🔥 Asche in festen Biobrennstoffen — Veraschung bei 550 °C
Kurz gefasst
Veraschung von ≥ 1 g der Analysenprobe (< 1 mm) nach dem Programm: auf 250 °C in 30–50 min, 60 min gehalten, auf (550 ± 10) °C in 30 min und ≥ 120 min; das Ergebnis im wasserfreien Zustand auf 0,1 %. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 18122:2023-05; Endtemperatur: (550 ± 10) °C, mindestens 120 min; die Alternativen 710 °C und 815 °C (außerhalb der Präzision der Norm). Das Verfahren umfasst 7 Schritte (insgesamt rund 2 Std. 5 Min.–2 Std. 10 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Einstufung von Pellets und Hackschnitzeln nach den Spezifikationen für feste Biobrennstoffe (Ascheklassen), Abrechnung der Lieferungen von Energiebiomasse und Beurteilung der Kosten der Ascheverwertung, Beurteilung der Neigung eines Brennstoffs zu Verschlackung und Korrosion (die Aschemenge; die Zusammensetzung nach anderen Normen).
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 18122:2023-05
- Kategorie: Petrochemie
- Verfahrensschritte: 7
- Gesamtdauer der Schritte: 2 Std. 5 Min.–2 Std. 10 Min.
- Endtemperatur: (550 ± 10) °C, mindestens 120 min; die Alternativen 710 °C und 815 °C (außerhalb der Präzision der Norm)
- Programm: Kalter Ofen → 250 °C in 30–50 min (4,5–7,5 °C/min), 60 min gehalten → (550 ± 10) °C in 30 min (10 °C/min)
- Probe: ≥ 1 g der Analysenprobe mit einer Nennkorngröße von ≤ 1 mm (mitunter 0,25 mm); Belegung ≤ 0,1 g/cm²
Übersicht
Die Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Aschegehalts in allen festen Biobrennstoffen fest. Asche ist ein Nebenprodukt der Verbrennung, das als Bett- oder Flugasche entfernt werden muss, und ihre chemische Zusammensetzung wirkt auf die Verschlackung und die Korrosion der Anlagen — deshalb ist die Aschemenge im Brennstoff von technischer und wirtschaftlicher Bedeutung. Die Ausgabe 2022 (PN-EN ISO 18122:2023-05) ersetzte ISO 18122:2015: eine ausführlichere Beschreibung des Ofens und des Veraschungsverfahrens wurde ergänzt und die Angaben zu Wiederhol- und Vergleichbarkeit wurden aktualisiert.
Die Standard-Endtemperatur beträgt (550 ± 10) °C; andere Endtemperaturen sind zulässig (andere Verfahren nennen 710 °C und 815 °C), sofern die übrigen Ofenbedingungen eingehalten und die Temperatur im Prüfbericht ausdrücklich angegeben wird, doch gelten die Präzisionsangaben dann nicht. Der Unterschied gegenüber der bei 815 °C bestimmten Asche (wie bei Kohle nach ISO 1171) rührt von der Zersetzung der Carbonate unter Abgabe von CO2, von Verlusten flüchtiger anorganischer Verbindungen und von der weiteren Oxidation anorganischer Bestandteile her. Automatische Apparaturen sind zulässig (z. B. gravimetrische Analysatoren), wenn das Verfahren an Referenzproben des betreffenden Biomassetyps validiert wurde und die Anforderungen des Abschnitts 7 an die Probenmasse, das Aufheizprogramm, die Atmosphäre, die Temperatur und die Wägegenauigkeit erfüllt.
Asche aus Biobrennstoffen ist sehr hygroskopisch — das Trockenmittel im Exsikkator ist häufig zu prüfen und zu trocknen, und die Schalen sind abzudecken. Im Akkreditierungsbereich des GIG wird die Asche in Biobrennstoffen nach PN-EN ISO 18122:2023-05 gravimetrisch (langsame Veraschung) und thermogravimetrisch im Bereich 0,10–34,50 % bestimmt.
Prinzip der Methode
Der Aschegehalt wird aus der Masse des Rückstands berechnet, der nach dem Erhitzen der Probe an der Luft unter streng kontrollierten Bedingungen der Zeit, der Probenmasse und der Apparatur auf eine geregelte Endtemperatur von (550 ± 10) °C zurückbleibt: Ad = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100 × 100/(100 − Mad), wobei m1 die Masse der leeren Schale, m2 die der Schale mit der Probe, m3 die der Schale mit der Asche und Mad die parallel nach ISO 18134-3 bestimmte Feuchte der Analysenprobe ist. Die Belegung der Schale darf 0,1 g/cm² ihres Bodens nicht überschreiten (sonst drohen eine unvollständige Verbrennung der unteren Schicht oder die CO2-Aufnahme durch calciumreiche Asche, z. B. aus reinem Holz). Der Luftwechsel im Ofen soll das SO2 und CO2 aus der Zersetzung des Brennstoffs entfernen, bevor sie mit den Bestandteilen der Asche reagieren.
