🍎 Bestimmung von Silber, Arsen, Cadmium, Cobalt, Chrom, Kupfer, Mangan, Molybdän, Nickel, Blei, Selen, Thallium, Uran und Zink in Lebensmitteln mit ICP-MS — die Probe wird nach EN 13805 mit Salpetersäure unter Druck aufgeschlossen (wasserarme Lebensmittel nach Wasserzugabe), der Aufschluss aufgefüllt (z. B. auf 20 ml) und meist zehnfach verdünnt, und die Elemente werden mit einem Argonplasma-Massenspektrometer gemessen, mit internem Standard (z. B. Rh, In, Lu), Kalibrierung im linearen Bereich und Interferenzbeseitigung durch Kollisions- oder Reaktionszelle, MS/MS oder hohe Auflösung; Ergebnis als Gesamtgehalt in mg/kg oder mg/l, PN-EN 17851

Lebensmittelchemie PN-EN 17851

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST EN 17851:2023 (englischer Text der EN 17851:2023): vom Europäischen Vorwort über die Abschnitte 1–8 bis 9.2 (Bestimmungsgrenzen, mit Liste der Einflussgrößen) auf Seite 11. Außerhalb der Leseprobe bleiben der Rest von 9.2 (Rechenbeispiel der Grenze), Präzision, Prüfbericht und Anhänge (u. a. Isotope und Interferenzen — A, Ringversuchsdaten — B) sowie das Literaturverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER EN 17851:2023. Die Norm wurde vom CEN/TC 275 „Lebensmittelanalytik — Horizontale Verfahren“ erarbeitet, dessen Sekretariat DIN innehat; die nationale Umsetzung hatte spätestens im Januar 2024 zu erfolgen. Anwendungsbereich (1): Bestimmung von Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Tl, U und Zn in Lebensmitteln mit ICP-MS nach Druckaufschluss; im Ringversuch wurden untersucht: Banane (tiefgefroren), Kakaopulver, Weizennudelpulver, Johannisbeernektar (tiefgefroren), Milchpulver, Auster (getrocknet), Sellerie (getrocknet), Dornhaileber (getrocknet), Leber (tiefgefroren) und Grünkohl (getrocknet); Tabelle 1 — untersuchte Bereiche (kleinster und größter Gehalt in den zehn Matrices, mg/kg): Arsen 0,02–36,6, Blei 0,004–0,58, Cadmium 0,006–15,2, Chrom 0,06–5,71, Cobalt 0,03–7,49, Kupfer 0,71–74,0, Mangan 0,31–73,5, Molybdän 0,05–1,88, Nickel 0,11–11,0, Selen 0,06–8,70, Silber 0,011–1,98, Thallium 0,008–0,12, Uran 0,003–0,26, Zink 1,8–1582; die untere Bereichsgrenze hängt von Matrix und Wassergehalt ab und ist ein laborspezifischer Wert, der für jedes Element bei der Berechnung der Bestimmungsgrenze festgelegt wird (9.2). Verweisungen (2): EN 13804, EN 13805, EN 15765, EN 17264. Begriffe (3): keine. Prinzip (4): die Probe wird nach EN 13805 unter Druck aufgeschlossen, wasserarme Lebensmittel nach Wasserzugabe; in der Aufschlusslösung werden die 14 Elemente mit ICP-MS quantifiziert — die Lösung wird zerstäubt, das Aerosol gelangt in ein Argonplasma, wo die Elemente ionisiert werden, und die Ionen gelangen über ein Konussystem in ein Massenspektrometer, werden nach Masse-Ladungs-Verhältnis getrennt und mit Puls- und/oder Analogdetektor erfasst; Ergebnis ist der mit diesem Verfahren gemessene Gesamtgehalt in mg/kg oder mg/l; für andere Elemente kann z. B. EN 15763 herangezogen werden, Aluminium und Zinn werden nach EN 17264 und EN 15765 bestimmt. Reagenzien (5): Chemikalien, Gase und Wasser ausreichend frei von den zu bestimmenden Elementen; Salpetersäure mindestens 65 % (etwa 1,4 g/ml); Multielement-Stammlösung, z. B. 10 mg/l (Ag, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Tl, U) und 100 mg/l (As, Se, Zn), oder Einzelelementlösungen 1000 mg/l, ICP-MS-tauglich und chemisch verträglich; Multielement-Standardlösung z. B. 0,1 oder 1,0 mg/l (mindestens einen Monat stabil, silberhaltig lichtgeschützt); interne Standards — den Massenbereich der Analyten abdeckend, mit ähnlicher Ionisierungsenergie, in der Probe nicht vorhanden und frei von Interferenzen; bewährt haben sich Rhodium, Indium und Lutetium; Scandium ist ungeeignet (Interferenzen durch Ca- und Si-Molekülionen), interne Standards unter 100 m/z sollten nicht