🌿 Probenahme von Abgasen für automatische Analysatoren — extraktive Systeme und Messung in situ (Grundlage der Bestimmungen von NOx, SO₂, CO, O₂)

Umwelt PN-ISO 10396

Übersicht

In Akkreditierungsbereichen ist eine Position der Art „tlenki azotu w gazach odlotowych — analizatory automatyczne, PN-ISO 10396" [Stickstoffoxide in Abgasen — automatische Analysatoren, PN-ISO 10396] mitunter irreführend, denn die Norm beschreibt nicht die Bestimmung von NOx selbst, sondern die Art der Entnahme der Probe für die automatische Bestimmung von Gaskonzentrationen. Sie ist eine Bedingung für die Richtigkeit jeder Messung mit einem Analysator: ist die Probe nicht repräsentativ oder ändert sie auf dem Weg zum Gerät ihre Zusammensetzung, so ist das Ergebnis wertlos, unabhängig von der Klasse des Analysators.

Die Norm umfasst zwei Herangehensweisen. Bei der extraktiven Probenahme wird das Gas vor der Zuführung zu den Geräten konditioniert — Aerosole, Staub und andere störende Stoffe werden entfernt. Bei der nichtextraktiven Probenahme wird die Messung an Ort und Stelle, in situ, ausgeführt, sodass außer der Filtration der zurückhaltbaren Stoffe am Ende der Sonde keine Konditionierung nötig ist. In-situ-Systeme messen entweder quer durch den Kanal oder den Schornstein oder in einem Punkt innerhalb des Kanals.

Die Schlüsselbegriffe der Norm schlagen sich unmittelbar in der Messpraxis nieder. Die Unversehrtheit der Probe ist die Aufrechterhaltung ihrer Repräsentativität durch die Beseitigung von Undichtigkeiten sowie von physikalischen und chemischen Reaktionen im Gas auf dem Weg vom Eintritt bis zum Gerät. Die Schichtung des Gases (Stratifikation) ist ein Zustand, in dem die Konzentration in einem beliebigen Punkt vom Mittelwert über den Querschnitt um mehr als 10 % abweicht — das ist die Begriffsbestimmung, die darüber entscheidet, ob eine Messung in einem Punkt überhaupt als maßgebend gelten darf. Ein feuchtes Abgas ist ein Strom im Sättigungspunkt oder darunter, der Wassertropfen enthalten kann. Ein stark reaktiver Bestandteil ist eine Verunreinigung, die abreagieren und andere chemische Verbindungen bilden kann — deshalb ist die Wahl der Werkstoffe der Messstrecke keine Formsache.

Ausrüstung: der Primärfilter wird aus einer geeigneten Legierung (zum Beispiel nichtrostendem Stahlguss), Borosilicatglas, Quarzglas (Siliciumdioxid), Keramik oder einem anderen geeigneten Werkstoff gefertigt; empfohlen wird ein Filter, der Teilchen größer als 10 µm zurückhält, und in einigen Systemen ist auch ein Sekundärfilter nötig. Der Filter kann außerhalb des Kanals oder am Ende der Sonde angebracht werden — im zweiten Fall wird eine Deflektorplatte empfohlen, die dem Anwachsen von Staub auf der Stirnseite des Filters und seinem Verstopfen vorbeugt. Eine Verunreinigung des Filters mit Staub ist dort zu vermeiden, wo das Kondensat mit den Gasen reagieren und das Ergebnis verfälschen könnte. Zur regelmäßigen Reinigung des Filters wird eine Rückspülung mit Druckluft angewendet — unbedingt erwärmt, sauber und trocken, um die Sonde nicht zu verunreinigen und keine Kondensation im System hervorzurufen.

Kalibrierung: die Norm verwendet den Begriff eines Kalibriergasgemischs von bekannter, verlässlicher und beständiger Zusammensetzung, mit dem sich die Antwort eines automatischen Messsystems überprüfen lässt und mit dem es kalibriert werden soll. Die polnische Verordnung über die Anforderungen an die Durchführung von Emissionsmessungen (Dz.U. 2021 Pos. 1710) lässt bis zum 1. Januar 2030 Referenzmethodiken zu, die sowohl auf den früheren als auch auf den neuen Ausgaben der Normen EN 14789, EN 14792 und EN 15058 beruhen, wobei sie bei Messungen mit tragbaren automatischen Messsystemen Analysatoren mit einer Bescheinigung verlangt, die die Erfüllung der Anforderungen der EN 15267-3 übernehmenden Norm bestätigt.

