🌿 Bestimmung von Elementen in Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden mittels ICP-OES — Lösungen nach Aufschluss mit Königswasser nach EN 16174 oder Salpetersäure nach EN 16173 (Zinn nur nach Königswasser); sequenzielles oder simultanes Spektrometer, axiale oder radiale Beobachtung; Untergrundkorrektur, Interelementkorrektur oder Mehrkomponenten-Spektrenanpassung, interner Standard (Sc, Y, Lu, 1–10 mg/l), Säureanpassung, Kontrolllösungen für Kalibrierung und Störungen, Spülen zwischen den Proben; Ergebnis bezogen auf die Trockenmasse nach EN 15934, PN-EN 16170

Umwelt PN-EN 16170

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST EN 16170:2017, d. h. EN 16170:2016 (englischer Text): Inhaltsverzeichnis, europäisches Vorwort, Einleitung, Abschnitte 1–6 und Abschnitt 7 bis 7.3.2 (Interelementkorrektur) — die Leseprobe endet auf Seite 9. Kalibrierung (7.4), Messung (7.5), Berechnung (8), Angabe der Ergebnisse (9), Leistungsmerkmale (10), Prüfbericht (11) und die Anhänge A (Wiederhol- und Vergleichbarkeit), B (Wellenlängen, spektrale Störungen, Nachweisgrenzen) und C (Interelementkorrektur) lesen wir nicht; die Titel kennen wir aus dem Inhaltsverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER EN 16170:2016. Die Norm erarbeitete CEN/TC 444 „Prüfverfahren für die Umweltcharakterisierung fester Matrices“ (Sekretariat NEN); von CEN am 19.03.2016 angenommen, am 09.11.2016 berichtigt und neu herausgegeben; nationale Normen mussten sie spätestens im April 2017 übernehmen und entgegenstehende zurückziehen; sie ersetzt CEN/TS 16170:2012, deren Erarbeitung auf das Mandat M/330 der Europäischen Kommission zurückging (Normen für Schlamm, behandelten Bioabfall und Boden); technische Änderung: Daten zur Wiederhol- und Vergleichbarkeit aus einem europäischen Ringversuch der BAM von 2013 wurden ergänzt (Anhang A). Einleitung: die Norm ist für Schlamm (kommunaler Klärschlamm), Bioabfall (Kompost) und Boden anwendbar und validiert (Tabelle 1); die Prüfungen müssen von entsprechend geschultem Personal durchgeführt werden. Anwendungsbereich (1): Bestimmung folgender Elemente in Königswasser- oder Salpetersäureaufschlüssen: Al, Sb, As, Ba, Be, Bi, B, Cd, Ca, Ce, Cr, Co, Cu, Ga, In, Fe, La, Pb, Li, Mg, Mn, Hg, Mo, Nd, Ni, P, K, Pr, Sm, Sc, Se, Si, Ag, Na, Sr, S, Te, Tl, Th, Sn, Ti, W, U, V, Zn, Zr; validiert für die Elemente der Tabelle A.1, für die übrigen nach Prüfung durch den Anwender anwendbar. Verweisungen (2): EN 15934 (Trockenmasse), EN 16173 (Salpetersäureaufschluss), EN 16174 (Königswasseraufschluss), EN ISO 3696. Prinzip (3): die Lösungen werden mittels ICP-OES mit sequenziellem oder simultanem optischem System und axialer oder radialer Plasmabeobachtung analysiert; das Aerosol aus dem Zerstäuber gelangt in den Brenner, das hochfrequenzinduzierte Plasma erzeugt charakteristische Spektren, die durch ein Gitter zerlegt und von Detektoren gemessen werden; Anmerkung: Zinn wird nur nach Königswasserextraktion bestimmt (EN 16174). Störungen (4): Untergrundkorrektur bei der Spurenbestimmung erforderlich (außer bei Linienverbreiterung, wo sie das Ergebnis verschlechtern würde); spektrale Störungen (Untergrund, Streulicht, Überlappung von Linien und Molekülbanden) — Abzug des neben dem Peak gemessenen Untergrunds, Spektrenscans von Proben und Einzelelementlösungen, alternative Linien, Mehrkomponenten-Spektrenanpassung oder Gleichungen zur Interelementkorrektur (störende Elemente werden gleichzeitig bestimmt); unkorrigierte Störungen ergeben falsch positive Ergebnisse, Liste in Tabelle B.1; physikalische Störungen (Viskosität, Oberflächenspannung, viel gelöste Stoffe oder Säure) — Verdünnung, Anpassung von Säure und Matrix, Zerstäuber für hohen Salzgehalt, Korrektur mit internem Standard; chemische Störungen bei ICP meist unbedeutend, bei Bedarf Wahl der Bedingungen, Pufferung, Matrixanpassung, Standardaddition; Memory-Effekte — Spülen zwischen den Proben, Spülzeiten werden bei der Verfahrensentwicklung festgelegt. Reagenzien (5): Reinheit ausreichend für Spuren und Ultraspuren; Wasser Qualität 2; HNO3 1,4 g/ml (15 mol/l), HCl 1,18 g/ml (12 mol/l); Einzelelement-Stammlösungen 1000 mg/l; Mehrelementlösungen A (u. a. Ag, Al, As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Zn — mit HNO3 stabilisiert), B (Mo, Sb, Si, Sn, W, Zr — HCl), C (Ca, Mg, Na, K, P, S — HNO3); im Dunkeln monatelang stabil, außer hydrolyseanfälligen (Bi, Mo, Sn, Sb, Te, W, Zr); Kalibrierlösungen mit den Proben angenäherter Säurekonzentration, bei fehlender Rückführbarkeit mit einem unabhängigen Standard geprüft; beim Aufschluss werden Al, Na, K, Ca, Mg, Ti und Fe in Konzentrationen von mehreren hundert mg/l miterfasst — die Wirksamkeit der Störungskompensation wird mit Kontroll- und Störungskontrollproben geprüft, sonst wird die Matrix der Kalibrierlösungen je Serie angepasst oder Standardaddition angewendet; interner Standard — nicht zu bestimmende und in den Proben nicht vorhandene Elemente, z. B. Sc, Y, Lu, 1–10 mg/l; Kalibrierblindlösung, Blindprobe über das gesamte Verfahren, Kalibrierkontrolllösung aus unabhängigem Standard, Störungskontrolllösung (höchstens ein störendes Element je Analyt; Dotierung mit Analyt 0,5–1 mg/l, damit eine Überkorrektur nicht als Null verborgen bleibt). Geräte (6): Argon-ICP-OES-Spektrometer (axiale Beobachtung liefert stärkeres Signal, meist aber mehr Störungen als radiale), rechnergesteuert, mit Untergrundkorrektur; HF-Generator, Massendurchflussregler für Argon, Schlauchpumpe, wahlweise Probengeber; Argon z. B. ≥ 99,95 %. Durchführung (7.1–7.3): Probenlösung — klarer Aufschluss nach EN 16173 oder EN 16174; Messlösung — direkt oder nach Verdünnung, mit an sie angepasster Säurekonzentration der Kalibrierlösungen; Geräteparameter nach Herstellerangaben, Verfahren an die Probenart angepasst; Linien und Korrekturen nach Tabelle B.1; Spülzeit bis zum Blindwertniveau; Anmerkungen: Hinweise zur Verfahrensentwicklung in EN ISO 11885; nicht alle Elemente lassen sich in einem Lauf optimal bestimmen; Interelementkorrektur ist nötig, wenn die störenden Elemente der Tabelle B.1 Werte über dem Dreifachen der instrumentellen Nachweisgrenze oder der Hälfte der niedrigsten anzugebenden Konzentration ergeben (Faktoren nach Anhang C).

