🌿 Elemente in Boden, behandeltem Bioabfall, Abfall, Schlamm und Sediment — optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) in Lösungen nach Aufschluss mit Königswasser, Salpetersäure oder mit HBF₄/HF, PN-EN ISO 22036

Umwelt PN-EN ISO 22036

Übersicht

WAS DIESE NORM BESCHREIBT. Uns liegt ein Leseprobenauszug von ISO 22036:2024 (zweite Ausgabe, 2024-01) vor — vom Titelblatt bis Abschnitt 6.8 (Seite 5): Vorwort, Einleitung, Abschnitte 1–5 und ein Teil von Abschnitt 6. Anwendungsbereich (Abschnitt 1): Bestimmung von 64 Elementen (vollständige Liste in Abschnitt 1) — u. a. Aluminium, Antimon, Arsen, Barium, Beryllium, Bismut, Bor, Cadmium, Calcium, Chrom, Cobalt, Kupfer, Eisen, Blei, Lithium, Magnesium, Mangan, Quecksilber, Molybdän, Nickel, Phosphor, Kalium, Selen, Silicium, Silber, Natrium, Strontium, Schwefel, Thallium, Zinn, Titan, Vanadium, Zink und Zirconium sowie Edelmetalle und Seltenerdelemente — in Lösungen nach Aufschluss mit Königswasser, Salpetersäure oder einer Mischung aus Salz-, Salpeter- und Tetrafluorobor- oder Flusssäure aus Boden, behandeltem Bioabfall, Abfall, Schlamm und Sediment. Das Verfahren eignet sich auch für andere Extrakte und Lösungen (z. B. nach DTPA-Extraktion, Schmelzaufschluss oder Totalaufschluss), sofern der Anwender seine Eignung geprüft hat; validiert wurde es für die Elemente der Tabellen A.1 (Schlamm), A.2 (Kompost) und A.3 (Boden), für andere feste Matrices und Elemente muss der Anwender es prüfen. Es wird auch für Elemente in Lösungen nach Aufschluss mit Königswasser und Salpetersäure sowie in Eluaten von Bauprodukten (EN 17200) angewendet. Die Norm hat keine normativen Verweisungen. Vorwort: Erarbeitet von ISO/TC 190/SC 3 in Zusammenarbeit mit CEN/TC 444 (Wiener Vereinbarung); die zweite Ausgabe ersetzte ISO 22036:2008 als technische Überarbeitung — ISO 22036:2008 wurde mit EN 16170:2017 zusammengeführt, der Anwendungsbereich um behandelten Bioabfall, Abfall, Schlamm und Sediment erweitert und die Aufschluss- und Extraktionsverfahren aktualisiert. Einleitung (Tabelle 1): Die Validierung erfolgte an kommunalen und industriellen Schlämmen, Schlämmen aus der Elektronikindustrie, aus Druckfarbenabfällen und Abwasser, an Kompost und kompostiertem Schlamm, an landwirtschaftlichem Boden und mit Schlamm versetztem Boden, an Flugasche und Schlacke aus der Verbrennung sowie an den Referenzmaterialien BCR 146R, BCR 176 und ISE 859; die Art der Kalibrierung hängt vom verwendeten Extraktionsmittel ab.

