🧯 Probenahme von Abgasen zur Bestimmung organischer Verbindungen — PN-Z-04008-4

Umwelt PN-Z-04008-4

Übersicht

STATUS (Stand der PKN-Karte am 22.09.2026). PN-Z-04008-4:1999 ist AKTUELL — die Karte enthält keinen Vermerk über die Zurückziehung und keine Zeile „Ersetzt durch“. Veröffentlichung 27-05-1999, 8 Seiten, ICS 13.040.40, technisches Gremium KT 280 (Luftqualität).

HINWEIS ZUR NUMMER: DIE REIHE PN-Z-04008 HAT BLÄTTER ZU ZWEI VERSCHIEDENEN GEGENSTÄNDEN. Die Nummer PN-Z-04008 verbindet man mit der Luft an Arbeitsplätzen, und das ist Blatt 7 — PN-Z-04008-7:2002 „Grundsätze der Probenahme von Luft in der Arbeitsumgebung und der Interpretation der Ergebnisse“ (aktuell, mit der Ergänzung Az1:2004). Blatt 4, das dieser Eintrag betrifft, beschreibt etwas anderes: die Probenahme von ABGASEN, also EMISSIONEN. Der Unterschied ist auf den Karten in zwei Feldern sichtbar: Blatt 7 betreut das KT 159 (Chemische und Staubgefährdungen in der Arbeitsumgebung) und hat ICS 13.040.30 (Luft am Arbeitsplatz), Blatt 4 betreut das KT 280 (Luftqualität) und hat ICS 13.040.40 (Emissionen aus stationären Quellen). Die Reihennummer bestimmt also nicht den Gegenstand der Norm — es entscheiden das technische Gremium und die ICS-Klassifikation. Wir vermerken das, weil wir diesen Fehler selbst gemacht haben, bevor wir die Karte heranzogen, und ihn erst durch eine Messung an den Akkreditierungsumfängen entdeckten, in denen alle Einträge mit dieser Norm den Prüfgegenstand „Gazy odlotowe“ [Abgase] haben.

WAS DIE NORM UMFASST UND WAS NICHT. Die Norm beschreibt die PROBENAHME und die VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE. Die Bestimmung selbst — chromatographische Trennung, Detektion, Kalibrierung — liegt außerhalb. Die Nennung allein der Nummer PN-Z-04008-4:1999 im Akkreditierungsumfang sagt also nicht, mit welcher Bestimmung das Ergebnis gewonnen wurde und welche Unsicherheit es hat; sie sagt nur, wie die Probe ins Laboratorium gelangte. Das ist dieselbe Beobachtung, die wir bei anderen Probenahmenormen festgehalten haben: Eine Zeile des Umfangs mit der bloßen Normnummer beschreibt eine Tätigkeit oder ein Dokument, keine durchgeführte Prüfung.

DREI ARTEN DER PROBENAHME. Die Karte der Norm gibt den Anwendungsbereich eindeutig an: Probenahme und Vorbereitung von Abgasproben unter Anwendung (1) der Adsorption an AKTIVKOHLE mit Lösemitteldesorption, (2) der Adsorption an KIESELGEL mit Lösemitteldesorption sowie (3) der ABSORPTION IN ABSORPTIONSLÖSUNGEN. Die Wahl der Art ist nicht beliebig — sie hängt davon ab, welche Verbindungen bestimmt werden sollen. VORBEHALT ZUM NÄCHSTEN SATZ: Wir beschreiben hier die ALLGEMEINE ANALYTISCHE PRAXIS, nicht den Inhalt der Norm, deren Text wir nicht hatten; wir wissen nicht, welche Auswahlkriterien ihr Anhang nennt. In der Praxis bindet Aktivkohle unpolare und schwach polare Verbindungen, Kieselgel wird für polare Verbindungen eingesetzt, die Aktivkohle bei der Desorption nicht freigibt, und Absorptionslösungen — für Verbindungen, die mit dem Reagenz in der Waschflasche chemisch reagieren. Die Norm enthält Anhänge: Leitlinien zur Durchführung von VORUNTERSUCHUNGEN, zur Berechnung der Ergebnisse sowie Informationen, die für die WAHL der Art von Probenahme und Probenvorbereitung nützlich sind. Schon die Tatsache, dass die Wahl der Art einen eigenen Anhang erhalten hat, ist hier Inhalt: Es gibt keinen einzigen Standardmodus der Probenahme für alle organischen Verbindungen.