Anwendungen
- Einstufung von Pellets und Hackschnitzeln nach den Spezifikationen für feste Biobrennstoffe (Ascheklassen)
- Abrechnung der Lieferungen von Energiebiomasse und Beurteilung der Kosten der Ascheverwertung
- Beurteilung der Neigung eines Brennstoffs zu Verschlackung und Korrosion (die Aschemenge; die Zusammensetzung nach anderen Normen)
- Vorbereitung der Asche für die Analyse ihrer Zusammensetzung (Haupt- und Spurenelemente)
- Validierung thermogravimetrischer Analysatoren (TGA) gegenüber dem gravimetrischen Verfahren
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Endtemperatur | (550 ± 10) °C, mindestens 120 min; die Alternativen 710 °C und 815 °C (außerhalb der Präzision der Norm) |
| Programm | Kalter Ofen → 250 °C in 30–50 min (4,5–7,5 °C/min), 60 min gehalten → (550 ± 10) °C in 30 min (10 °C/min) |
| Probe | ≥ 1 g der Analysenprobe mit einer Nennkorngröße von ≤ 1 mm (mitunter 0,25 mm); Belegung ≤ 0,1 g/cm² |
| Waage | Genauigkeit 0,1 mg |
| Kriterium für das Ende der Veraschung | Nachglühen in Abschnitten von 30 min bei 550 °C, bis die Massenänderung < 0,05 % der Anfangsmasse ist |
| Ergebnis | Wasserfreier Zustand, Berechnung mit zwei Dezimalstellen, Mittelwert aus ≥ 2 Bestimmungen auf 0,1 % |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 18122:2023-05
- Titel (PL)
- Biopaliwa stałe — Oznaczanie zawartości popiołu
- Title (EN)
- Solid biofuels — Determination of ash content
Schritt-für-Schritt-Verfahren
-
Vorbereitung der Probe
Aus der Laborprobe (ISO 18135 oder ISO 21945) nach ISO 14780 eine Probe für die allgemeine Analyse mit einer Nennkorngröße von ≤ 1 mm in einer für Asche und Feuchte ausreichenden Menge vorbereiten. Unmittelbar mit einer gleichzeitigen Feuchtebestimmung nach ISO 18134-3 bestimmen oder an einer nach demselben Verfahren getrockneten und in einem geschlossenen Gefäß im Exsikkator aufbewahrten Portion.
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Konditionierung der Schale
Die leere Schale bei (550 ± 10) °C ≥ 60 min glühen, 5–10 min auf der hitzebeständigen Platte abkühlen, dann im Exsikkator auf Umgebungstemperatur; auf 0,1 mg genau wägen (m1).
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Einwaage
Die Probe sorgfältig mischen; mindestens 1 g in gleichmäßiger Schicht auf dem Boden der Schale verteilen und auf 0,1 mg genau wägen (m2). Eine zuvor im Trockenschrank getrocknete Portion vor dem Wägen zusammen mit der Schale erneut bei 105 °C trocknen. Wird ein sehr niedriger Aschegehalt erwartet, eine größere Portion und eine größere Schale verwenden.
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Veraschung
Die Schale in den kalten Ofen stellen; die Temperatur gleichmäßig in 30–50 min auf 250 °C anheben und 60 min halten, damit die flüchtigen Bestandteile vor der Zündung entweichen; danach gleichmäßig in 30 min auf (550 ± 10) °C anheben und mindestens 120 min halten.
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Abkühlen und Wägen
Die Schale herausnehmen, 5–10 min auf der hitzebeständigen Platte abkühlen, in den Exsikkator mit Trockenmittel überführen und nach dem Abkühlen sofort auf 0,1 mg genau wägen (m3).
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Kontrolle der vollständigen Verbrennung
Bei Zweifeln (Ruß) im heißen Ofen bei 550 °C in Abschnitten von 30 min nachglühen, bis die Massenänderung < 0,05 % der Anfangsmasse ist; es dürfen einige Tropfen destilliertes Wasser zugegeben und erneut vom kalten Ofen auf (550 ± 10) °C erhitzt werden.
