🌿 Boden-pH in Wasser, in Kaliumchlorid und in Calciumchlorid — potentiometrisches Verfahren
Kurz gefasst
Routinemäßige Bestimmung des pH (2–12) mit einer Glaselektrode in einer Suspension aus Boden, Schlamm oder behandelten Bioabfällen im Verhältnis Probe zu Lösung 1:5 (volumenbezogen) in Wasser (pH-H₂O), in KCl 1 mol/l (pH-KCl) oder in CaCl₂ 0,01 mol/l (pH-CaCl₂), nach 60 min Schütteln und 1–3 h Stehen, bei 20 ± 2 °C. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 10390:2022-09; Bereich: pH 2–12. Das Verfahren umfasst 5 Schritte; eingesetzt wird sie unter anderem für: Routineanalyse landwirtschaftlich und gärtnerisch genutzter Böden — Beurteilung der Reaktion, Einteilung des Bodens, Planung der Kalkung, Bodenmonitoring (Chemismus der Ackerböden, Industriegelände, Rekultivierung), Beurteilung von Klärschlämmen und Komposten (behandelten Bioabfällen) vor der landwirtschaftlichen Verwertung.
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 10390:2022-09
- Kategorie: Umwelt
- Verfahrensschritte: 5
- Bereich: pH 2–12
- Verhältnis Probe zu Lösung: 1:5 volumenbezogen (≥ 5 ml Probe + 25 ml Lösung; Bioabfälle ohne Zerkleinerung: ≥ 60 ml + 300 ml)
- Lösungen: Wasser (Leitfähigkeit ≤ 0,2 mS/m bei 25 °C); KCl 1 mol/l (74,5 g/l); CaCl₂ 0,01 mol/l (1,47 g CaCl₂·2H₂O/l)
Übersicht
Die frühere Ausgabe war PN-ISO 10390:1997.
Die Bodenreaktion ist ein Maß für die aktive Acidität — für die Konzentration der Wasserstoffionen in der Bodenlösung, ausgedrückt als pH = −log[H⁺]. In der bodenkundlichen Praxis wird das pH in einer Suspension des Bodens mit destilliertem Wasser (pH-H₂O) oder mit einem Elektrolyten bestimmt — mit einer KCl-Lösung von 1 mol/l (pH-KCl) oder mit CaCl₂ von 0,01 mol/l (pH-CaCl₂); die Messung im Elektrolyten verdrängt die H⁺-Ionen aus dem Sorptionskomplex und ergibt niedrigere Werte als in Wasser. Die Reaktion beeinflusst die Verfügbarkeit der Nährstoffe, die biologische Aktivität und die physikalischen Eigenschaften des Bodens und bildet in Polen die Grundlage für die Einteilung der Böden (sehr sauer, sauer, schwach sauer, neutral, alkalisch) und für die Festlegung des Kalkbedarfs.
ISO 10390:2021 (dritte Ausgabe) ersetzte ISO 10390:2005; in ihr wurden die Inhalte von ISO 10390:2005 und EN 15933:2012 zusammengeführt, der Anwendungsbereich um Schlämme und behandelte Bioabfälle erweitert und Validierungsdaten aufgenommen. Die Norm legt ein instrumentelles Verfahren zur routinemäßigen Bestimmung des pH im Bereich 2–12 mit einer Glaselektrode in einer Suspension im Verhältnis Probe zu Lösung 1:5 (Volumenanteil) fest und gilt für alle Arten lufttrockener Proben von Boden und behandelten Bioabfällen (z. B. vorbereitet nach ISO 11464 oder EN 16179); flüssige Schlämme werden unmittelbar gemessen. Das volumenbezogene Verhältnis wurde gewählt, um alle Proben — auch solche geringer Dichte — gleich zu behandeln; hinreichend genau ist das Abmessen der Probe mit einem Löffel bekannten Volumens.
Prinzip der Methode
Die Analysenportion (mindestens 5 ml, mit einem Löffel abgemessen) wird im fünffachen Volumen Wasser, KCl-Lösung (c = 1 mol/l) oder CaCl₂-Lösung (c = 0,01 mol/l) suspendiert, 60 ± 10 min geschüttelt und mindestens 1 h, jedoch nicht länger als 3 h stehen gelassen, wobei der Zutritt von Luft zu vermeiden ist. Das pH der Suspension wird mit einem pH-Meter mit Glas- und Bezugselektrode (oder mit einer Einstabmesskette) bei 20 ± 2 °C während des Rührens oder unmittelbar danach gemessen; die Ablesung gilt als stabil, wenn sie sich innerhalb von 5 s um nicht mehr als 0,02 Einheiten ändert, und wird mit zwei Dezimalstellen aufgezeichnet, im Prüfbericht jedoch auf 0,1 pH genau angegeben. Das pH-Meter wird mit mindestens zwei Puffern (pH 4,00; 6,88; 9,22 bei 20 °C oder mit handelsüblichen Puffern) bei 20 ± 2 °C kalibriert; oberhalb von pH 10 wird eine Elektrode für diesen Bereich oder ein zusätzlicher Puffer pH 12 verwendet. In Proben mit einem hohen Gehalt an geladenen Teilchen (organische Substanz, Ton) verändert der Suspensionseffekt die Potentialdifferenz — ein sanftes Rühren mindert ihn; in carbonathaltigen Materialien erschwert die Aufnahme von CO₂ das Erreichen des Gleichgewichts, und das Trocknen sulfidhaltiger Proben kann das pH erheblich senken.