„MIT LUFTÄHNLICHEN EIGENSCHAFTEN“ IST EINE ANWENDUNGSBEDINGUNG, KEINE BESCHREIBUNG. Der Titel der Norm enthält eine Einschränkung, die man leicht als Zierde liest. Die Norm betrifft Abgase mit LUFTÄHNLICHEN Eigenschaften. Was diese Bedingung genau verlangt — welche Grenzen für Temperatur, Feuchte und Zusammensetzung —, WISSEN WIR NICHT, weil wir den Text der Norm nicht hatten; wir wissen nur, dass die Bedingung besteht und im Titel steht. Aus der allgemeinen analytischen Praxis, nicht aus der Norm, ist bekannt, warum eine solche Einschränkung überhaupt gesetzt wird: Ein heißes, feuchtes Gas oder eines mit hoher Lösemittelkonzentration verändert das Verhalten des Sorptionsbetts. Wie auch immer: Eine Norm mit dieser Einschränkung im Titel ist kein universelles Dokument für die Probenahme an jeder Emissionsquelle — und ein Laboratorium, das sie bei einem von Luft abweichenden Gas zitiert, sollte angeben können, auf welcher Grundlage es die Bedingung als erfüllt angesehen hat.

WAS DIE AKKREDITIERUNGSUMFÄNGE ANGEBEN — EINE GRENZE IN MASSE, NICHT IN KONZENTRATION. Eine Messung an der Datenbank der Umfänge (22-09-2026, 84 Einträge mit dieser Norm) zeigt eine Regelmäßigkeit, die sich unmittelbar daraus ergibt, dass es eine Probenahmenorm ist: Die bei ihr angegebenen Bereiche werden meist ALS MASSE IN DER PROBE angegeben, nicht als Konzentration — zum Beispiel „(2 – 1000) µg w próbce“ [µg in der Probe] für Phenol und Kresole, „(10 – 1000) µg w próbce“ [µg in der Probe] für Methanol, „(0,002 – 4) mg w próbce“ [mg in der Probe] für N,N-Dimethylacetamid. Der Grund ist derselbe wie bei der Bestimmung von Natriumhydroxid in der Luft nach PN-Z-04435:2011 (eigener Eintrag in dieser Datenbank): Eine in mg/m³ ausgedrückte Grenze hängt vom Volumen des durchgesaugten Gases ab, sodass ein Laboratorium, das nicht vorab ein einziges Volumen festlegt, die Grenze in Masse angibt. Ein Teil der Umfänge gibt beide Zahlen zugleich an, zum Beispiel „(0,520 – 800) mg/m³“ bei „(0,0260 – 4,00) mg w próbce“ [mg in der Probe] — und erst das Paar liefert die vollständige Information.

„EMISJA ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH (Z OBLICZEŃ)“ [EMISSION ORGANISCHER VERBINDUNGEN (BERECHNET)] — EINE BERECHNETE, KEINE GEMESSENE GRÖSSE. In 23 Einträgen der Umfänge mit dieser Norm lautet die Methodik „Emisja związków organicznych (z obliczeń)“ [Emission organischer Verbindungen (berechnet)], neben 20 Einträgen mit der Methodik „Pobieranie próbek do oznaczania stężeń związków organicznych“ [Probenahme zur Bestimmung der Konzentrationen organischer Verbindungen]. Die Emission (Masse je Zeiteinheit) wird nicht gemessen — sie wird aus der Konzentration und dem Volumenstrom des Gases berechnet, und der Volumenstrom stammt aus einer gesonderten Messung nach einer anderen Norm. Ein mit „(z obliczeń)“ [berechnet] gekennzeichnetes Ergebnis hat daher eine aus mindestens zwei Komponenten zusammengesetzte Unsicherheit und darf nicht wie eine direkte Messung behandelt werden. Dieselbe Situation liegt beim Gesamtstickstoff vor, der aus drei Bestimmungen nach PN-C-04576-14:1973 berechnet wird — diese Norm hat in dieser Datenbank einen eigenen Eintrag.

