Quarz in der Mikrowelle erhitzt; nach dem Abkühlen wird der Inhalt filtriert, zentrifugiert oder absetzen gelassen, in einen Kolben überführt, aufgefüllt und mit einem geeigneten Verfahren gemessen. Fehlerquellen (4): Die Probe darf vor dem Aufschluss nicht erhitzt werden, und flüchtige Produkte dürfen nicht entweichen; der Behälter kann eine Fehlerquelle sein (elementares Quecksilber durchdringt Polyethylen schnell in beiden Richtungen, Glas trägt B, Na, K, Al ein); Quarz, Silicate, Titandioxid, Aluminiumoxid und andere Oxide lösen sich möglicherweise nicht — darin gebundene Elemente gelten als in der Umwelt immobil; hohe Säure- und Salzkonzentrationen in der Lösung sind bei der Messung zu berücksichtigen; die gesamte Einwaage muss mit der Säure in Kontakt kommen; bei Proben mit flüchtigen oder leicht oxidierbaren Stoffen beginnt man mit höchstens 0,1 g, und bei heftiger Reaktion wird die Probe im offenen Gefäß belassen, bis sie abklingt (z. B. schnelle CO2-Freisetzung aus Carbonaten); die Filtration darf keine Kontaminationen eintragen. Reagenzien (5): analysenrein, Blindwert mit denselben Säuremengen; Wasser mindestens der Qualität 2 nach EN ISO 3696; Salpetersäure 15 mol/l (ρ = 1,4 kg/l) und 0,5 mol/l. Geräte (6): korrosionsbeständiges Mikrowellensystem mit Temperaturrückkopplung — Regelung auf ± 5 °C, Leistungsanpassung innerhalb von 2 s, Sensoren auf ± 2 °C genau, auch bei der Endtemperatur (175 ± 5) °C; die Temperaturrückkopplung ist der wesentliche Leistungsmechanismus des Verfahrens, weil sich Gefäße und Geräte unterscheiden; bei einer Abweichung von mehr als 2 °C gegenüber einem externen kalibrierten Thermometer wird das Temperaturmesssystem kalibriert; Drehteller mindestens 3 U/min; Gefäße aus mikrowellendurchlässigen Werkstoffen (PFA, modifiziertes PTFE, Quarz), mit mindestens 45 ml Innenvolumen, druckfest bis mindestens 3000 kPa, mit kontrollierter Druckentlastung und inerter Innenwand; Energieregelung nach der Temperatur der Lösung (indirekt in jedem Gefäß, optisch von außen oder nur in einem Gefäß gemessen); Gefäße z. B. in 10%iger Salpetersäure gereinigt; gehärtete aschefreie Cellulosefilter, Kolben 50 ml oder 100 ml, Waage auf 0,1 mg oder besser. Durchführung (7): Reagenzienblindwert parallel; Einwaage bis 2 g (meist 0,5–1 g trockene Probe) mit höchstens 0,5 g organischem Kohlenstoff, auf 0,001 g genau; (10 ± 0,1) ml Salpetersäure 15 mol/l im Abzug, stehen lassen, bis die sichtbare Reaktion beendet ist; flüssiger Schlamm — nach EN ISO 15587-2 oder nach geeigneter Trocknung; Gefäß vor dem Aufschluss wiegen; alle Positionen des Karussells (meist 6, 12, 16 oder 40) belegen — fehlende mit Gefäßen nur mit Säure, damit die Energieaufnahme gleich ist; das Verfahren ist operationell definiert: Aufheizen mit 10–15 °C/min auf (175 ± 5) °C und (10 ± 1) min bei dieser Temperatur, Abkühlen auf Raumtemperatur; zu schneller Temperaturanstieg birgt die Gefahr einer heftigen Reaktion, des Öffnens des Ventils und von Analytverlusten.