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „16170“, 03.10.2026) trägt PN-EN 16170:2017-02 (englische Fassung, „Führt ein: EN 16170:2016 [IDT]“) den Vermerk „Zurückgezogen und ersetzt durch PN-EN ISO 22036:2024-07 – englische Fassung“; das zweite Ergebnis, PN-EN ISO 16170:2016-09, ist eine nicht verwandte Norm zur Prüfung von Filtersystemen. Karte: Veröffentlichung 07.02.2017, Rückzug 05.07.2024, 27 Seiten, KT 216 Abfälle, ICS 13.030.01 und 13.080.10, „Zurückgezogen und ersetzt durch PN-EN ISO 22036:2024-07 – englische Fassung“. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat EN 16170:2016 den Status „Withdrawn“, Stufe 99.60, ersetzt durch EN ISO 22036:2024 („Environmental solid matrices — Determination of elements using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)“); das Feld des Rückzugsdatums auf der CEN-Karte lautet 30.09.2026; SIST EN 16170:2017 — „Withdrawn“ seit 10.05.2024.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 16170 (ohne ISO) steht in 4 Datensätzen bei 2 Laboratorien: AB 667 (3), AB 1249 (1). In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 667 Ausgabe Nr. 28 vom 14.11.2025, AB 1249 Ausgabe Nr. 16 vom 19.01.2026) steht die Nummer in 4 Zeilen bei denselben 2 Laboratorien (3 und 1); in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Form „PN-EN 16170:2017-02“ bei beiden, ohne Aufschlussnorm in derselben Zelle. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN 16170“) zeigt beide Laboratorien — geprüft mit einer Reiterabfrage auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). AB 667 (ICP-OES): Boden — Chrom (1,0–5000), Zink (10–10 000), Blei (0,1–5000), Cadmium (0,05–50), Nickel (0,2–5000), Kupfer (5,0–5000), Quecksilber (0,5–50) mg/kg; Klärschlamm und Abfälle mit dem Schlüssel 19 08 05 — dieselben Elemente sowie Phosphor (1,0–5000) mg/kg, Magnesium (100–15 000) mg/kg oder (0,010–1,50) % und Calcium (100–150 000) mg/kg oder (0,010–15,0) %. AB 1249 (ICP-OES): Boden, Düngemittel — Kompost, Klärschlamm — Arsen (3,0–5000), Barium, Chrom, Zinn, Zink, Cobalt, Kupfer, Mangan, Molybdän, Nickel, Blei, Magnesium (je 1,0–5000), Cadmium (0,25–5000), Quecksilber (0,50–2500), Phosphor (5,0–5000), Calcium und Kalium (125–25 000) mg/kg.