Prinzip der Methode

Die Norm gibt Leitlinien für die repräsentative Probenahme von Gasen im Kanal und umfasst extraktive sowie nichtextraktive Verfahren. Bei der extraktiven Probenahme wird das Gas konditioniert — Aerosole, Staub und andere störende Stoffe werden entfernt —, bevor es den Messgeräten zugeführt wird. Bei der nichtextraktiven Probenahme werden die Messungen an Ort und Stelle ausgeführt, sodass außer der Filtration der zurückhaltbaren Stoffe am Ende der Sonde keine Konditionierung verlangt wird. Die Repräsentativität der Probe wird unter Berücksichtigung der Art der Quelle, der Lage der Entnahmestelle und anderer Einflüsse beurteilt; eine Schichtung des Stroms (eine Abweichung der Konzentration in einem Punkt gegenüber dem Mittelwert über den Querschnitt von mehr als 10 %) schließt einen Schluss aus einer Punktmessung aus. Die Messstrecke wird aus Werkstoffen aufgebaut, die den physikalischen und chemischen Eigenschaften des Gases angepasst sind (die Empfehlungen stehen in einem Anhang der Norm), mit einem Filter, der Teilchen über 10 µm zurückhält, nötigenfalls mit einem Sekundärfilter, sowie mit einer der Zusammensetzung des Gases angepassten Sonde; die Unversehrtheit der Probe wird durch die Beseitigung von Undichtigkeiten sowie von physikalischen und chemischen Reaktionen zwischen dem Eintritt und dem Gerät sichergestellt. Die Antwort eines automatischen Messsystems wird mit Kalibriergasgemischen von bekannter, verlässlicher und beständiger Zusammensetzung überprüft und kalibriert.

Anwendungen

• Messungen der Emission von NOx, SO₂, CO und Sauerstoff mit automatischen Analysatoren in Kesselhäusern, Heizwerken und Industrieanlagen
• Fest installierte automatische Überwachungssysteme (AMS) — die Probenahme für ein kontinuierliches System
• Messungen mit tragbaren automatischen Messsystemen im Rahmen der wiederkehrenden Emissionskontrolle
• Wahl der Entnahmestelle und Überprüfung der Schichtung des Stroms vor einer Messreihe
• Planung und Abnahme der Messstrecke: Sonde, Filter, beheizte Leitungen, Konditionierungssystem

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 10396:2011 (ISO 10396:2007)

Titel (PL)

Emisja ze źródeł stacjonarnych — Pobieranie próbek do automatycznego pomiaru stężeń składników gazowych emitowanych przez systemy monitoringu zainstalowane na stałe

Title (EN)

Stationary source emissions — Sampling for the automated determination of gas emission concentrations for permanently-installed monitoring systems

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Beurteilung der Quelle und Wahl der Entnahmestelle

   Die Art der Quelle erkennen und die Lage der Messstelle unter Berücksichtigung der in der Norm angeführten Einflüsse auf die Repräsentativität der Probe wählen.

2. Überprüfung der Schichtung

   Überprüfen, ob der Strom nicht geschichtet ist — weicht die Konzentration in einem Punkt vom Mittelwert über den Querschnitt um mehr als 10 % ab, so ist eine Messung in einem Punkt nicht maßgebend und es ist eine Mehrpunktentnahme anzuwenden oder die Stelle zu ändern.

3. Wahl der Werkstoffe und Aufbau der Strecke

   Die Werkstoffe der Sonde, der Filter und der Leitungen den physikalischen und chemischen Eigenschaften des Gases anpassen (die Empfehlungen stehen in einem Anhang der Norm) und dabei auf stark reaktive Bestandteile und auf ein feuchtes Gas mit Wassertropfen achten.

4. Filtration

   Einen Primärfilter anbringen, der Teilchen über 10 µm zurückhält — außerhalb des Kanals oder am Ende der Sonde; bei der Anbringung an der Sonde eine Deflektorplatte anwenden, die die Stirnseite des Filters vor dem Anwachsen von Staub schützt. Nötigenfalls einen Sekundärfilter ergänzen.

5. Konditionierung (extraktives System)

   Im extraktiven System Aerosole, Staub und andere störende Stoffe entfernen, bevor das Gas dem Analysator zugeführt wird; die Leitungen auf einer Temperatur halten, die die Kondensation verhindert.

6. Kontrolle der Dichtheit und der Unversehrtheit der Probe

   Die Dichtheit der Strecke überprüfen; die Stellen beseitigen, an denen zwischen dem Eintritt und dem Gerät physikalische und chemische Reaktionen im Gas stattfinden könnten.

7. Kalibrierung und Überprüfung der Antwort

   Den Nullpunkt einstellen und die Antwort des Analysators mit Kalibriergasgemischen von bekannter und beständiger Zusammensetzung überprüfen; die Kalibrierung nach den Empfehlungen der Norm und des Herstellers des Analysators durchführen.

8. Messung und Rückspülung

   Die Messung ausführen und dabei den Filter in regelmäßigen Abständen mit erwärmter, sauberer und trockener Druckluft rückspülen. Nach der Messreihe die Drift des Nullpunkts und der Empfindlichkeit überprüfen.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Arbeit am Schornstein und am Rauchgaskanal — verlangt sind eine Sicherung gegen Absturz aus der Höhe und eine Abstimmung mit dem Betreiber der Anlage.
• Das Abgas ist heiß und giftig (CO, NOx, SO₂) — die Sonde und die Leitungen sind heiß und können Verbrennungen verursachen, und eine Undichtigkeit in einem Raum birgt die Gefahr einer Vergiftung.
• Flaschen mit Kalibriergasen gegen Umfallen sichern; die Fristen der Eichung der Druckminderer überprüfen.
• Die Rückspülung mit Druckluft vorsichtig ausführen — ein plötzlicher Auswurf von Staub aus der Sonde birgt die Gefahr einer Augenverletzung.
• Es ist nicht erlaubt, ohne Wissen des Betreibers an der Anlage zu arbeiten — Änderungen der Last des Kessels während einer Messung sind gefährlich und verderben das Ergebnis.

Häufige Fragen