PRINZIP UND STÖRUNGEN (Abschnitte 4–5). Die Lösung wird in einem Zerstäuber vernebelt, das Aerosol gelangt in ein induktiv gekoppeltes Plasma, wo das Lösemittel verdampft und die Salze atomisiert, ionisiert und angeregt werden; das Element wird an der Wellenlänge der Emission erkannt, die Konzentration an deren Intensität; die Messung kann als Multielementmessung erfolgen. Anhang B nennt beispielhafte Wellenlängen und Nachweisgrenzen für ein Gerät (synthetische Bodenmatrix: je 500 mg/l Al, Ca und Fe in 30 ml Königswasser, auf 100 ml aufgefüllt); ein anderes Gerät kann andere Grenzen liefern. Die Ergebnisse werden mit Kontrollkarten für jedes Element und mit Referenzmaterialien überwacht. Spektrale Störungen (Überlappung von Linien und Banden, kontinuierlicher Untergrund, Streulicht) werden durch Abzug des neben der Linie (an störungsfreier Stelle) gemessenen Untergrunds, durch Wahl einer anderen Linie oder durch Interelementkorrektur korrigiert — dann müssen Analyt und Störelement gleichzeitig gemessen werden; Algorithmen zur Spektrenmodellierung müssen an Proben bekannter Zusammensetzung geprüft werden. Nichtspektrale Störungen: physikalische (Viskosität, Oberflächenspannung bei hohen Säure- und Salzgehalten) — Verdünnung, Angleichung der Säurekonzentrationen, Matrixanpassung, Bezugselement; chemische — bei axialer Beobachtung des Plasmas muss der Effekt leicht ionisierbarer Elemente (Alkali- und Erdalkalimetalle) korrigiert werden, z. B. mit einem Ionisationspuffer (CsCl) oder durch radiale Beobachtung, die meist eine geringere Empfindlichkeit ergibt; Memory-Effekt — Spülen zwischen den Proben für eine für jedes Element festgelegte Zeit.

REAGENZIEN (6.1–6.8). Wasser mit einer Leitfähigkeit unter 0,1 mS/m; Salpetersäure 65–70 %, Salzsäure 32–37 %, Tetrafluoroborsäure 38–48 %, Flusssäure 40–45 %; Borsäure zur Maskierung von Fluorid (mit dem Hinweis, dass verunreinigte Borsäure das Ergebnis verfälschen kann) und ihre 4-%-Lösung; Einzelelement-Stammlösungen zu je 1000 mg/l.

STATUS (Stand der Karten am 30.09.2026). Die Karte von PN-EN ISO 22036:2024-07 (englische Fassung) hat keine Überschrift „Zurückgezogen“ — die Norm ist GÜLTIG: Veröffentlichung 05-07-2024, 42 Seiten, Preisgruppe S, Sektor Gesundheit, Umwelt und Medizin, KT 191 für Bodenchemie, ICS 13.080.10, „Übernimmt: EN ISO 22036:2024 [IDT], ISO 22036:2024 [IDT]“, „Ersetzt: PN-EN 16170:2017-02 - englische Fassung“; das Feld „Anwendungsbereich“ ist eine polnische Übersetzung von Abschnitt 1. Die PKN-Suche nach „PN-EN ISO 22036“ (30.09.2026) zeigt nur diesen Eintrag. Das Schwesterverfahren mittels ICP-MS ist PN-EN ISO 16965:2026-03 (laut ihrer Karte — dieselben Matrices und Lösungen, ersetzt PN-EN 16171:2017-02).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen am 30.09.2026). Alle Schreibweisen der Nummer 22036: 17 Positionen bei 10 Laboratorien — ebenso viele Vorkommen wie in den aktuellen PCA-Dokumenten. „PN-EN ISO 22036:2024-07“ schreiben 9 Laboratorien; AB 213 in beiden Positionen — „PN-EN 22036:2024-07“, ohne das Element ISO (ebenso im PDF). Aufschluss in derselben Position: PN-EN ISO 54321:2021-07 — AB 127, AB 176 (Verfahren B) und AB 1173; PN-EN 16174:2012 — AB 213 und AB 1539; fünf Laboratorien (AB 165, AB 415, AB 817, AB 1717, AB 1752) nennen in der Position keine Aufschlussnorm. Der Reiter „Laboratorien“ sucht Schreibweisen, die mit „PN-EN ISO 22036“ BEGINNEN, und zeigt 9 der 10 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 30.09.2026: 9; AB 213 zeigt er nicht (unter „PN-EN 22036“ — 1). Aktuelle Umfänge auf den PCA-Seiten (gelesen am 30.09.2026, Ausgaben vom 20.05.2025 bis 11.09.2026): alle Positionen stehen in den gültigen Ausgaben, jedes der 204 Bereichszahlenpaare aus der Kopie kommt im aktuellen Dokument vor, und keine Position ist ausgesetzt.

