🍎 Bestimmung von Arsen, Cadmium, Cobalt, Kupfer, Eisen, Quecksilber, Mangan, Molybdän, Blei, Selen, Thallium, Uran und Zink in Futtermitteln mittels ICP-MS nach Druckaufschluss mit konzentrierter Salpetersäure (≥ 210 °C, auch Mikrowelle mit Wasserstoffperoxid); extrahierbares Blei in Mineralstoffen und Futtermitteln mit Schichtsilikaten (z. B. Kaolinit) nach Kochen mit verdünnter Salpetersäure; externe Kalibrierung oder Standardaddition, interner Standard (Rhodium), Schutz des Quecksilbers vor Adsorption (HCl oder Gold); Bestimmungsgrenzen meist 0,03–5,0 mg/kg; PN-EN 17053:2018-03

Lebensmittelchemie PN-EN 17053

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST EN 17053:2018 (slowenische Übernahme der EN 17053:2018 vom Januar 2018, englischer Text) — PN-EN 17053:2018-03 übernimmt EN 17053:2018 identisch (PKN-Suche): Europäisches Vorwort, Abschnitte 1–7 und Abschnitt 8 bis 8.5.3 mit Tabelle 1 — die Leseprobe endet auf Seite 10. Den Rest der Bestimmung, Berechnung, Präzision, Prüfbericht und die Anhänge A (Daten des Ringversuchs) und B (Störungen und Verfahren zu ihrer Minderung) lesen wir nicht; Titel und Rolle kennen wir aus dem Text der Abschnitte.

NACH DEM TEXT DER EN 17053:2018. Die Norm wurde von CEN/TC 327 „Futtermittel — Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ (Sekretariat NEN) im Auftrag der Europäischen Kommission und der EFTA erarbeitet; CEN hat sie am 27.11.2017 angenommen, nationale Übernahme spätestens im Juli 2018. Warnhinweis: das Verfahren erfordert gesundheitsgefährdende Reagenzien. Anwendungsbereich (1): Bestimmung von Spurenelementen, Schwermetallen und anderen Elementen in Futtermitteln mittels ICP-MS — As, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Pb, Se, Tl, U und Zn in der Lösung nach Druckaufschluss; extrahierbares Blei in Mineralstoffen und Futtermitteln mit Schichtsilikaten (z. B. Kaolinton) — Nassaufschluss mit Salpetersäure; Quadrupolgeräte mit oder ohne Techniken zur Minderung molekularer Störungen sowie hochauflösende Sektorfeldgeräte; das Verfahren wurde in einem Ringversuch an acht Futtermittelproben statistisch geprüft; für Elemente mit HORRAT über 2 (z. B. Quecksilber, Anhang A) eignet sich das Verfahren eher zum Screening als zur Bestätigung; hochauflösende ICP-MS wurde in der Validierung nicht geprüft; die Bestimmungsgrenze hängt von Matrix und Gerät ab — normalerweise 0,10 mg/kg für Co, Mn, Mo, Pb, Tl, U, 5,0 mg/kg für Fe und Zn, 0,03 mg/kg für Cd, 0,04 mg/kg für Hg und 0,05 mg/kg für As. Verweisungen (2): EN ISO 3696 (Wasser), EN ISO 6498 (Probenvorbereitung von Futtermitteln). Prinzip (3): Aufschluss einer Prüfmenge mit konzentrierter Salpetersäure unter Druck; für extrahierbares Blei — Nassaufschluss mit Salpetersäure; Bestimmung mittels ICP-MS mit externer Kalibrierung oder Standardaddition; Massenstörungen werden durch mathematische Korrekturgleichungen, physikalische oder chemische Lösungen oder hochauflösende ICP-MS gemindert. Reagenzien (4): Wasser Qualität 