⛽ Koksrückstand (Mikro)

Petrochemie PN-EN ISO 10370

Übersicht

Koksrückstand (CR — Carbon Residue) ist ein Maß für die Neigung eines Erdölprodukts zur Bildung von Kohlenstoffablagerungen (Koks) unter Hochtemperatur-Thermodegradationsbedingungen. Dieser Parameter ist entscheidend für die Qualitätsbewertung von Schwerölen, Dieselölen, Schmierölen und Rohöl, da er direkt mit dem Gehalt an Asphaltenen, Harzen und polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen korreliert.

Die Mikromethode gemäß ISO 10370 ersetzte die ältere, klassische Conradson-Methode (ISO 6615) und Ramsbottom-Methode (ISO 4262). Vorteile der Mikromethode sind: geringerer Probenverbrauch (ca. 0,15–1 g vs. 10 g), Eliminierung offener Flamme, Möglichkeit gleichzeitiger Prüfung von bis zu 12 Proben, bessere Wiederholbarkeit und Arbeitssicherheit (inerte N₂-Atmosphäre).

Hohe CR-Werte weisen auf das Vorhandensein schwerer Fraktionen hin, die beim Verbrennen in Motoren oder Kesseln Ablagerungen, Sedimente und Verstopfungen bilden. In Schiffskraftstoffspezifikationen (ISO 8217) ist CR einer der limitierenden Parameter. In Rohöl dient CR zur Bewertung der Effizienz des Vakuumdestillationsprozesses und der Tiefe der Umwandlung in Crackingprozessen.

Mikromethod-Ergebnisse im Bereich 0,10–25,0% m/m sind äquivalent zu klassischen Conradson-Methode-Ergebnissen. Für Proben mit erwartetem Rückstand unter 0,10% m/m wird der gemäß ISO 3405 hergestellte 10% (V/V) Destillationsrückstand getestet.

Prinzip der Methode

Eine gewogene Probenportion (0,15–1 g) wird in ein Glasprüfröhrchen innerhalb eines Aluminium-Heizblocks gegeben. Das Röhrchen wird kontrolliert in Stickstoffatmosphäre (Inertgas) auf 500°C ± 2°C erhitzt. Während der Erhitzung erfolgt Verdampfung flüchtiger Fraktionen und Pyrolyse schwerer Komponenten. Stickstoff, der durch das System fließt, entfernt Pyrolysedämpfe und -gase und verhindert Oxidation. Nach Abkühlung wird der Kohlenstoffrückstand im Röhrchen gewogen. Das Ergebnis wird als Massenprozent des Rückstands bezogen auf die Probenmasse ausgedrückt.

Anwendungen

• Schiffskraftstoff-Qualitätsbewertung (ISO 8217 — CR-Grenzwert nach Kategorie)
• Diesel- und Schweröl-Kontrolle
• Rohölcharakterisierung — Destillationsausbeuteprognose
• Basis- und Schmierölprüfung — Neigung zur Ablagerungsbildung
• Raffinerieprozess-Kontrolle (Cracken, verzögertes Verkoken)
• Asphalt- und Erdölbitumen-Qualitätsbewertung

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 10370:2014

Titel (PL)

Przetwory naftowe — Oznaczanie pozostałości po koksowaniu — Metoda mikro

Title (EN)

Petroleum products — Determination of carbon residue — Micro method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Röhrchenvorbereitung

   Waschen Sie Glasröhrchen mit Toluol und Aceton. Trocknen Sie im Ofen (110°C, 30 min). Kühlen Sie im Exsikkator ab und wiegen Sie auf 0,01 mg genau.

   ⏱ Zeit: 40 min • 🌡 Temperatur: 110°C

2. Probenwägung

   Wiegen Sie 0,15–1 g Probe in Röhrchen auf 0,01 mg genau. Für Proben mit niedrigem CR verwenden Sie größeres Gewicht (näher an 1 g). Für Schweröle — ca. 0,15 g.

   ⏱ Zeit: 5 min

3. Platzierung im Gerät

   Setzen Sie Röhrchen in Aluminium-Heizblock-Buchsen des Geräts ein (max. 12 Positionen gleichzeitig). Stellen Sie sicher, dass Röhrchen richtig sitzen.

   ⏱ Zeit: 5 min

4. Stickstoffanschluss

   Schließen Sie Stickstoffleitung an und stellen Sie Durchfluss auf vom Gerätehersteller empfohlenen Wert ein (typisch 150–600 mL/min). Prüfen Sie Anschlussdichtheit.

   ⏱ Zeit: 3 min

5. Heizzyklusprogrammierung

   Stellen Sie Temperaturprogramm ein: Heizrampe auf 500°C mit ca. 10°C/min, Halten bei 500°C für 15 min, Abkühlung.

   ⏱ Zeit: 2 min • 🌡 Temperatur: 500°C

6. Testdurchführung

   Starten Sie automatischen Zyklus. Gerät erhitzt Proben in N₂-Atmosphäre, Dämpfe werden durch Gasstrom entfernt. Zyklus dauert ca. 45–60 min.

   ⏱ Zeit: 45–60 min • 🌡 Temperatur: 500°C

7. Abkühlung

   Warten Sie nach Zyklusabschluss auf Blockabkühlung auf Raumtemperatur. Öffnen Sie Gerät nicht vor Erreichen sicherer Temperatur.

   ⏱ Zeit: 30 min

8. Rückstandswägung

   Nehmen Sie Röhrchen heraus, platzieren Sie im Exsikkator für 15 min, dann wiegen Sie auf 0,01 mg genau.

   ⏱ Zeit: 20 min

9. Ergebnisberechnung

   CR [% m/m] = [(Röhrchenmasse mit Rückstand − leere Röhrchenmasse) / Probenmasse] × 100.

   ⏱ Zeit: 5 min

10. Qualitätskontrolle

    Vergleichen Sie Duplikate mit Wiederholbarkeitsgrenzen. Analysieren Sie CRM jede Serie. Reinigen Sie Gerät und entsorgen Sie gebrauchte Röhrchen.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Temperatur 500°C — ernsthaftes Verbrennungsrisiko, berühren Sie nicht den Heizblock
• Stickstoff — erstickend wirkendes Gas, sorgen Sie für Raumbelüftung (Risiko der Sauerstoffverdrängung)
• Erdölproben — brennbar, fern von Wärme- und Feuerquellen lagern
• Toluol, Aceton — brennbar und reizend, arbeiten Sie unter Abzug
• Verwenden Sie hitzebeständige Handschuhe beim Herausnehmen von Röhrchen

Häufige Fragen