verwendet werden; Lösung des internen Standards z. B. 10 mg/l (mindestens drei Monate stabil); Kalibrierlösungen — mindestens drei Konzentrationen im linearen Bereich, mit Säurekonzentration wie in der Probenlösung, an jedem Arbeitstag frisch — z. B. 0,5, 1 und 2 µg/l (As, Se, Zn zehnfach höher), mit internem Standard 10 µg/l, sowie eine Nulllösung; der interne Standard kann auch über einen eigenen Pumpenkanal mit Y-Stück zugegeben werden. Geräte (6): Geräte mit Kontakt zu Probe und Lösungen nach EN 13804 gereinigt; empfohlen werden Gefäße aus Quarz, PFA, FEP oder Polypropylen, die keine Elemente abgeben oder aufnehmen; ICP-MS mit Argonplasma, Probenzuführung und Zerstäubersystem, Steuerung und Datenerfassung, das Interferenzen beseitigen oder minimieren kann (Reaktions- und/oder Kollisionszelle, Tandem-MS, Auflösung über 4000). Probenahme (7): nicht Teil des Verfahrens; Kontamination und Analytverluste sind zu vermeiden. Aufschluss (8.1): mit Salpetersäure, wasserarme Lebensmittel nach Wasserzugabe, nach EN 13805; nach der spontanen Reaktion wird das Gefäß verschlossen und der Aufschluss gestartet; die Bedingungen hängen vom Hersteller, der Probenreaktivität, der Druckfestigkeit der Gefäße und der Temperatur ab; nach einer Anmerkung hängt die Silberwiederfindung vom Chloridgehalt ab — HCl-Zugabe kann helfen, bringt aber Interferenzen; der Aufschluss wird aufgefüllt (z. B. auf 20 ml) und direkt oder nach Verdünnung gemessen — Verdünnungsfaktor 10 empfohlen, mindestens 2,5; alle Lösungen haben ähnliche Säurekonzentration und dieselbe Konzentration an internem Standard wie die Kalibrierlösungen. ICP-MS-Bedingungen (8.2.1): etwa 20–30 min Stabilisierung, Optimierung mit einer Lösung aus z. B. Mg, Rh, Pb und Ce (10 µg/l) — Oxid- und Doppelladungsraten sollten unter z. B. 3 % liegen; bei Kollisions- oder Reaktionszelle wird der Gasfluss unter Berücksichtigung der Matrix optimiert und der interne Standard unter denselben Bedingungen gemessen; bei verschiedenen Auflösungen — Massenfenster zentriert und mindestens ein interner Standard je Stufe; Übergänge zwischen Detektormodi müssen stetig sein. Bestimmung (8.2.2): empfohlene Isotope in Anhang A, interferenzfrei; Interferenzen werden durch Kollisions-/Reaktionszelle, höhere Auflösung oder Korrekturgleichungen beseitigt (mit gleichzeitiger Messung unkorrigierter Signale); Kurve aus Null- und Kalibrierlösungen; bei komplexen Matrices und hohem Salzgehalt kann Standardaddition vorteilhaft sein; der lineare Bereich wird regelmäßig geprüft; Verdünnungen mit gleicher Säure- und Standardkonzentration; sinkt das Signal des internen Standards um mehr als 20 %, wird weiter verdünnt, steigt es um mehr als 20 %, wird die Ursache gesucht (z. B. Ablagerungen an den Konen, interner Standard in der Probe); hoher Salzgehalt (meist > 0,1 %) führt zu Ablagerungen und Memory-Effekten — ausreichend spülen, mit Nulllösung prüfen, das Signal des internen Standards kann um bis zu 30 % sinken; die Kalibrierung wird z. B. alle zehn Proben geprüft. Qualitätskontrolle (8.3): in jeder Serie Proben mit zuverlässig bekanntem Gehalt durch das gesamte Verfahren ab Aufschluss sowie Blindwerte je Aufschlussserie; ein zertifiziertes Referenzmaterial ähnlicher Matrix und Konzentration wird empfohlen. Berechnung (9.1): ω = a · V · F / (1000 · m) in mg/kg (bzw. / v in mg/l), wobei a — Gehalt in der Lösung in µg/l, V — Volumen der aufgefüllten Aufschlusslösung in ml, F — Verdünnungsfaktor, m — Einwaage in g; Blindwertabzug wird nicht empfohlen — bei ergebnisrelevanter Kontamination wird die ganze Serie verworfen und die Ursache beseitigt. Bestimmungsgrenze (9.2): für jedes Element berechnet, abhängig u. a. vom Berechnungsverfahren, Matrix und Wassergehalt, Einwaage, Aufschlussvolumen, Gefäßmaterialien, Reinheit der Chemikalien, Gerät, Technik und Laborumgebung.