NEBEN DIESER NORM. Die Nachfolgerin PN-EN ISO 22036:2024-07 ist ein eigener Eintrag der Wissensdatenbank; in den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026) steht die Form „PN-EN ISO 22036:2024-07“ bei 10 Laboratorien: AB 127, AB 165, AB 176, AB 213, AB 415, AB 817, AB 1173, AB 1539, AB 1717, AB 1752 — keines davon gehört zu den beiden Laboratorien mit PN-EN 16170. In der Wissensdatenbank stehen auch die Aufschlussnormen PN-EN 16173 und PN-EN 16174 sowie PN-EN ISO 11885 (ICP-OES in Wasser).

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Beim Status: die Norm ist seit dem 05.07.2024 zurückgezogen und durch PN-EN ISO 22036:2024-07 ersetzt — die PCA-Positionen verweisen weiterhin auf sie. Beim Aufschluss: das Ergebnis betrifft den in Königswasser oder in Salpetersäure löslichen Anteil (1, 3) — die Aufschlussart muss beim Ergebnis angegeben werden, und die PCA-Positionen nennen keine Aufschlussnorm; Zinn wird nur nach Königswasser bestimmt (3, Anmerkung) — AB 1249 hat Zinn im Umfang. Bei Störungen: unkorrigierte spektrale Störungen ergeben falsch positive Ergebnisse (4); miterfasstes Al, Na, K, Ca, Mg, Ti und Fe in Konzentrationen von mehreren hundert mg/l erfordert die Prüfung der Kompensation mit Kontrollproben oder Matrixanpassung bzw. Standardaddition (5.6); eine Überkorrektur kann verborgen bleiben, wenn das Gerät negative Werte als Null ausgibt (5.11). Bei axialer Beobachtung: stärkeres Signal, meist aber mehr Störungen (6.1). Bei Elementen außerhalb der Validierung: für Elemente außerhalb der Tabelle A.1 prüft der Anwender die Anwendbarkeit (1). Bei der Matrix: die Validierung umfasste kommunalen Klärschlamm, Kompost und Boden (Tabelle 1) — AB 667 wendet die Norm auch auf Abfälle 19 08 05 an.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Kalibrierung, Messung, Formeln, Wellenlängen und Nachweisgrenzen aus Tabelle B.1, Daten zur Wiederhol- und Vergleichbarkeit und Faktoren der Interelementkorrektur zitieren wir nicht — sie liegen außerhalb der Leseprobe. PN-EN ISO 22036:2024, EN 16173, EN 16174 und EN 15934 fassen wir in diesem Eintrag nicht zusammen. Grenzwerte für Metalle in Schlamm und Boden geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Eine aus Schlamm, behandeltem Bioabfall oder Boden durch Aufschluss mit Königswasser (EN 16174) oder Salpetersäure (EN 16173) gewonnene Lösung wird in ein hochfrequenzangeregtes Argonplasma zerstäubt; angeregte Atome emittieren Strahlung auf charakteristischen Linien, die das Gitter des Spektrometers zerlegt, und Detektoren messen die Intensität. Die Elementkonzentration wird aus der Kalibrierung mit säureangepassten Lösungen abgelesen, mit Untergrundkorrektur, Interelementkorrektur und internem Standard, und auf den Gehalt in der Trockenmasse umgerechnet.

Anwendungen

• Elemente in Königswasser- oder Salpetersäureaufschlüssen von Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden (1)
• Validierung: kommunaler Klärschlamm, Kompost, Boden (Tabelle 1)
• Boden, Kompost, Klärschlamm und Abfälle 19 08 05 — 4 Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 2 Laboratorien bei PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 16170:2017-02

Titel (PL)

Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady oraz gleba — Oznaczanie zawartości pierwiastków z zastosowaniem optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-OES)

Title (EN)

Sludge, treated biowaste and soil — Determination of elements using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Aufschluss

   Königswasser nach EN 16174 oder HNO3 nach EN 16173; klare Lösung (7.1). PN-EN 16170:2017-02 am 05.07.2024 zurückgezogen (PKN).

2. Messlösung

   Direkt oder nach Verdünnung; Säurekonzentration der Kalibrierung angepasst (7.2).

3. Geräteeinstellung

   Parameter, Linien und Korrekturen nach Tabelle B.1, Spülzeiten (7.3.1).

4. Störungskorrektur

   Prüfung störender Elemente, Faktoren der Interelementkorrektur (7.3.2, Anhang C).

5. Kalibrierung, Messung und Ergebnis

   Kalibrier- und Störungskontrolle, Umrechnung auf die Trockenmasse nach EN 15934 (7.4–9 außerhalb der Leseprobe).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die Norm behandelt nicht alle Sicherheitsfragen; Prüfungen führt geschultes Personal durch (Einleitung)
• Konzentrierte Salpeter- und Salzsäure sind ätzend (5.2, 5.3)

Häufige Fragen