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Berechnung und Prüfbericht
Ad = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100 × 100/(100 − Mad), die Berechnung mit zwei Dezimalstellen, der Mittelwert aus mindestens zwei Bestimmungen auf 0,1 % im wasserfreien Zustand. Das Laboratorium, das Datum, die Kennzeichnung der Probe, einen Verweis auf ISO 18122:2022, die Endtemperatur, wenn sie von 550 °C abweicht, und die Abweichungen angeben.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Muffelofen mit Temperaturprogramm | Zone gleichmäßiger Temperatur, Erreichen der Temperaturen in den vorgegebenen Zeiten, ein Luftwechsel, der SO2 und CO2 entfernt | — |
| Schalen | Aus einem inerten Material: Porzellan, Quarzglas oder Platin, so gewählt, dass die Belegung ≤ 0,1 g/cm² ist | — |
| Analysenwaage | Genauigkeit 0,1 mg | — |
| Exsikkator mit Trockenmittel und Deckel für die Schalen | Das Trockenmittel häufig geprüft und getrocknet — Biomasseasche ist sehr hygroskopisch | — |
| Hitzebeständige Platte | Zum Abkühlen der Schalen für 5–10 min nach dem Herausnehmen aus dem Ofen | — |
| Thermogravimetrischer Analysator (wahlweise) | Automatische Apparatur, zulässig nach Validierung an Referenzproben von Biomasse | — |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Ofen bei 550 °C — Zange und Thermohandschuhe, Abkühlen auf der hitzebeständigen Platte vor dem Exsikkator
- Leichte Biomasseasche wird von einem Luftstrom leicht fortgeweht — den Ofen nicht ruckartig öffnen, die Schalen nicht anblasen
- Biomassestaub ist brennbar und reizend — unter dem Abzug oder mit Staubmaske einwägen
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 18122:2023-05 — „Solid biofuels — Determination of ash content“.
Wie funktioniert diese Methode?
Der Aschegehalt wird aus der Masse des Rückstands berechnet, der nach dem Erhitzen der Probe an der Luft unter streng kontrollierten Bedingungen der Zeit, der Probenmasse und der Apparatur auf eine geregelte Endtemperatur von (550 ± 10) °C zurückbleibt: Ad = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100 × 100/(100 − Mad), wobei m1 die Masse der leeren Schale, m2 die der Schale mit der Probe, m3 die der Schale mit der Asche und Mad die parallel nach ISO 18134-3 bestimmte Feuchte der Analysenprobe ist. Die Belegung der Schale darf 0,1 g/cm² ihres Bodens nicht überschreiten (sonst drohen eine unvollständige Verbrennung der unteren Schicht oder die CO2-Aufnahme durch calciumreiche Asche, z.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Endtemperatur: (550 ± 10) °C, mindestens 120 min; die Alternativen 710 °C und 815 °C (außerhalb der Präzision der Norm); Programm: Kalter Ofen → 250 °C in 30–50 min (4,5–7,5 °C/min), 60 min gehalten → (550 ± 10) °C in 30 min (10 °C/min); Probe: ≥ 1 g der Analysenprobe mit einer Nennkorngröße von ≤ 1 mm (mitunter 0,25 mm); Belegung ≤ 0,1 g/cm²; Waage: Genauigkeit 0,1 mg.
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 2 Std. 5 Min.–2 Std. 10 Min. Das Verfahren umfasst 7 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
Muffelofen mit Temperaturprogramm, Schalen, Analysenwaage, Exsikkator mit Trockenmittel und Deckel für die Schalen, Hitzebeständige Platte, Thermogravimetrischer Analysator (wahlweise).
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Einstufung von Pellets und Hackschnitzeln nach den Spezifikationen für feste Biobrennstoffe (Ascheklassen); Abrechnung der Lieferungen von Energiebiomasse und Beurteilung der Kosten der Ascheverwertung; Beurteilung der Neigung eines Brennstoffs zu Verschlackung und Korrosion (die Aschemenge; die Zusammensetzung nach anderen Normen); Vorbereitung der Asche für die Analyse ihrer Zusammensetzung (Haupt- und Spurenelemente); Validierung thermogravimetrischer Analysatoren (TGA) gegenüber dem gravimetrischen Verfahren.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Ofen bei 550 °C — Zange und Thermohandschuhe, Abkühlen auf der hitzebeständigen Platte vor dem Exsikkator; Leichte Biomasseasche wird von einem Luftstrom leicht fortgeweht — den Ofen nicht ruckartig öffnen, die Schalen nicht anblasen; Biomassestaub ist brennbar und reizend — unter dem Abzug oder mit Staubmaske einwägen.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 18122.