2 nach EN ISO 3696; Salpetersäure ≥ 65 % (14,4 mol/l); 5-%-Lösung (54 ml auf 1000 ml); Spüllösung (20 ml auf 1000 ml); Salzsäure 30 %; Wasserstoffperoxid ≥ 30 %; Stammlösungen 1000 mg/l (zertifizierte Multielementlösungen empfohlen, mehrere Monate stabil); Kalibrierlösungen täglich frisch, bei Mischung von Einzelelementlösungen chemische Verträglichkeit und Reinheit prüfen; interner Standard — Rhodium empfohlen (alternativ Germanium, Indium oder Scandium für leichte Massen; Rhenium, Thulium, Lutetium für schwere), Arbeitslösung 1 mg/l; Goldchlorid (10 g Au/l) und Gold-Stabilisierungslösung 200 mg Au/l. Geräte (5): Mühlen auf ≤ 0,5 mm (z. B. Schneidmühle) und ≤ 0,1 mm (z. B. Kugelmühle), mit Prüfung, dass sie den Elementgehalt nicht verändern (Adsorption, Kontamination); Waage 1 mg; Druckaufschlussgerät über 210 °C (statt PTFE-Gefäßen besser Quarz, FEP oder PFA; Quarz über 230 °C), optional Mikrowelle; ICP-MS; Gefriertrockner für flüssige Futtermittel; Trockenschrank 70 ± 5 °C; Bechergläser 250 ml; Heizplatte. Probenahme (6): nicht Teil des Verfahrens — EN ISO 6497 empfohlen; die Probe muss repräsentativ und beim Transport unverändert sein. Vorbereitung (7): nach EN ISO 6498 — Mahlen ohne Erwärmung und ohne Kontamination durch Werkzeuge, zügig (um den Wassergehalt nicht zu verändern), in verschließbarem Behälter (z. B. Polypropylen), gründliches Mischen — die Einwaage beträgt höchstens 0,5 g; Futtermittel — ca. 500 g auf ≤ 0,5 mm gemahlen; Mineralfuttermittel auf ≤ 0,1 mm, Erzeugnisse mit Kristallwasser (z. B. MgCl2·6H2O, Schichtsilikate) werden jedoch nicht gemahlen. Durchführung (8): Druckaufschluss — z. B. 0,5 g, 3 ml HNO3, 30 min Vorreaktion, auf 150 °C in 60 min, auf ≥ 210 °C in 40 min, 90 min; Mikrowelle — 0,5 g, 3 ml HNO3 und 0,5 ml H2O2, ≥ 210 °C für ≥ 20 min; Blindwert gleich behandelt; extrahierbares Blei — 2 g mit 85 ml 5-%iger HNO3, 30 min unter Uhrglas kochen, auf 100 ml, filtrieren; externe Kalibrierung — empfohlen mindestens fünf Lösungen (einschließlich Blindlösung), nach Nachweis der Linearität Zweipunktkalibrierung zulässig, Matrixanpassung mindestens in Säurezusammensetzung und -konzentration; Standardaddition — mindestens vier Punkte (drei Zusätze), nahe der BG drei Punkte, höchster Zusatz 3- bis 5-mal die Probenkonzentration; Messlösungen auf Salzgehalt < 0,2 % verdünnt (bei HR-ICP-MS z. B. ≤ 0,05 %), interner Standard in gleicher Konzentration (z. B. 10 µg/l, bei HR-ICP-MS z. B. 1 µg/l); Quecksilber — gegen Adsorption und Memoryeffekte HCl auf 0,5–1 % oder Gold mindestens 0,2 mg Au/l in allen Lösungen; Optimierung — Oxide und doppelt geladene Ionen unter 3 %, Spülen des Zerstäubers, Prüfung der Spülzeit an einem Blindwert; Tabelle 1 — Isotope (z. B. 75As, 111/112/114Cd, 59Co, 63/65Cu, 56Fe, 201Hg, 55Mn, 95Mo, 206/207/208Pb summiert, 78/80/82Se, 205Tl, 238U, 66/68Zn), isobare und molekulare Störungen (z. B. 40Ar35Cl+ für 75As, 40Ar16O+ für 56Fe) und Techniken: mathematische Korrektur, KED, Reaktionsmodus.

