🔩 Allgemeine Grundlagen der Dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) von Polymeren und Polymermischungen — Thermoplaste, Duroplaste und Elastomere; Begriffe (DSC, Vergleichstiegel, Wärmestrom, Wärmeänderung ΔQ, spezifische Wärmekapazität cp, Geräte-, Proben- und virtuelle Basislinie, Stufe, endothermer und exothermer Peak, Peakfläche, -höhe und -breite) und charakteristische Temperaturen Ti, Tei, T1/2, Tp, Tef, Tf mit Indizes g, c, m; gemeinsame Grundlage der weiteren Teile der Reihe ISO 11357, PN-EN ISO 11357-1

Werkstoffe und ZfP PN-EN ISO 11357-1

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in zwei iTeh-Leseproben: SIST EN ISO 11357-1:2023 (englischer Text) — vom Titelblatt über Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Einleitung und die Abschnitte 1–2 bis zur Einleitung von Abschnitt 3 auf Seite 1 — sowie ISO 11357-1:2023 (französische Fassung) — Abschnitt 3 von 3.1 bis 3.10 mit der Legende zu Bild 2 (charakteristische Temperaturen) bis einschließlich Seite 7. Außerhalb der Leseproben bleiben die Abschnitte 4 (Grundlagen: Wärmestrom- und leistungskompensierte DSC), 5 (Geräte und Materialien), 6 (Probekörper), 7 (Prüfbedingungen und Konditionierung), 8 (Kalibrierung von Temperatur, Wärme und Wärmestrom), 9 (Durchführung: Spülgas, Basislinie, Tiegel, Probenmasse, Aufheiz- und isothermer Modus, Kontrollen nach der Messung), 10 (Prüfbericht) sowie die Anhänge A–E (u. a. empfohlene Kalibriersubstanzen).

NACH DEM TEXT DER ISO 11357-1:2023 (Vorwort, Einleitung, Abschnitte 1–3, bis 3.10 und Bild 2). Die Norm wurde von ISO/TC 61/SC 5 „Physikalisch-chemische Eigenschaften“ in Zusammenarbeit mit CEN/TC 249 „Kunststoffe“ nach der Wiener Vereinbarung erarbeitet; die vierte Ausgabe ersetzte ISO 11357-1:2016; wesentliche Änderungen: die Beispiele für Materialien zur Temperatur- und Enthalpiekalibrierung sowie die Saphirdaten für die Wärmestromkalibrierung wurden aktualisiert. Laut Einleitung können die Verfahren der Reihe der Qualitätssicherung, der Routineprüfung von Rohstoffen und Fertigerzeugnissen oder der Gewinnung vergleichbarer Daten für Datenblätter und Datenbanken dienen, sofern Produktnormen oder Normen für Konditionierungsatmosphären nichts anderes festlegen. Anwendungsbereich (1): die Reihe ISO 11357 umfasst DSC-Verfahren zur thermischen Analyse von Polymeren und Polymermischungen — Thermoplasten (Polymere, Formmassen und andere Formstoffe, mit oder ohne Füllstoffe, Fasern oder Verstärkungen), Duroplasten (ungehärtet oder gehärtet) und Elastomeren — zur Beobachtung und Messung physikalischer Übergänge (Glasübergang, Schmelzen, Kristallisation, polymorphe Übergänge), chemischer Reaktionen (Polymerisation, Vernetzung, Härtung), der Oxidationsstabilität und der Wärmekapazität; Teil 1 legt die gemeinsamen Aspekte fest: Prinzip, Geräte, Probenahme, Kalibrierung, allgemeiner Ablauf und Bericht, die weiteren Teile enthalten die Einzelheiten der Verfahren. Normative Verweisungen (2): ISO 472 (Begriffe Kunststoffe) und ISO 80000-5 (thermodynamische Größen). Begriffe (3): DSC — Verfahren, bei dem die Differenz der Wärmeströme in den Probentiegel und den Vergleichstiegel als Funktion von Temperatur oder Zeit ermittelt wird, bei gleichem geregeltem Temperaturprogramm und festgelegter Atmosphäre, in einem symmetrischen System; die Kurve wird mit Temperatur oder Zeit auf der Abszisse aufgetragen, endotherme Richtung nach oben, exotherme nach unten (aufgenommene Energie positiv); Kalibriersubstanz — mit homogenen und gut bekannten thermischen Eigenschaften, zur Kalibrierung des Geräts oder Bewertung eines Verfahrens; Vergleichstiegel — normalerweise leer, bei hoch gefüllten oder verstärkten Proben oder Proben mit einer dem Tiegel vergleichbaren Wärmekapazität kann er ein thermisch inertes Material ähnlicher Wärmekapazität enthalten (z. B. den Füllstoff allein); Wärmestrom dQ/dt in W oder mW; Wärmeänderung ΔQ — aufgenommene (positiv) oder abgegebene (negativ) Wärme in einem Zeit- oder Temperaturbereich, ΔQ = ∫dQ/dt dt oder (60/β)∫dQ/dt dT, in J, J/g oder J/mol, β — konstante Heiz- oder Kühlrate in K/min; bei konstantem Druck ΔQ = ΔH; spezifische Wärmekapazität cp = (1/m)(dQ/dT)p = (1/m)(60/β)(dQ/dt)p in J/(g·K), wobei das gemessene cp keine Reaktions- oder Umwandlungswärme enthalten darf; Basislinie — Kurventeil ohne Reaktionen und Übergänge (isotherm oder dynamisch), im quasistationären Bereich; Gerätebasislinie — mit leeren Tiegeln gleicher Masse und gleichen Materials, für Wärmekapazitätsmessungen nötig; Probenbasislinie — außerhalb der Umwandlungsbereiche, nur von der Wärmekapazität der Probe und der Gerätebasislinie abhängig; virtuelle Basislinie — durch den Umwandlungsbereich unter Annahme einer Umwandlungswärme null gezogen, durch Interpolation oder Extrapolation (bei linearer Änderung der Wärmekapazität eine Gerade, bei großer Änderung — sigmoidal); Stufe — sprunghafte Änderung der Kurvenhöhe in einem begrenzten Temperaturbereich (z. B. Glasübergang), ihre Höhe wird zwischen den extrapolierten Basislinien an dem von beiden gleich weit entfernten Kurvenpunkt gemessen; Peak — Abweichung von der Probenbasislinie bis zu einem Maximum oder Minimum und Rückkehr (chemische Reaktion oder Übergang erster Ordnung); endothermer Peak — in den Probentiegel fließt mehr Wärme als in den Vergleichstiegel, exothermer — weniger; Peakfläche — zwischen Peak und interpolierter virtueller Basislinie; Peakhöhe in W oder W/g ist nicht unbedingt proportional zur Probenmasse; Peakbreite — zwischen Anfangs- und Endtemperatur oder -zeit; charakteristische Temperaturen und Zeiten werden aus der Kurve abgelesen, bevorzugt wird die Temperatur an der Vergleichsposition — wird die Temperatur an der Probenposition verwendet, ist dies im Bericht anzugeben; Temperaturen in °C, Differenzen in K, Zeiten in s oder min. Bild 2: Ti — erste erkennbare Abweichung von der extrapolierten Anfangsbasislinie, Tei — Schnittpunkt der virtuellen Basislinie (bzw. bei einer Stufe der extrapolierten Anfangsbasislinie) mit der Wendetangente am Peak- bzw. Stufenbeginn, T1/2 — halbe Stufenhöhe, Tp — Temperatur des größten Abstands der Kurve von der virtuellen Basislinie im Peak, Tef — der entsprechende Schnittpunkt am Ende, Tf — letzte erkennbare Abweichung von der extrapolierten Endbasislinie; zweiter Index: g — Glasübergang, c — Kristallisation, m — Schmelzen.

