🌿 Aufschluss von Boden, behandeltem Bioabfall, Schlamm und Abfall vor der Elementbestimmung — 0,2–0,5 g getrocknete und zerkleinerte (unter 250 µm) Probe werden mit 6 ml HCl, 2 ml HNO3 und 4 ml HBF4 im Heizblock 2 h bei (105 ± 5) °C (Verfahren A) oder im geschlossenen Mikrowellengefäß bis (175 ± 5) °C für 10 min (B1) aufgeschlossen, oder mit einem Gemisch aus HCl, HNO3 und HF mit Leistungsprogramm (B2); der Aufschluss gilt als praktisch vollständig; 30 Elemente von Al bis Zn, PN-EN 13656

Umwelt PN-EN 13656

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST EN 13656:2020 (englischer Text der EN 13656:2020): vom Inhaltsverzeichnis über das Europäische Vorwort, die Einleitung mit Tabelle 1 und Warnhinweisen und die Abschnitte 1–7 bis 8.4.1 (Verfahren B1, mit dem Warnhinweis zu zu schnellem Temperaturanstieg) auf Seite 10. Außerhalb der Leseprobe bleiben der Rest von B1, Verfahren B2 (8.4.2), der Prüfbericht (9), Anhang A (normativ, Kalibrierung der Leistungseinstellung), die Anhänge B und C (Wiederhol- und Vergleichsdaten) und das Literaturverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER EN 13656:2020. Die Norm wurde vom CEN/TC 444 „Umweltcharakterisierung von festen Matrices“ erarbeitet, dessen Sekretariat NEN innehat; die nationale Umsetzung hatte spätestens im Mai 2021 zu erfolgen; das Dokument ersetzte EN 13656:2002, mit Aufnahme von HBF4 (aus Sicherheitsgründen gegenüber HF bevorzugt), eines Heizblockverfahrens und eines temperaturgeregelten Mikrowellenverfahrens sowie Streichung des Mikrowellenaufschlusses in halboffenen Gefäßen. Nach der Einleitung liefern die Verfahren einen Multielementaufschluss von Boden, behandeltem Bioabfall, Schlamm und Abfall; die damit extrahierbaren Elemente können oft als „gesamt“ bezeichnet werden, was jedoch probenabhängig ist, sie gelten aber nicht als auslaugbar verfügbar, da das Verfahren zu aggressiv ist, um natürliche Prozesse abzubilden. Tabelle 1 — Validierung: mit HCl:HNO3:HBF4 und mit HCl:HNO3:HF — Asche aus der Siedlungsabfallverbrennung (BCR176/BCR176R), Druckfarbenschlamm (organische Matrix), Schlamm der Elektronikindustrie („metallische“ Matrix); nur mit HBF4 — Sediment; nur mit HF — Kohleflugasche, Stahlschlacke, Kupferschlacke, Flugasche und Rostasche aus der Siedlungsabfallverbrennung, Klärschlamm (BCR 146R). Warnhinweise: die meisten Reagenzien sind äußerst ätzend und sehr giftig, hinzu kommen hohe Temperatur und Druck; unerlässlich sind Labormikrowellengeräte mit isolierten, korrosionsbeständigen Sicherheitseinrichtungen — Haushaltsgeräte sollten nicht verwendet werden, weil Säuredämpfe die Sicherheitseinrichtungen beeinträchtigen können und das Magnetron bei offener Tür nicht abschaltet; alle Arbeiten sollten im Abzug oder in geschlossenen zwangsbelüfteten Geräten erfolgen; mit starken Oxidationsmitteln sind explosive Zwischenprodukte möglich, besonders bei Proben mit hohem organischen Anteil; Druckgefäße werden erst nach dem Abkühlen geöffnet; geschultes Personal, das über die Risiken von HBF4 und HF informiert ist. Anwendungsbereich (1): drei Verfahren zum Aufschluss von Boden, behandeltem Bioabfall, Schlamm und Abfall mit HCl, HNO3 und HBF4 oder HCl, HNO3 und HF; der Aufschluss mit diesen Säuren gilt praktisch als vollständige Zersetzung der Probe; Elemente: Al, Sb, As, Ba, Be, Cd, Ca, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mg, Mn, Hg, Mo, Ni, P, K, Se, Ag, Na, Sr, S, Te, Tl, Sn, Ti, V und Zn; weitere Elemente — nach Prüfung der Eignung durch den Anwender. Verweisungen (2): EN 15002, EN 15934, EN 16179. Begriffe (3): Aufschluss, Trockenrückstand (105 °C), Trockenmasseanteil, Laboratoriumsprobe, Probe, Prüfmenge, Prüfprobe. Prinzip (4): Verfahren A — Heizblock, HCl, HNO3 und HBF4, (105 ± 5) °C