🔥 Asche in festen Brennstoffen (Kohle, Koks) — gravimetrisches Verfahren bei 815 °C

Petrochemie PN-ISO 1171

Übersicht

Die Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der Asche in allen festen mineralischen Brennstoffen fest. Die nach der Verbrennung von Kohle oder Koks an der Luft zurückbleibende Asche stammt aus den anorganischen Komplexen in der Kohlesubstanz und aus der begleitenden Mineralsubstanz — deshalb ist das Ergebnis der Bestimmung „Asche" und nicht „Aschegehalt", denn Kohle enthält keine Asche. Die Menge des in der Asche zurückgehaltenen Schwefels hängt zum Teil von den Veraschungsbedingungen ab, deshalb sind die festgelegten Bedingungen streng einzuhalten, damit die Ergebnisse vergleichbar sind (die Beschreibung stützt sich auf die Vorschau der ISO 1171:2010, der vierten Ausgabe, einer geringfügigen Überarbeitung der ISO 1171:1997, auf der PN-ISO 1171:2002 beruht).

Die Mineralsubstanz der Kohle wandelt sich während der Verbrennung um: die Carbonate zersetzen sich unter Abgabe von CO2, die Silicate und Alumosilicate verlieren ihr Kristallwasser, Pyrit und Markasit werden zu Fe2O3 und SO2 oxidiert, Calciumoxid bindet SO2 zu Sulfaten, und die Alkalichloride sublimieren. Diese Reaktionen laufen bis etwa 800 °C ab, deshalb wurden eine Veraschungstemperatur von 815 ± 10 °C und eine hinreichend lange Glühdauer festgelegt, damit eine stabilisierte Aschemasse erhalten wird; die Aschemenge ist gewöhnlich kleiner als der Gehalt an ursprünglicher Mineralsubstanz.

Der zusammengenommene Gehalt an Feuchte und Asche ist ein Maß für den Ballast im Brennstoff. In der Laborpraxis unterscheidet man das Verfahren der langsamen Veraschung (alle festen Brennstoffe, besonders die niedrig inkohlten: Biomasse, Torf, Braunkohle), der schnellen und der sehr schnellen Veraschung (Steinkohle und Schwelprodukte). Das gravimetrische Verfahren nach PN-ISO 1171:2002 steht im Akkreditierungsbereich des Zentralen Bergbauinstituts (GIG) für einen Bereich von 1,05–96,30 %.

Prinzip der Methode

Die Analysenprobe (auf unter 212 µm gemahlen, gut gemischt und im Feuchtegleichgewicht mit der Laboratmosphäre) wird an der Luft mit einer festgelegten Geschwindigkeit auf 815 ± 10 °C erhitzt und bei dieser Temperatur bis zur Massekonstanz gehalten; die Asche wird aus der Masse des Verbrennungsrückstands berechnet: A = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100, wobei m1 die Masse der leeren Schale, m2 die Masse der Schale mit der Probe und m3 die Masse der Schale mit der Asche ist. Der Ofen muss eine Zone gleichmäßiger Temperatur und eine Belüftung von 5–10 Luftwechseln je Minute gewährleisten; die Belegung der Schale darf 0,15 g/cm² für Kohle und 0,10 g/cm² für Koks nicht überschreiten. Das Ergebnis wird als Mittelwert zweier Bestimmungen auf 0,1 Massenprozent im Analysenzustand angegeben (die Umrechnung auf andere Bezugszustände nach ISO 1170).

Anwendungen

• Technische Analyse von Steinkohle, Braunkohle und Koks (die Ballastbilanz: Feuchte + Asche)
• Beurteilung der Handelsqualität der Kohle und Abrechnung der Lieferungen für die Energiewirtschaft
• Umrechnung der Ergebnisse anderer Bestimmungen auf den wasser- und aschefreien Zustand (Vdaf)
• Einstufung und Qualitätskontrolle fester Brennstoffe in akkreditierten Laboratorien (GIG)
• Vorbereitung der Asche für weitere Analysen (z. B. Schwefel in der Asche bei 815 °C)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 1171:2002

Titel (PL)

Paliwa stałe — Oznaczanie popiołu

Title (EN)

Solid mineral fuels — Determination of ash

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung der Probe

   Die Probe für die allgemeine Analyse verwenden (Korngröße < 212 µm), gut gemischt und im Feuchtegleichgewicht mit der Laboratmosphäre.

2. Konditionierung der Schale

   Die Schale aus Quarzglas oder Porzellan vor dem Wägen 15 min bei 815 ± 10 °C glühen und unter den Bedingungen der Bestimmung abkühlen; die saubere, trockene Schale auf 0,1 mg genau wägen.

   🌡 Temperatur: 815 ± 10 °C

3. Einwaage

   Etwa 1 g der Probe gleichmäßig in der Schale verteilen und auf 0,1 mg genau wägen.

4. Veraschung

   Die Schale in den Ofen bei Raumtemperatur stellen; die Temperatur gleichmäßig innerhalb von 60 min auf 500 °C anheben und 30 min halten (Braunkohle: 60 min). Das Erhitzen im selben Ofen bis 815 ± 10 °C fortsetzen oder die Schale in einen zweiten, auf 815 ± 10 °C aufgeheizten Ofen umsetzen; mindestens 60 min halten. Koks: die Schale auf der Platte darf sogleich für ≥ 60 min in den Ofen bei 815 ± 10 °C gestellt werden.

   ⏱ Zeit: ≥ 60 min bei 815 °C

5. Abkühlen und Wägen

   Die Schale herausnehmen, 10 min auf der dicken Metallplatte abkühlen, in einen Exsikkator ohne Trockenmittel überführen, auf Raumtemperatur abkühlen und auf 0,1 mg genau wägen.

   ⏱ Zeit: 10 min

6. Kontrolle der vollständigen Verbrennung

   Im Zweifelsfall (sichtbare unverbrannte Kohlepartikel) bei 815 ± 10 °C in Abschnitten von 15 min nachglühen, bis die Massenänderung 1 mg nicht überschreitet.

7. Berechnung und Prüfbericht

   A = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100; den Mittelwert zweier Bestimmungen auf 0,1 % im Analysenzustand angeben, mit einem Verweis auf die Norm, der Kennzeichnung der Probe, dem Datum und der Berechnungsgrundlage. Die zulässige Differenz paralleler Ergebnisse: 0,2 % (Asche < 10 %) oder 2,0 % des Mittelwertes.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Ofen bei 815 °C — Laborzange und Thermohandschuhe, die Schalen auf der Platte abkühlen, nicht unmittelbar aus dem Ofen in den Exsikkator
• Kohlenstaub beim Mahlen und Einwägen — Schutzbrille und Staubmaske
• Aschestäube sind alkalisch und reizend — nicht wegblasen, vorsichtig handhaben

Häufige Fragen