STATUS (Stand 03.10.2026). Die PKN-Suche (Begriff „PN-EN ISO 11357-1“, 03.10.2026) zeigt PN-EN ISO 11357-1:2023-09 (englische Fassung, „Führt ein: EN ISO 11357-1:2023 [IDT], ISO 11357-1:2023 [IDT]“) ohne Zurückziehungsvermerk sowie drei frühere zurückgezogene Ausgaben: PN-EN ISO 11357-1:2016-11 (ersetzt durch 2023-09), PN-EN ISO 11357-1:2009 (ersetzt durch 2016-11) und PN-EN ISO 11357-1:2002 (polnische Fassung, ersetzt durch 2009). Im iTeh-Katalog (abgerufen am 03.10.2026) haben ISO 11357-1:2023 und EN ISO 11357-1:2023 den Status „Published“ (Stufe 60.60, 17.02.2023 bzw. 08.03.2023). Die Bestimmung von Temperatur und Enthalpie des Schmelzens und der Kristallisation nach Teil 3 beschreibt ein eigener Eintrag.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Einspielung bis 17.09.2026, abgerufen am 03.10.2026). Die Nummer 11357-1 steht in 8 Datensätzen bei 5 Laboratorien: AB 163 (3), AB 1376 (2), AB 1490, AB 1882, AB 1907. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen am 03.10.2026, Ausgaben vom 03.04.2025 bis 02.07.2026) steht die Nummer in 8 Zeilen derselben Laboratorien (AB 163 — 3, AB 1376 — 2, die übrigen je 1); in keinem der fünf Dokumente wiederholen sich Seitenzahlen. Stets zusammen mit einem speziellen Teil: mit PN-EN ISO 11357-2:2020-09 (Glasübergang; AB 163, AB 1376), PN-EN ISO 11357-3 (Schmelzen und Kristallisation; in der Ausgabe 2018-06 bei AB 1376, 2025-12 bei AB 163, AB 1882 und AB 1907, bei AB 1882 auch „ISO 11357-3:2025“), PN-EN ISO 11357-6:2025-12 und PN-EN 728:1999 (Oxidations-Induktionszeit; AB 163), bei AB 1490 mit „PN-EN-ISO 11357-2“, „PN-EN-ISO 11357-3“ und ASTM D3418. Schreibweise „PN-EN ISO 11357-1:2023-09“ bei vier Laboratorien, „PN-EN ISO 11357-1“ ohne Jahr bei AB 1490. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Begriff „PN-EN ISO 11357-1“) zeigt 4 Laboratorien: AB 163, AB 1490, AB 1882 und AB 1907; AB 1376 steht unter „PN-EN ISO 11357-2“, weil diese Bezeichnung dort zuerst steht — geprüft mit Abfragen des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA). Kunststoffe und Kunststofferzeugnisse (AB 163, AB 1376, AB 1882), Verbundwerkstoffe und Kunststoffe (AB 1490), Kunststoffe, thermoplastische Polymere und Kunststoffe, thermoplastische Recyclingmaterialien (AB 1907). Merkmale: Glasübergangstemperatur (AB 163, AB 1376, AB 1490), Temperatur und Enthalpie des Schmelzens und der Kristallisation (alle fünf), Oxidations-Induktionszeit (AB 163); Verfahren der Dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC). Temperaturbereiche: (0–300) °C (AB 1376), (35–450) °C (AB 1882), (30,0–400,0) °C (AB 1907), von −40 °C bis +500 °C (AB 1490).