für 2 h; Verfahren B1 — temperaturgeregelte Mikrowelle bis (175 ± 5) °C im geschlossenen Gefäß, HCl, HNO3 und HBF4; Verfahren B2 — leistungsgeregelte Mikrowelle im geschlossenen Gefäß, HCl, HNO3 und HF; danach Filtration oder Zentrifugation; nach einer Anmerkung ist auch ein temperaturgeregelter Mikrowellenaufschluss mit HF nach Prüfung möglich; aus Sicherheitsgründen wird HBF4 statt der wesentlich gefährlicheren HF nachdrücklich empfohlen. Störungen (5): der Probenbehälter kann Fehlerquelle sein (z. B. durchdringt elementares Quecksilber Polyethylenwände sehr schnell, Glas trägt Na, K, Al ein); Mahlen birgt Kontaminationsrisiko, erhöhte Temperatur Verluste flüchtiger Elemente (besondere Sorgfalt bei Hg, As, Pb); die Filtration darf keine Kontaminanten eintragen; die gesamte Prüfmenge muss mit den Säuren in Kontakt kommen; manche Elemente können als schwer lösliche Chloride, Fluoride oder Sulfate ausfallen; in der Mikrowelle gilt die obere Prüfmengenmasse des Herstellers, reaktive, flüchtige, carbonat- oder kohlenstoffhaltige Materialien können das Gefäß entlüften lassen mit Analytverlust, und das Gefäß wird erst nach dem Abkühlen geöffnet. Reagenzien (6): Säuren in Analysenqualität oder mit geprüftem Gehalt an den zu bestimmenden Elementen; Blindwert über das gesamte Verfahren; deionisiertes Wasser; HBF4 etwa 6 mol/l (38–48 %); HF etwa 23 mol/l (40–45 %); Borsäure fest und Lösung etwa 4 %; HCl etwa 12 mol/l (35–37 %); HNO3 etwa 15 mol/l (65–70 %). Geräte (7): Glas- und Kunststoffgeräte geeignet gereinigt; Verfahren A — 50-ml-Röhrchen aus Polypropylen mit Polyethylen-Schraubdeckel (auf Elementabgabe geprüft), Heizblock (105 ± 5) °C; Verfahren B — Druckgefäße meist 100 ml, mindestens 3000 kPa beständig, aus modifiziertem PTFE mit Sicherheitsventil; temperaturgeregeltes Mikrowellensystem (Regelgenauigkeit ± 5 °C, Leistungsanpassung innerhalb 2 s, Sensoren ± 2 °C, regelmäßige Prüfung — bei Abweichung > 2 °C Neukalibrierung) oder leistungsgeregeltes (± 10 W, typisch 600–1200 W, Kalibrierung nach Anhang A), korrosionsbeständig, belüftet, mit Temperatur- oder Druckregelung; Haushaltsgeräte ungeeignet; Filter 0,45 µm; Kolben 50 oder 100 ml; Waage 1 mg. Durchführung (8): Vorbehandlung von Boden, Schlamm und Bioabfall nach EN 16179, Abfall nach EN 15002; Trockenmasse nach EN 15934; die Vorbehandlung sollte Trocknung und Zerkleinerung unter 250 µm umfassen (flüssige Proben — Homogenisierung mit Hochleistungsmischer oder Ultraschall); repräsentative, den Herstellerangaben entsprechende Prüfmenge — eine größere wird geteilt, getrennt aufgeschlossen und die Aufschlüsse vereinigt; Blindwert parallel, Annahmegrenzen legt das Labor fest. Verfahren A (8.3): 0,2–0,5 g auf 0,001 g; organischer Kohlenstoff höchstens 0,15 g je 8 ml HCl/HNO3, je weitere 0,1 g — 1 ml HNO3 mehr; Anfeuchten mit einigen Tropfen Wasser; (6,0 ± 0,1) ml HCl, (2,0 ± 0,1) ml HNO3, (4,0 ± 0,1) ml HBF4; stehen lassen, bis das Aufschäumen fast aufhört; locker verschlossenes Röhrchen im Block, langsames Aufheizen auf (105 ± 5) °C und 120 min; nach dem Abkühlen mit Wasser auffüllen; eine Suspension darf zentrifugiert oder filtriert werden, Partikel zeigen jedoch unvollständigen Aufschluss an, was im Bericht vermerkt wird. Verfahren B1 (8.4.1): gleiche Einwaagen und Säurevolumina im Mikrowellengefäß; bei heftiger Reaktion vor dem Verschließen abwarten; alle Karussellplätze werden belegt (leere mit Säuregemisch allein), damit die Energieaufnahme gleich ist; das Verfahren ist operationell definiert; Aufheizen mit etwa 10–15 °C/min auf (175 ± 5) °C und (10 ± 1) min Halten, Abkühlen; Warnhinweis — ein zu schneller Temperaturanstieg kann eine heftige exotherme Reaktion, Druckanstieg und Abblasen des Ventils mit Analytverlust verursachen.