GEGENSTAND, ELEMENTE UND BEREICHE. Klärschlamm — 7 Laboratorien (AB 127, AB 165, AB 176, AB 415, AB 817, AB 1173, AB 1539); Abfälle mit den Schlüsseln 19 08 05 (AB 127, AB 176, AB 817, AB 1539 — dieses auch 19 09 03 und 19 08 02) und 17 05 04 (AB 176); Boden — AB 165, AB 176, AB 1539, AB 1717; Kompost, Biomasse, Stabilisat sowie Bodenverbesserungsmittel und Kultursubstrate — AB 213; Ablagerungen (Kesselstein) — AB 1752. Am häufigsten werden Cadmium, Chrom, Kupfer, Nickel, Blei und Zink bestimmt, bei Klärschlamm auch Calcium, Magnesium und Phosphor; die meisten Elemente — 29 — hat AB 213 bei Kompost. Quecksilber mittels ICP-OES bestimmen AB 415, AB 817, AB 1173 und AB 1539, am niedrigsten ab 0,050 mg/kg (AB 1539). Die Bereiche reichen von 0,05 mg/kg Cadmium (AB 213) bis 650 000 mg/kg Eisen in Kesselstein (AB 1752).

NEBEN DIESER NORM. ICP-OES in Boden, Schlamm, Abfall, Kompost und anderen festen Matrices (u. a. Asche, Schlacke, Biomasse, Kultursubstrate) haben 67 Laboratorien im Umfang, davon 57 ohne diese Norm; am häufigsten zitieren sie PN-EN ISO 11885 (32 Laboratorien) — eine Norm für Wasser, die auf Lösungen nach Aufschluss angewendet wird (eigene Einträge in der Wissensdatenbank: Metalle mittels ICP nach PN-EN ISO 11885 und Metalle im Boden mittels ICP). Die durch diese Norm ersetzte PN-EN 16170:2017 (laut PKN-Karte) zitieren weiterhin AB 667 und AB 1249. Die Königswasserextraktion von Spurenelementen aus Boden beschreibt PN-ISO 11466, die ICP-MS-Bestimmung in Wasser PN-EN ISO 17294-2 (eigene Einträge in der Wissensdatenbank).

WO EIN SCHEINBAR KORREKTES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Erstens — Aufschluss: Die Norm beschreibt nur die Messung in der Lösung; das Ergebnis hängt davon ab, ob die Probe mit Königswasser, Salpetersäure oder mit HBF₄/HF aufgeschlossen wurde, daher muss der Bericht das Aufschlussverfahren nennen — und fünf Laboratorien geben es in der Position des Umfangs nicht an. Zweitens — spektrale Störungen: Laut Norm führen unkorrigierte Störungen zu falsch hohen Ergebnissen; bei Matrices, die reich an Aluminium, Calcium und Eisen sind (wie die synthetische Bodenmatrix aus Anhang B oder Kesselstein), kommt es auf den neben der Linie an störungsfreier Stelle gemessenen Untergrund und auf die Interelementkorrektur an. Drittens — axiale Beobachtung: Bei hohen Gehalten leicht ionisierbarer Elemente (Alkali- und Erdalkalimetalle) liefert dieselbe Analytmenge ein anderes Signal, und für diese Elemente selbst verliert die Kalibrierkurve ihre Linearität — die Norm verlangt, diesen Effekt zu korrigieren. Viertens — Memory-Effekt: Nach einer Probe mit hohem Gehalt eines Elements kann die nächste ein zu hohes Ergebnis liefern, wenn die Spülzeit nicht für dieses Element festgelegt wurde. Fünftens — Validierungsbereich: Das Verfahren wurde für Klärschlamm, Kompost und Boden validiert; Kesselstein (AB 1752) und andere Matrices erfordern eine Eignungsprüfung durch den Anwender.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Der Auszug endet mit Abschnitt 6.8: Wir geben weder die Geräte (7), die Reinigung der Glasgeräte, Geräteparameter, Linienwahl, Interelementkorrektur und Stabilität (8.1–8.4), die Kalibrierung (8.5), die Herstellung der Lösungen und den Messablauf (8.6–8.7), die Berechnung (9), die Angabe der Ergebnisse (10), die Verfahrenskenndaten (11), den Prüfbericht (12) noch die Anhänge A–C (Präzision, Wellenlängen und Nachweisgrenzen, Interelementkorrektur) an.