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Achsrichtung: endotherm nach oben, exotherm nach unten — die umgekehrte Konvention ändert das Vorzeichen von ΔQ (3.1, Anmerkung 2). Bei der Temperatur: bevorzugt wird die Temperatur an der Vergleichsposition; die Verwendung der Probentemperatur ist im Bericht anzugeben (3.10). Bei der Peakbasislinie: eine Gerade nur ohne wesentliche Änderung der Wärmekapazität, sonst sigmoidal; interpolierte und extrapolierte Linien können voneinander abweichen (3.7.3). Bei cp: das Ergebnis darf keine Reaktions- oder Umwandlungswärme enthalten, und eine Gerätebasislinie mit leeren Tiegeln ist nötig (3.6, 3.7.1). Bei der Peakhöhe: nicht proportional zur Probenmasse (3.9.4). Beim Vergleichstiegel: normalerweise leer; Füllung nur mit thermisch inertem Material (3.3). Bei der Verweisung: Teil 1 allein genügt nicht — die Bestimmung erfolgt nach dem zutreffenden weiteren Teil der Reihe.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Aufbau der Geräte, die Anforderungen an Probe und Probenmasse, Spülgas, Heizrate, Kalibrierverfahren und Kalibriersubstanzen, Messmodi, Kontrollen nach der Messung und das Berichtsformular haben wir nicht gelesen (Abschnitte 4–10, Anhänge A–E).

Prinzip der Methode

Bei der DSC durchlaufen Probentiegel und Vergleichstiegel dasselbe geregelte Temperaturprogramm in festgelegter Atmosphäre, und das Gerät ermittelt in einem symmetrischen System die Differenz der Wärmeströme als Funktion von Temperatur oder Zeit. Auf der Kurve ergeben Übergänge erster Ordnung und Reaktionen Peaks (endotherm nach oben, exotherm nach unten), der Glasübergang eine Stufe; die Umwandlungswärme ergibt sich aus der Peakfläche über der virtuellen Basislinie, die charakteristischen Temperaturen Ti, Tei, T1/2, Tp, Tef, Tf aus den Schnittpunkten von Tangenten und Basislinien.

Anwendungen

• Thermoplaste, Duroplaste und Elastomere, mit oder ohne Füllstoffe oder Verstärkungen (1)
• Glasübergang, Schmelzen, Kristallisation, Härtungsreaktionen, Oxidationsstabilität, spezifische Wärmekapazität — zusammen mit den weiteren Teilen der ISO 11357 (1)
• Kunststoffe, Verbundwerkstoffe und Recyclingkunststoffe — DSC-Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 5 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 11357-1:2023-09

Titel (PL)

Tworzywa sztuczne — Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) — Część 1: Zasady ogólne

Title (EN)

Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Wahl des Teils der Reihe

   Bestimmung nach dem zutreffenden Teil der ISO 11357 (z. B. 2 — Glasübergang, 3 — Schmelzen und Kristallisation); Teil 1 liefert gemeinsame Grundlagen. PN-EN ISO 11357-1:2023-09 ohne Zurückziehungsvermerk (03.10.2026).

2. Kalibrierung

   Temperatur, Wärme und Wärmestrom nach Abschnitt 8 (nicht gelesen) mit Kalibriersubstanzen (3.2).

3. Basislinie und Probe

   Gerätebasislinie mit leeren Tiegeln; Probe im Tiegel, Vergleich normalerweise leer (3.3, 3.7.1).

4. Messung

   Geregeltes Temperaturprogramm in festgelegter Atmosphäre; Aufzeichnung der Wärmestromdifferenz (3.1).

5. Auswertung der Kurve

   Virtuelle Basislinie, Peakfläche (ΔQ), Temperaturen Ti, Tei, Tp, Tef, Tf oder T1/2 einer Stufe; im Bericht die Position der Temperaturmessung (3.7.3, 3.9, 3.10).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Heiße Tiegel und Messzelle — Verbrennungsgefahr
• Zersetzung der Proben bei hoher Temperatur — Ableitung der Gase aus dem Gerät

Häufige Fragen