STATUS (Stand 03.10.2026). Die PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN 17851“, 03.10.2026) liefert ein Ergebnis: PN-EN 17851:2024-01 (englische Fassung, „Wprowadza: EN 17851:2023 [IDT]“) ohne Zurückziehungsvermerk. Im iTeh-Katalog (abgerufen 03.10.2026) hat EN 17851:2023 den Status „Published“ (Stufe 60.60 — endgültiger Text verfügbar).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, abgerufen 03.10.2026). Die Nummer 17851 steht in 11 Datensätzen bei 3 Laboratorien: AB 438 (9), AB 509, AB 519. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen 03.10.2026, Ausgaben vom 26.11.2025 bis 01.10.2026) steht die Nummer in 4 Zeilen — 2 bei AB 438 (jeder Verweis umfasst dort mehrere aufeinanderfolgende Positionen) und je eine bei AB 509 und AB 519; in jedem der drei Dokumente entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller 1291 am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie (17 Laboratorien des Verzeichnisses haben im BIP keinen Link zum Umfangsdokument). Form „PN-EN 17851:2024-01“ (AB 438, AB 509) sowie „PN-EN 17851“ ohne Jahr (AB 519). Keine dieser Positionen ist ausgesetzt (in den Dokumenten von AB 438 und AB 509 betreffen die Aussetzungen andere, fett-kursiv markierte Positionen). Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN 17851“) zeigt alle 3 Laboratorien — geprüft mit einer Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). AB 438 — Blei, Cadmium, Arsen und Nickel in neun Lebensmittelgruppen: Getreide und Getreideerzeugnisse, alkoholfreie Getränke, Zusatzstoffe und Verarbeitungshilfsstoffe; Nüsse und Ölsaaten, Süßwaren mit Schokolade, Obst und Gemüse und ihre Erzeugnisse; Algen und Prokaryoten; flüssige Lebensmittel für besondere Ernährungszwecke; Fisch, Meeresfrüchte und Erzeugnisse; Kräuter und Gewürze, Pilze; Kaffee, Tee, Kakao sowie Fleisch- und Milchersatz; Zucker, Sirupe, Honig, Fleisch und Milch; Nahrungsergänzungsmittel — mit Bereichen von (0,002–2,500) mg/kg (Cadmium in flüssigen Lebensmitteln) bis (0,044–45,000) mg/kg (Nickel in Algen). AB 509 — Lebensmittel (Getreide, Obst, Gemüse, Fisch, Fleisch, Süßwaren, Milch, Säuglings- und Kleinkindnahrung, Nahrungsergänzungsmittel, Tee, Kakao, Kräuter, Gewürze): Blei (0,010–10,0), Cadmium (0,005–10,0), Nickel (0,10–10,0), Arsen (0,005–10,0) mg/kg. AB 519 — Lebensmittel, Metallgehalt, Position im flexiblen Akkreditierungsumfang. Technik: bei allen ICP-MS.