STATUS (Stand der Karte 03.10.2026). Die Karte der PN-EN 16173:2012 (englische Fassung, veröffentlicht 22-10-2012, 11 Seiten, Preisgruppe F) trägt keinen Vermerk „Zurückgezogen“: Sektor Gesundheit, Umwelt und Medizin, KT 216 Abfälle, ICS 13.030.01 und 13.080.10, „Übernimmt: EN 16173:2012 [IDT]“; Felder „Ersetzt“ oder „Ersetzt durch“ hat die Karte nicht. Eine polnische Sprachfassung gibt es in der PKN-Suchmaschine nicht (Suchbegriff „PN-EN 16173“, 03.10.2026). Im iTeh-Katalog (Abruf 03.10.2026) hat EN 16173:2012 den Status „Published“, die Stufe 90.93 „Decision to confirm“ (Überprüfung abgeschlossen 30.09.2026) und einen Bezug zur Richtlinie 86/278/EWG (Schutz der Umwelt, insbesondere der Böden, bei der Verwendung von Klärschlamm in der Landwirtschaft). Die Schwesternorm zum Königswasseraufschluss PN-EN 16174:2012 hat PKN am 30.03.2022 zurückgezogen (Karte, Stand 03.10.2026); die ICP-MS-Messung in solchen Lösungen beschreibt ein eigener Eintrag zur PN-EN 16171 (einer am 05.03.2026 zurückgezogenen Norm).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, Abruf 03.10.2026). Die Nummer 16173 steht in 10 Datensätzen bei 4 Laboratorien: AB 085, AB 199, AB 680, AB 700. In den aktuellen PCA-Dokumenten (Abruf 03.10.2026, Ausgaben vom 21.10.2025 bis 21.08.2026) steht die Nummer in 10 Positionen derselben 4 Laboratorien (AB 700 — 5, AB 199 — 3, AB 085 und AB 680 je 1). Schreibweise überall „PN-EN 16173:2012“; nur bei AB 085 steht sie an erster Stelle, in den übrigen Positionen — nach der Messnorm. Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN 16173“) zeigt dieselben 4 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Die Norm steht immer neben einer Messnorm. AB 085 — Boden, Elemente mit ICP-MS nach PN-EN 16171 (z. B. Arsen, Chrom, Cadmium, Cobalt (0,2–400) mg/kg). AB 199 — Boden, Klärschlamm und Abfall mit Schlüssel 19 08 05: Quecksilber mit CVAAS (0,10–33) mg/kg nach PN-ISO 16772 (ohne Abschnitte 7.1 und 7.2), Metalle mit ICP-OES nach PN-EN ISO 11885 (Cr, Cd, Cu (1,0–1600) mg/kg, Ni, Pb (4,0–1600) mg/kg, Zn (4,0–8000) mg/kg) und Arsen (4,0–1600) mg/kg in Boden. AB 680 — Klärschlamm, Calcium (0,40–30) % und Magnesium (0,10–1,00) % mit FAAS nach PN-EN ISO 7980. AB 700 — in fünf Positionen (Klärschlamm, Prozess- und Gewässersedimente, Boden; organische Düngemittel, Bodenverbesserungsmittel, Kultursubstrate, Gärprodukt; Abfälle nach DAB-11-Gruppen) Elemente mit ICP-OES oder ICP-MS — immer mit PN-EN 16173:2012 und PN-EN 16174:2012 zugleich, also mit der Salpetersäure-Aufschlussnorm und der zurückgezogenen Königswasser-Aufschlussnorm. Abfälle, Gewässersedimente und Gärprodukte liegen außerhalb des Anwendungsbereichs der Norm (Klärschlamm, behandelter Bioabfall, Boden).

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Beim Vergleich: Das Ergebnis nach Salpetersäure und das Ergebnis nach Königswasser sind zwei verschiedene Anteile — bei AB 700 stehen beide Normen in einer Position, daher muss aus dem Bericht hervorgehen, welcher Aufschluss angewendet wurde. Bei der Zersetzung: Quarz, Silicate, Titan- und Aluminiumoxide bleiben ungelöst (4) — das Ergebnis ist kein Gesamtgehalt. Bei den Bedingungen: Das Verfahren ist operationell definiert — eine andere Endtemperatur, Zeit, Aufheizrate oder leere Karussellpositionen (andere Energieaufnahme) ergeben ein anderes Ergebnis ohne Spur in der Lösung (6.1, 7); daher müssen Temperatursensoren mit einer Abweichung von mehr als 2 °C gegenüber einem kalibrierten Thermometer kalibriert werden. Bei der Probe: Erhitzen vor dem Aufschluss und Entweichen flüchtiger Produkte senken das Ergebnis für Elemente, die flüchtige Verbindungen bilden; ein Polyethylenbehälter verändert elementares Quecksilber in beiden Richtungen (4). Bei Sicherheit und Masse: Mehr als 0,5 g organischer Kohlenstoff oder zu schnelles Aufheizen gefährden durch Öffnen des Ventils und Analytverluste (7).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Rest von Abschnitt 7, Abschnitt 8 und Anhang A haben wir nicht gelesen; daher nennen wir weder die Art der Abtrennung des festen Anteils, das Endvolumen, die Verdünnung noch Präzisionsdaten. Anforderungen von Vorschriften zu Klärschlamm und Boden nennen wir nicht — die Texte der Rechtsakte haben wir für diesen Eintrag nicht gelesen.