EINE NATIONALE NORM, DIE DIE EUROPÄISCHE ÜBERLEBT HAT. Ein verwandtes Verfahren — die Bestimmung der Massenkonzentration einzelner gasförmiger organischer Verbindungen mit Aktivkohle und Lösemitteldesorption — beschrieb PN-EN 13649:2005 (Übernahme von EN 13649:2001). Diese Norm wurde am 08-08-2018 ZURÜCKGEZOGEN, und ihre Karte nennt keinen Nachfolger gleichen Ranges; im Umlauf ist dagegen ein Dokument NIEDRIGEREN Ranges und jüngeren Datums — CEN/TS 13649:2014 mit einem weiteren Titel, weil es auch die thermische Desorption umfasst. PN-Z-04008-4:1999, eine NATIONALE und zwanzig Jahre ältere Norm, bleibt dabei aktuell. Wir haben nicht festgestellt, ob CEN/TS 13649:2014 die EN 13649:2001 förmlich ersetzt hat — darauf deuten Katalogbeschreibungen von Verlagen hin, aber das sind Zusammenfassungen, nicht das Dokument.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text von PN-Z-04008-4:1999 hatten wir nicht — die Norm ist kostenpflichtig und hat kein internationales Gegenstück, dessen Leseprobe man einsehen könnte. Alles Obige stammt aus der PKN-Katalogkarte (Anwendungsbereich, Titel, Ausgabedaten, technisches Gremium, ICS) und aus einer Messung an der Datenbank der Akkreditierungsumfänge. WIR GEBEN DAHER NICHT AN: die Sorbensmassen im Röhrchen und die Größe der Kontrollschicht, den zulässigen Durchbruch, die Liste der Desorptionslösemittel oder den geforderten Desorptionswirkungsgrad, die empfohlenen Volumenströme und Probenvolumina, die Zusammensetzung der Absorptionslösungen und auch nicht, was die Voruntersuchungen aus dem Anhang genau umfassen. Alle diese Größen beeinflussen das Ergebnis. Wir weisen gesondert darauf hin, weil wir bei der Suche nach dem Inhalt dieser Norm eine Beschreibung erhielten, die genau solche Einzelheiten enthielt — wiederholt aus unserer eigenen Anfrage, nicht aus irgendeiner Quelle; sie sind nicht in den Eintrag eingegangen.

Prinzip der Methode

Ein abgemessenes Volumen Abgas mit luftähnlichen Eigenschaften wird durch ein Element geleitet, das flüchtige organische Verbindungen abscheidet. Die Norm sieht drei Arten vor: Adsorption an Aktivkohle mit anschließender Lösemitteldesorption, Adsorption an Kieselgel mit Lösemitteldesorption sowie Absorption in Absorptionslösungen. Die Wahl der Art hängt von der Natur der zu bestimmenden Verbindungen ab und ist Gegenstand eines eigenen Anhangs der Norm, ebenso wie die Leitlinien für Voruntersuchungen und die Berechnung der Ergebnisse. Die erhaltene Lösung — das Eluat nach der Desorption oder die Absorptionslösung — ist die Probe für die gaschromatographische Analyse, die selbst außerhalb des Anwendungsbereichs dieser Norm bleibt.

Anwendungen

• Messungen der Emissionen einzelner flüchtiger organischer Verbindungen aus Industrieanlagen
• Probenahme zur Bestimmung von Phenol und Kresolen, Methanol, N,N-Dimethylformamid und N,N-Dimethylacetamid, 1,3-Dioxolan und 1,3,5-Trioxan in Abgasen
• Messungen für integrierte Genehmigungen und die Bilanzierung flüchtiger organischer Verbindungen
• Lesen eines Akkreditierungsumfangs, in dem neben der Probenahme gesondert „Emisja związków organicznych (z obliczeń)“ [Emission organischer Verbindungen (berechnet)] steht
• Entscheidung, ob eine Zeile des Umfangs die Probenahme oder die gesamte Bestimmung betrifft

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-Z-04008-4:1999 (wersja polska)

Titel (PL)

Ochrona czystości powietrza — Pobieranie próbek — Pobieranie próbek gazów odlotowych (emisja) o parametrach zbliżonych do powietrza i ich przygotowanie do analizy metodą chromatografii gazowej

Title (EN)

Air purity protection — Sampling — Sampling of waste gases (emission) with parameters similar to air and their preparation for gas chromatography analysis

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Prüfung, ob die Norm anwendbar ist

   Feststellen, ob das Abgas LUFTÄHNLICHE Eigenschaften hat — die Bedingung steht im Titel der Norm. Die Grenzen dieser Bedingung geben wir nicht an: Wir hatten den Text der Norm nicht und wissen daher nicht, wie sie dort festgelegt ist. Das in der Norm selbst prüfen, bevor man sie zitiert.