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN 17053“, 03.10.2026) steht PN-EN 17053:2018-03 in polnischer und englischer Fassung, „Führt ein: EN 17053:2018 [IDT]“, ohne Vermerk einer Zurückziehung.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 17053 steht in 2 Datensätzen bei 2 Laboratorien: AB 381 und AB 545. In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 545 Ausgabe Nr. 25 vom 31.10.2025, AB 381 Ausgabe Nr. 29 vom 10.06.2026) steht die Nummer bei denselben 2 Laboratorien; in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP geladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Die Form „PN-EN 17053:2018-03“ bei AB 545, „PN-EN 17053“ ohne Jahr bei AB 381. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN 17053“) zeigt beide Laboratorien — geprüft per Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen im PCA). AB 545: Futtermittel — Selen (0,20–200) mg/kg, Molybdän (0,50–4,00), Cobalt (0,20–105), Blei (0,020–10,0), Cadmium (0,040–10,0), Arsen (0,20–30,0), Quecksilber (0,002–0,60) mg/kg; ICP-MS. AB 381: Futtermittel — Gehalt an Elementen mittels ICP-MS, ohne Liste der Elemente und Bereiche in der Position.

WO MAN LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ERHÄLT. Quecksilber: für Elemente mit HORRAT über 2 (z. B. Quecksilber) eignet sich das Verfahren eher zum Screening als zur Bestätigung (1); ohne HCl- oder Goldzusatz adsorbiert Quecksilber und verursacht Memoryeffekte (8.4.2); die übliche BG für Quecksilber ist 0,04 mg/kg, die Position von AB 545 beginnt dagegen bei 0,002 mg/kg — ein solcher Bereich muss im Verfahren des Laboratoriums belegt sein. Blei in Mineralstoffen: bei Mineralstoffen und Futtermitteln mit Schichtsilikaten wird extrahierbares Blei nach Kochen mit verdünnter Säure bestimmt, nicht Gesamtblei nach Druckaufschluss — das sind verschiedene Größen (1, 3, 8.2). Mahlen: die Mühle kann Elemente einbringen oder adsorbieren, Erwärmung verändert den Wassergehalt, und Erzeugnisse mit Kristallwasser werden nicht gemahlen (5.1, 7). Einwaage: höchstens 0,5 g, Inhomogenität der Probe geht also direkt ins Ergebnis ein (7.1). Kalibrierung: Zweipunktkalibrierung nur nach Nachweis der Linearität, und die Anpassung der Säure in den Kalibrierlösungen ist verbindlich (8.3.2). Störungen: z. B. 40Ar35Cl+ auf 75As oder 40Ar16O+ auf 56Fe — ohne Korrektur, KED oder Reaktionsmodus steigt das Ergebnis (Tabelle 1). Salz: ein Salzgehalt über 0,2 % in der Messlösung stört die Messung (8.4.1). Hochauflösende ICP-MS: sie war nicht Teil der Validierung (1).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Berechnungen, Präzisionsdaten des Ringversuchs, geprüfte Arbeitsbereiche der einzelnen Elemente und die Beschreibung der Techniken zur Störungsminderung aus Anhang B geben wir nicht wieder — sie liegen außerhalb der Leseprobe. EN ISO 6497, EN ISO 6498 und EN ISO 3696 fassen wir in diesem Eintrag nicht zusammen. Höchstgehalte an unerwünschten Stoffen in Futtermitteln geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Eine Portion gemahlenen Futtermittels wird mit konzentrierter Salpetersäure im geschlossenen Gefäß unter Druck bei mindestens 210 °C aufgeschlossen (bei Mineralstoffen mit Schichtsilikaten wird Blei durch Kochen mit verdünnter Salpetersäure extrahiert). Die Lösung wird verdünnt, mit internem Standard versetzt und im Massenspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma gemessen: die Elemente werden im Plasma ionisiert, Ionen ausgewählter Isotope nach dem Masse-Ladungs-Verhältnis getrennt. Die Konzentrationen werden über externe Kalibrierung oder Standardaddition berechnet, Störungen durch mathematische Korrektur, Kollisionszelle (KED) oder Reaktionsmodus gemindert.

Anwendungen

• As, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Pb, Se, Tl, U und Zn in Futtermitteln — Multielementverfahren (1)
• Extrahierbares Blei in Mineralstoffen und Futtermitteln mit Schichtsilikaten (z. B. Kaolinit) (1, 8.2)
• Mineralfuttermittel und flüssige Futtermittel — Probenvorbereitung nach EN ISO 6498 (5, 7)
• Futtermittel — Selen, Molybdän, Cobalt, Blei, Cadmium, Arsen, Quecksilber — 2 Datensätze der Akkreditierungsumfänge von 2 Laboratorien im PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 17053:2018-03

Titel (PL)

Pasze: Metody pobierania próbek i analiz — Oznaczanie pierwiastków śladowych, metali ciężkich i innych pierwiastków w paszy metodą ICP-MS (metoda wielopierwiastkowa)

Title (EN)

Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis — Determination of trace elements, heavy metals and other elements in feed by ICP-MS (multi-method)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenvorbereitung

   Nach EN ISO 6498: Mahlen auf ≤ 0,5 mm (mineralisch ≤ 0,1 mm), ohne Erwärmung und Kontamination (7). PN-EN 17053:2018-03 — ohne Vermerk einer Zurückziehung (PKN, 03.10.2026).

2. Aufschluss

   Druckaufschluss mit HNO3 (≥ 210 °C) oder Bleiextraktion mit 5-%iger HNO3 bei Mineralstoffen mit Schichtsilikaten; Blindwert (8.1, 8.2).

3. Messlösungen

   Verdünnung auf Salz < 0,2 %, interner Standard, HCl oder Au für Quecksilber (8.4).

4. ICP-MS-Messung

   Optimierung (Oxide < 3 %), Isotope und Techniken aus Tabelle 1 (8.5).

5. Kalibrierung und Ergebnis

   Externe Kalibrierung (≥ 5 Punkte) oder Standardaddition (≥ 4 Punkte) (8.3; Berechnungen außerhalb der Leseprobe).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Das Verfahren erfordert gesundheitsgefährdende Reagenzien (konzentrierte Säuren, Wasserstoffperoxid); der Anwender ist für Schutzmaßnahmen verantwortlich (Vorwort, 4)
• Druckaufschluss — die Einwaage wird an das Gefäßvolumen angepasst, streng nach Herstelleranleitung (8.1.1)

Häufige Fragen