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei Interferenzen: ein Spektrometer, das Interferenzen beseitigen kann, ist nötig (Zelle, MS/MS oder Auflösung > 4000), und interferenzfreie Isotope werden gewählt (6.2, 8.2.2). Bei der Matrix: Verdünnung mindestens 2,5-fach (10 empfohlen), und ein Abfall des internen Standards um mehr als 20 % erfordert weitere Verdünnung (8.1, 8.2.2). Beim internen Standard: nicht Scandium und keine Massen unter 100 (5.4). Bei Silber: die Wiederfindung hängt von Chloriden ab (8.1, Anmerkung). Beim Blindwert: er wird nicht abgezogen — eine kontaminierte Serie wird wiederholt (9.1). Bei der Kalibrierung: täglich frische Lösungen, Kontrolle z. B. alle zehn Proben (5.6, 8.2.2). Bei der Bestimmungsgrenze: das Labor legt sie für jedes Element und jede Matrix fest (1, 9.2). Beim Bereich: der Ringversuch umfasste z. B. Blei nur bis 0,58 mg/kg (Tabelle 1), während Laboratorien obere Grenzen bis 10 mg/kg angeben.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Das Rechenbeispiel der Bestimmungsgrenze, die Präzisionsdaten, die Liste der Isotope und Interferenzen (Anhang A) und die detaillierten Ringversuchsergebnisse (Anhang B) haben wir nicht gelesen. Höchstgehalte an Elementen in Lebensmitteln geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Die Lebensmittelprobe wird nach EN 13805 mit Salpetersäure unter Druck aufgeschlossen (trockene Proben nach Wasserzugabe), der Aufschluss auf ein festes Volumen aufgefüllt und (empfohlen zehnfach) unter Zugabe eines internen Standards verdünnt. Die Lösung wird in das Argonplasma des ICP-MS zerstäubt, und die Ionen der 14 Elemente werden nach m/z getrennt und erfasst, wobei Interferenzen durch Kollisions- oder Reaktionszelle, MS/MS oder hohe Auflösung beseitigt werden. Die Konzentrationen werden aus einer Kurve aus Nulllösung und mindestens drei Kalibrierlösungen abgelesen, der Gehalt ω = a · V · F / (1000 · m) in mg/kg.

Anwendungen

• Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Tl, U und Zn in Lebensmitteln — Gesamtgehalt (1, 4)
• Ringversuch: Banane, Kakao, Weizennudeln, Johannisbeernektar, Milchpulver, Austern, Sellerie, Dornhaileber, Leber, Grünkohl (1)
• Blei, Cadmium, Arsen und Nickel in Getreide, Obst, Gemüse, Fisch, Fleisch, Milch, Säuglingsnahrung, Nahrungsergänzungsmitteln, Kräutern und Algen — Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 3 Laboratorien bei PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 17851:2024-01

Titel (PL)

Artykuły żywnościowe — Oznaczanie pierwiastków śladowych i ich form chemicznych — Oznaczanie zawartości Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Tl, U i Zn w artykułach żywnościowych techniką spektrometrii mas z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-MS) po mineralizacji ciśnieniowej

Title (EN)

Foodstuffs — Determination of elements and their chemical species — Determination of Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Tl, U and Zn in foodstuffs by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) after pressure digestion

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Aufschluss

   HNO3 unter Druck nach EN 13805 (trockene Lebensmittel mit Wasser); Auffüllen, 10× Verdünnung (8.1). PN-EN 17851:2024-01 ohne Zurückziehungsvermerk (03.10.2026).

2. ICP-MS-Abstimmung

   20–30 min, Optimierung: Oxide und 2+-Ionen < 3 %, Zellgas an die Matrix angepasst (8.2.1).

3. Kalibrierung

   Nulllösung und ≥ 3 Standards mit internem Standard; Kontrolle etwa alle 10 Proben (5.6, 8.2.2).

4. Messung

   Interferenzfreie Isotope; Überwachung des Signals des internen Standards (± 20 %), Spülen nach salzreichen Proben (8.2.2).

5. Kontrolle und Ergebnis

   Referenzmaterial und Blindwerte in jeder Serie; ω = a · V · F / (1000 · m); BG legt das Labor fest (8.3, 9).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Salpetersäure und Druckaufschluss — Gefäße und Bedingungen nach Herstellerangaben (8.1)

Häufige Fragen