STATUS (Stand 03.10.2026). Die PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN 13656“, 03.10.2026) zeigt PN-EN 13656:2021-05 (englische Fassung, „Wprowadza: EN 13656:2020 [IDT]“) ohne Zurückziehungsvermerk sowie die zurückgezogenen PN-EN 13656:2006 (polnische Fassung, ersetzt durch PN-EN 13656:2021-05; sie betraf den mikrowellenunterstützten Aufschluss von Abfällen mit HF, HNO3 und HCl) und PN-EN 13656:2003 (englische Fassung). Im iTeh-Katalog (abgerufen 03.10.2026) hat EN 13656:2020 den Status „Published“, Stufe 90.60 (Abschluss der Umfrage zur systematischen Überprüfung).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, abgerufen 03.10.2026). Die Nummer 13656 steht in 6 Datensätzen bei 3 Laboratorien: AB 550, AB 688 (4), AB 713. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen 03.10.2026, Ausgaben vom 30.03.2026 bis 22.09.2026) steht die Nummer in 6 Zeilen — 4 bei AB 688 und je eine bei den übrigen; in jedem der drei Dokumente entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller 1291 am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie (17 Laboratorien des Verzeichnisses haben im BIP keinen Link zum Umfangsdokument). In allen Positionen steht PN-EN 13656 zusammen mit anderen Dokumenten: mit PN-EN 13657:2006 und PN-EN ISO 11885:2009 (AB 688; in einer Position auch mit PN-EN 196-2:2013-11 Abschnitt 4.5.2), mit PN-EN ISO 17294-2:2024-04 (AB 713) und ohne Jahr mit PN-EN ISO 11885, PN-ISO 11466 und PN-EN 13657 (AB 550); Form „PN-EN 13656:2021-05“ (AB 688, AB 713) oder „PN-EN 13656“ (AB 550). Keine dieser Positionen ist ausgesetzt (das Wort „zawieszony“ im Dokument von AB 550 betrifft Schwebstaub). Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN 13656“) zeigt alle 3 Laboratorien — geprüft mit einer Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). AB 688 (ICP-OES): Steinkohle — Elemente und Oxide in der Asche (u. a. Si/SiO2, Al/Al2O3, Fe/Fe2O3, Ca/CaO, Mg/MgO, Na/Na2O, K/K2O, P, Ti, As, B, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, Ni, Pb, Sn, Sr, V); Abfälle mit den Schlüsseln 17 01 01, 17 01 02, 17 01 03, 17 01 07, 17 05 04, 20 02 01 — Oxide und Hauptelemente; Abfälle mit Schlüsseln der Gruppen 10 01 und 19 09 sowie Aschen, Schlacken, Asche-Schlacke-Gemische, Aschen mit Entschwefelungsprodukten und Wirbelschichtsande — Oxide, Haupt- und Spurenelemente; Gesteinskörnungen — Oxide und Hauptelemente. AB 713 (ICP-MS): Steinkohle — V, Cr, Ni (0,500–250) mg/kg, Cu, Zn, Mn, Co, As, Sb, Cd (0,025–2,50) mg/kg, Hg und Tl (0,025–1,00) mg/kg, Pb. AB 550 (ICP-OES): Boden, Erdreich — Elementgehalt, Position im flexiblen Akkreditierungsumfang.

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Auswertung: das Ergebnis ist ein praktisch Gesamtgehalt, nicht der auslaugbare Anteil (Einleitung, 1). Bei den Elementen: die Liste umfasst 30 Elemente, andere nur nach Prüfung (1) — Silicium und Bor (AB 688) stehen nicht darauf. Bei der Matrix: Anwendungsbereich sind Boden, Bioabfall, Schlamm und Abfall, validiert nach Tabelle 1 — Steinkohle und Gesteinskörnungen (AB 688, AB 713) sind nicht aufgeführt, Tabelle 1 enthält Kohleflugasche. Bei der Probe: Trocknung und Zerkleinerung unter 250 µm, Sorgfalt bei flüchtigen Hg, As, Pb (5.1, 8.1). Bei organischer Substanz: höchstens 0,15 g organischer Kohlenstoff je 8 ml HCl/HNO3, darüber zusätzliche HNO3 (8.3). Bei Suspension: Partikel nach dem Aufschluss zeigen unvollständige Zersetzung an und sind zu berichten (8.3). Bei der Mikrowelle: volles Karussell, kontrollierte Aufheizrate, Öffnen nach Abkühlen (5.2, 8.4.1). Bei den Säuren: HBF4 statt HF aus Sicherheitsgründen (4).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Verfahren B2, die Leistungskalibrierung (Anhang A) und die Präzisionsdaten (Anhänge B und C) haben wir nicht gelesen. Die Technik der Elementbestimmung nach dem Aufschluss geben wir nicht an — die Norm legt sie nicht fest.

