⛽ Aschegehalt in Erdölprodukten

Petrochemie PN-EN ISO 6245

Übersicht

Die Bestimmung des Aschegehalts ist einer der grundlegenden Qualitätstests für Erdölprodukte. Asche ist der nicht brennbare mineralische Rückstand, der nach vollständiger Verbrennung einer Erdölproduktprobe verbleibt. Sie besteht hauptsächlich aus Metalloxiden (Eisen, Vanadium, Nickel, Natrium, Calcium), die aus dem Erdölrohstoff oder externer Kontamination (Rost, Sand, Sedimente) stammen.

Hoher Aschegehalt in schweren Kraftstoffen verursacht Erosion und Hochtemperaturkorrosion von Gasturbinen, Kesseln und Schiffsmotoren. In Schmierölen kann Asche auf Verschleiß oder Kontamination hinweisen. In Erdölwachsen weist Asche auf unsachgemäße Produktreinigung hin. Die Kontrolle des Aschegehalts ist durch Produktstandards PN-EN 590 (Dieselkraftstoff), PN-C-96024 (Heizöl), ASTM D396 und Schiffsspezifikationen erforderlich.

Die gravimetrische Methode gemäß ISO 6245 beinhaltet das Verbrennen einer abgemessenen Probe von Erdölprodukt in einem Porzellan- oder Platinbehälter und anschließendes Veraschen des Kohlenstoffrückstands in einem Muffelofen bei 775°C bis zur konstanten Aschemasse. Der Anwendungsbereich umfasst Produkte mit Aschegehalt von 0,001% bis 0,180% m/m.

Der Test wird routinemäßig in Raffinerielaboren, Kraftstoffqualitätskontrolllaboren und akkreditierten Laboren für Erdölproduktprüfungen durchgeführt.

Prinzip der Methode

Eine abgemessene Probenportion (bis zu 100 g) wird in ein zuvor verglühtes und gewogenes Porzellan- (oder Platin-) Gefäß gegeben. Die Probe wird entzündet und darf brennen, bis nur Asche und Kohlenstoffrückstand verbleiben. Das Gefäß wird dann in einen auf 775°C ± 25°C erhitzten Muffelofen gegeben und bis zur vollständigen Entfernung von Kohlenstoff (weiße oder hellgraue Asche) verascht. Nach Abkühlung im Exsikkator wird das Gefäß auf 0,1 mg genau gewogen. Das Ergebnis wird als Massenprozent Asche in der Probe ausgedrückt.

Anwendungen

• Qualitätskontrolle von Diesel- und Heizölen (PN-EN 590)
• Prüfung von Schwerölen (Schiffskraftstoffe HFO, RMG, RMK)
• Reinheitsbewertung von Erdölwachsen und Paraffinen
• Schmierölkontrolle — Nachweis metallischer Verunreinigungen
• Rohöl- und Destillationsfraktionsprüfung
• Turbinen- und Kesselkraftstoffspezifikationen
• Raffinerieprozessüberwachung

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 6245:2008

Titel (PL)

Przetwory naftowe — Oznaczanie popiołu

Title (EN)

Petroleum products — Determination of ash

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Gefäßvorbereitung

   Glühen Sie das Porzellangefäß (Tiegel) im Muffelofen bei 775°C für mindestens 10 Minuten. Kühlen Sie im Exsikkator auf Raumtemperatur ab.

   ⏱ Zeit: 30 min • 🌡 Temperatur: 775°C

2. Gefäßwägung

   Wiegen Sie das gekühlte Gefäß auf der Analysenwaage auf 0,1 mg genau. Wiederholen Sie Glühen und Wägen, bis die Differenz 0,5 mg nicht überschreitet.

   ⏱ Zeit: 10 min

3. Probenmessung

   Wiegen Sie eine Probenportion (wählen Sie die Masse gemäß Tabelle 1 der Norm, um bis zu 20 mg Asche zu erhalten). Für Schweröle — ca. 10–50 g, für leichte Öle — bis zu 100 g.

   ⏱ Zeit: 5 min

4. Vorverbrennung

   Initiieren Sie die Probenverbrennung (mit Flamme oder Anzünder entzünden). Lassen Sie frei unter Abzug brennen, bis die Flamme erlischt und dunkler Kohlenstoffrückstand verbleibt.

   ⏱ Zeit: 20–60 min

5. Verbrennungsunterstützung

   Wenn die Probe schwer entzündbar ist (Wachse, Schweröle), fügen Sie einige Tropfen Leichtbenzin als Verbrennungsinitiator hinzu. Vermeiden Sie heftiges Kochen.

6. Veraschung im Muffelofen

   Platzieren Sie das Gefäß mit Kohlenstoffrückstand im auf 775°C ± 25°C erhitzten Muffelofen. Veraschen Sie bis zur vollständigen Entfernung von Kohlenstoff (weiße/graue Asche, konstante Masse).

   ⏱ Zeit: 1–4 h • 🌡 Temperatur: 775°C

7. Abkühlung

   Nehmen Sie das Gefäß mit Zange aus dem Ofen und platzieren Sie im Exsikkator. Kühlen Sie auf Raumtemperatur ab (ca. 30–45 min).

   ⏱ Zeit: 30–45 min

8. Aschewägung

   Wiegen Sie das Gefäß mit Asche auf 0,1 mg genau. Wiederholen Sie Veraschung (15 min) und Wägung, bis die Differenz zwischen aufeinanderfolgenden Wägungen ≤0,5 mg beträgt.

   ⏱ Zeit: 10 min

9. Ergebnisberechnung

   Aschegehalt [% m/m] = (Aschemasse / Probenmasse) × 100. Geben Sie das Ergebnis auf 0,001% genau an.

   ⏱ Zeit: 5 min

10. Qualitätskontrolle und Reinigung

    Führen Sie Bestimmung in Duplikat durch. Überprüfen Sie Übereinstimmung mit Wiederholbarkeitsgrenzen. Reinigen Sie Gefäße mit Toluol und glühen Sie erneut.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Muffelofen 775°C — ernsthaftes Verbrennungsrisiko, verwenden Sie hitzebeständige Handschuhe und Zange
• Probenverbrennung — brennbare Dämpfe, arbeiten Sie unter Abzug oder im Digestorium
• Leichtbenzin — brennbar und flüchtig, fern von Feuer lagern
• Heiße Gefäße — nicht direkt auf Arbeitsplatte legen, verwenden Sie Keramikauflagen
• Schutzbrille und Laborkittel obligatorisch

Häufige Fragen