Prinzip der Methode

Die aus einer festen Probe gewonnene Lösung (mit Königswasser, Salpetersäure oder einer Mischung mit HBF₄/HF) wird in ein induktiv gekoppeltes Plasma zerstäubt; die angeregten Atome und Ionen emittieren Strahlung, deren Wellenlänge das Element identifiziert und deren Intensität — nach Kalibrierung — die Konzentration ergibt. Spektrale Störungen werden mit dem neben der Linie gemessenen Untergrund, durch Wahl einer anderen Linie oder durch Interelementkorrektur korrigiert, nichtspektrale — durch Matrixanpassung, Bezugselement, Ionisationspuffer und Spülen. Kalibrierung und Messablauf GEBEN WIR NICHT AN — der Auszug endet bei 6.8.

Anwendungen

• Klärschlamm und Abfälle (u. a. Schlüssel 19 08 05) — Schwermetalle, Calcium, Magnesium, Phosphor, Quecksilber — in den Umfängen von 7 Laboratorien
• Boden (AB 165, AB 176, AB 1539, AB 1717); Kompost, Biomasse, Stabilisat, Bodenverbesserungsmittel und Kultursubstrate (AB 213); Kesselstein (AB 1752)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 22036:2024-07 (wersja angielska; EN ISO 22036:2024, ISO 22036:2024 IDT)

Titel (PL)

Składniki stałe środowiska — Oznaczanie zawartości pierwiastków z zastosowaniem optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-OES)

Title (EN)

Environmental solid matrices — Determination of elements using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenlösung

   Nach Aufschluss mit Königswasser, Salpetersäure oder einer Mischung mit HBF₄/HF nach einer eigenen Norm (in den Umfängen: PN-EN ISO 54321, PN-EN 16174); den Aufschluss beschreibt die Norm nicht.

2. Wahl der Linien und Korrekturen

   Störungsfreie Linien, neben der Linie gemessener Untergrund, Interelementkorrektur mit gleichzeitiger Messung; bei axialer Beobachtung — Korrektur des Effekts leicht ionisierbarer Elemente.

3. Kalibrierung und Messung

   Kalibrierung abhängig vom Extraktionsmittel, Spülen zwischen den Proben für eine für das Element festgelegte Zeit; den Ablauf (8.5–8.7) GEBEN WIR NICHT AN.

4. Qualitätskontrolle

   Kontrollkarten für jedes Element, Referenzmaterialien; Angabe der Ergebnisse und Kenndaten (9–11) GEBEN WIR NICHT AN.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Fluss- und Tetrafluoroborsäure sind äußerst gefährlich (Verätzungen, Aufnahme von Fluorid über die Haut) — Arbeit unter dem Abzug, mit Handschuhen und Gesichtsschutz, mit bereitgehaltenem Mittel gegen HF-Verätzungen
• Die Norm verlangt, dass die Prüfungen von geschultem Personal durchgeführt werden; die Arbeitsschutzregeln legt der Anwender fest (Warnhinweis am Anfang der Norm)
• FACHLICHER HINWEIS: Ein Ergebnis ohne Angabe des Aufschlussverfahrens (Königswasser, HNO₃, HBF₄/HF) ist nicht vergleichbar

Häufige Fragen