2. Wahl der Probenahmeart

   Eine der drei Arten je nach Natur der zu bestimmenden Verbindungen wählen: Aktivkohle (unpolar und schwach polar), Kieselgel (polar), Absorptionslösung (chemisch reagierend). Die Norm enthält dazu einen eigenen Anhang — die Wahl ist nicht beliebig.

3. Voruntersuchungen

   Voruntersuchungen nach den Leitlinien aus dem Anhang der Norm durchführen. Ihr Zweck ist die Prüfung, ob die gewählte Probenahmeart und das Probenvolumen für die betreffende Emissionsquelle und die zu bestimmenden Verbindungen geeignet sind.

4. Entnahme der Probe

   Ein abgemessenes Gasvolumen durch das Abscheideelement leiten. Das Volumen notieren: Bei dieser Norm wird der Bestimmungsbereich meist als Masse in der Probe angegeben, und die Umrechnung auf eine Konzentration in mg/m³ ist ohne das Volumen nicht möglich.

5. Vorbereitung der Probe für die Analyse

   Das Sorbens mit Lösemittel desorbieren oder die Absorptionslösung aus den Waschflaschen quantitativ sammeln und auf ein bekanntes Volumen auffüllen. Die erhaltene Lösung ist die Probe für die chromatographische Analyse.

6. Bestimmung — außerhalb des Anwendungsbereichs der Norm

   Die Bestimmung mittels Gaschromatographie nach dem eigenen Prüfverfahren des Laboratoriums durchführen. Die Norm nennt die Technik im Titel, beschreibt aber weder Trennung noch Detektion noch Kalibrierung — diese Elemente im Verfahren des Laboratoriums suchen, nicht in der Norm.

7. Berechnung des Ergebnisses

   Das Ergebnis nach den Leitlinien aus dem Anhang der Norm berechnen. Die Konzentration auf das Gasvolumen und die gewählten Bezugsbedingungen beziehen und das Ergebnis zusammen mit ihnen angeben.

8. Unterscheidung von Konzentration und Emission

   Umfasst der Umfang „Emisja związków organicznych (z obliczeń)“ [Emission organischer Verbindungen (berechnet)], ist zu beachten, dass es sich um eine aus der Konzentration und dem Volumenstrom des Gases berechnete Größe handelt, wobei der Volumenstrom aus einer gesonderten Messung stammt. Sie im Bericht mit dem Vermerk „(z obliczeń)“ [berechnet] kennzeichnen und nicht als Ergebnis einer direkten Messung darstellen.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die Probenahme an der Emissionsquelle erfolgt auf der Messbühne bei heißen Gasen — es gelten die Regeln für Arbeiten in der Höhe und der Schutz vor Verbrennungen an der Sonde
• Die zur Desorption der Sorbentien verwendeten Lösemittel sind flüchtig, brennbar und gesundheitsschädlich — die Desorption unter einem funktionsfähigen Abzug und mit chemikalienbeständigen Handschuhen durchführen
• Die bestimmten Verbindungen (Phenol, Kresole, Dimethylformamid, Dimethylacetamid) sind giftig, und ein Teil davon ist reproduktionstoxisch — eine Expositionsbewertung ist für die Probenehmer erforderlich, nicht nur für die Personen, die die Analyse durchführen
• Sorptionsröhrchen enthalten nach der Probenahme angereicherte Schadstoffe — sie dicht verschlossen und gemäß den Anforderungen für Proben transportieren und aufbewahren, gebrauchte als gefährlichen Abfall behandeln
• Das Ergebnis mit dem entnommenen Gasvolumen und den Bezugsbedingungen angeben — eine in mg/m³ ausgedrückte Grenze ohne Probenvolumen ist eine unvollständige Zahl

Häufige Fragen