Prinzip der Methode

Eine getrocknete und zerkleinerte (< 250 µm) Prüfmenge von 0,2–0,5 g wird mit 6 ml HCl, 2 ml HNO3 und 4 ml HBF4 aufgeschlossen — im Heizblock 2 h bei (105 ± 5) °C (A) oder im geschlossenen Mikrowellengefäß mit 10–15 °C/min auf (175 ± 5) °C und 10 min Halten (B1) — oder mit einem Gemisch aus HCl, HNO3 und HF in einer leistungsgeregelten Mikrowelle (B2). Die Lösung wird mit Wasser aufgefüllt, bei Bedarf zentrifugiert oder filtriert und an die Elementbestimmung mit einer geeigneten Technik übergeben; der Aufschluss gilt als praktisch vollständig.

Anwendungen

• Boden, behandelter Bioabfall, Schlamm und Abfall — Aufschluss zur Bestimmung von 30 Elementen (Al, Sb, As, Ba, Be, Cd, Ca, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mg, Mn, Hg, Mo, Ni, P, K, Se, Ag, Na, Sr, S, Te, Tl, Sn, Ti, V, Zn) (1)
• Validierte Matrices: Verbrennungsaschen und -schlacken, Industrieschlämme, Sediment, Kohleflugasche, Hüttenschlacken, Klärschlamm (Tabelle 1)
• Steinkohle, Aschen, Schlacken, Bauabfälle, Gesteinskörnungen und Boden — Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 3 Laboratorien bei PCA (stets zusammen mit der Norm der Bestimmungstechnik)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 13656:2021-05

Titel (PL)

Gleba, uzdatnione bioodpady, osady ściekowe oraz odpady — Roztwarzanie mieszaniną kwasów chlorowodorowego (HCl), azotowego(V) (HNO3) oraz tetrafluoroborowego (HBF4) lub hydrofluorowego (HF) do dalszego oznaczania pierwiastków

Title (EN)

Soil, treated biowaste, sludge and waste — Digestion with a hydrochloric (HCl), nitric (HNO3) and tetrafluoroboric (HBF4) or hydrofluoric (HF) acid mixture for subsequent determination of elements

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenvorbereitung

   EN 16179 (Boden, Schlamm, Bioabfall) oder EN 15002 (Abfall); Trocknung, < 250 µm; Trockenmasse nach EN 15934 (8.1). PN-EN 13656:2021-05 ohne Zurückziehungsvermerk (03.10.2026).

2. Prüfmenge und Säuren

   0,2–0,5 g, mit Wasser anfeuchten, 6 ml HCl, 2 ml HNO3, 4 ml HBF4; warten, bis das Aufschäumen aufhört (8.3, 8.4.1).

3. Aufschluss

   A: Block 105 °C, 120 min; B1: Mikrowelle 10–15 °C/min auf 175 °C, 10 min, volles Karussell (8.3, 8.4.1).

4. Messlösung

   Abkühlen, mit Wasser auffüllen, bei Bedarf zentrifugieren oder filtrieren; Partikel = unvollständiger Aufschluss, im Bericht vermerken (8.3).

5. Blindwert

   Parallel, gleiche Säuren ohne Probe; Annahmegrenzen legt das Labor fest (8.2).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die meisten Reagenzien sind äußerst ätzend und sehr giftig; hinzu kommen hohe Temperatur und Druck (Einleitung, Warnhinweis)
• Nur Labormikrowellensysteme — Haushaltsgeräte schalten das Magnetron bei offener Tür möglicherweise nicht ab (Einleitung)
• Arbeiten im Abzug; explosive Zwischenprodukte bei organischen Proben möglich; Gefäße nach dem Abkühlen öffnen (Einleitung, 5.2)
• HBF4 statt der wesentlich gefährlicheren HF; Personal in den Gefahren beider Säuren geschult (4, Einleitung)

Häufige Fragen