Prinzip der Methode

Eine Einwaage von Schlamm, Bioabfall oder Boden (bis 2 g, meist 0,5–1 g Trockenmasse, höchstens 0,5 g organischer Kohlenstoff) wird mit 10 ml konzentrierter Salpetersäure versetzt, nach Abklingen der Reaktion in einem Gefäß aus PFA, PTFE oder Quarz verschlossen und in einem Labormikrowellensystem mit Temperaturrückkopplung erhitzt: 10–15 °C/min auf (175 ± 5) °C und 10 min bei dieser Temperatur. Nach dem Abkühlen wird der ungelöste Anteil abgetrennt, die Lösung im Kolben aufgefüllt und mit einem geeigneten Verfahren (ICP-OES, ICP-MS, AAS) gemessen; das Ergebnis ist der salpetersäurelösliche Anteil der Elemente.

Anwendungen

• Klärschlamm, behandelter Bioabfall und Boden — Aufschluss vor der Bestimmung von über 60 Elementen (u. a. Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Pb, Ni, Zn) und weiteren (1)
• Salpetersäurelöslicher Anteil — nicht der Gesamtgehalt (Einleitung, 1, 4)
• Boden, Schlämme, organische Düngemittel, Bodenverbesserungsmittel und Abfälle — stets mit einer Messnorm (ICP-OES, ICP-MS, CVAAS, FAAS) in den Akkreditierungsumfängen von 4 Laboratorien bei PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 16173:2012

Titel (PL)

Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady oraz gleba — Roztwarzanie frakcji pierwiastków rozpuszczalnych w kwasie azotowym

Title (EN)

Sludge, treated biowaste and soil — Digestion of nitric acid soluble fractions of elements

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Einwaage

   Bis 2 g (meist 0,5–1 g trockene Probe), höchstens 0,5 g organischer Kohlenstoff, auf 0,001 g genau; Reagenzienblindwert parallel. PN-EN 16173:2012 gültig (PKN-Karte, Stand 03.10.2026).

2. Säure

   (10 ± 0,1) ml HNO3 15 mol/l im Abzug; stehen lassen, bis die sichtbare Reaktion beendet ist (bei heftiger — im offenen Gefäß).

3. Karussell

   Gefäße verschließen und wiegen; alle Positionen belegen — fehlende mit Gefäßen nur mit Säure.

4. Erhitzen

   10–15 °C/min auf (175 ± 5) °C, (10 ± 1) min bei dieser Temperatur; auf Raumtemperatur abkühlen.

5. Lösung

   Filtrieren, Zentrifugieren oder Absetzen, Überführen in einen Kolben und Auffüllen — Einzelheiten geben wir nicht an; Messung mit einem geeigneten Verfahren.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Stark ätzende und teils sehr giftige Reagenzien, hohe Temperatur und hoher Druck; Arbeiten im Abzug (Warnhinweis in der Einleitung)
• Haushaltsgeräte sind nicht zulässig — Korrosion durch Säuredämpfe kann die Sicherheitseinrichtungen außer Funktion setzen und das Abschalten des Magnetrons bei geöffneter Tür verhindern (Warnhinweis)
• Zu schneller Temperaturanstieg birgt die Gefahr einer heftigen exothermen Reaktion und des Öffnens des Ventils; Druckgefäße erst nach dem Abkühlen öffnen (7, Warnhinweis)

Häufige Fragen