Anwendungen
- Routineanalyse landwirtschaftlich und gärtnerisch genutzter Böden — Beurteilung der Reaktion, Einteilung des Bodens, Planung der Kalkung
- Bodenmonitoring (Chemismus der Ackerböden, Industriegelände, Rekultivierung)
- Beurteilung von Klärschlämmen und Komposten (behandelten Bioabfällen) vor der landwirtschaftlichen Verwertung
- Untersuchungen von Waldböden, gärtnerischen Substraten und Grünflächen
- Begleitparameter bei der Bestimmung von Metallen, pflanzenverfügbaren Nährstoffen und der hydrolytischen Acidität
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Bereich | pH 2–12 |
| Verhältnis Probe zu Lösung | 1:5 volumenbezogen (≥ 5 ml Probe + 25 ml Lösung; Bioabfälle ohne Zerkleinerung: ≥ 60 ml + 300 ml) |
| Lösungen | Wasser (Leitfähigkeit ≤ 0,2 mS/m bei 25 °C); KCl 1 mol/l (74,5 g/l); CaCl₂ 0,01 mol/l (1,47 g CaCl₂·2H₂O/l) |
| Zeit | Schütteln 60 ± 10 min; Stehen 1–3 h |
| Temperatur | 20 ± 2 °C (Kalibrierung und Messung) |
| Ablesung und Ergebnis | Stabilität ≤ 0,02 pH innerhalb von 5 s; Aufzeichnung auf 0,01; Ergebnis auf 0,1 pH |
| Präzision (ISO/TC 190, 35 Laboratorien) | r 0,06–0,14; R 0,25–0,79 (H₂O am schlechtesten, CaCl₂ am besten) |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 10390:2022-09
- Titel (PL)
- Gleba, uzdatnione bioodpady oraz osady ściekowe — Oznaczanie pH
- Title (EN)
- Soil, treated biowaste and sludge — Determination of pH
Schritt-für-Schritt-Verfahren
-
Laborprobe
Verwende die Fraktion < 2 mm einer lufttrockenen oder einer bei höchstens 40 °C getrockneten Probe (z. B. nach ISO 11464 oder EN 16179). Behandelte Bioabfälle mit Teilchen von 10–40 mm werden ohne Zerkleinerung gemessen; feldfeuchte Proben — nach der Homogenisierung; flüssige Schlämme — unmittelbar.
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Suspension
Miss mit dem Löffel eine repräsentative Portion von mindestens 5 ml in die Flasche ab und gib je nach Zweck das fünffache Volumen Wasser, KCl 1 mol/l oder CaCl₂ 0,01 mol/l hinzu. Schüttle 60 ± 10 min und lass die Suspension danach 1–3 h stehen, wobei der Zutritt von Luft zu vermeiden ist (andere Bedingungen sind zulässig, wenn die Vergleichbarkeit der Ergebnisse nachgewiesen wurde).
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Kalibrierung
Stelle das pH-Meter nach der Anleitung des Herstellers ein und kalibriere es mit mindestens zwei Puffern bei 20 ± 2 °C; bei einwandfreien Elektroden stellt sich das Gleichgewicht gewöhnlich innerhalb von 30 s ein.
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Messung
Miss das pH der Suspension bei 20 ± 2 °C während des Rührens (so kräftig, dass die Suspension gleichmäßig ist, ohne Luft einzuziehen) oder unmittelbar danach. Lies nach der Stabilisierung ab (Änderung ≤ 0,02 pH innerhalb von 5 s; gewöhnlich bis 1 min, länger bei hohem pH, in Wasser und bei großen pH-Unterschieden zwischen den Proben) und zeichne den Wert mit zwei Dezimalstellen auf. Eine ausbleibende Stabilisierung ist im Prüfbericht zu vermerken.
-
Prüfbericht
Gib den Verweis auf die Norm, die Kennzeichnung der Probe, die verwendete Lösung (oder die unmittelbare Messung im flüssigen Schlamm), das Ergebnis auf 0,1 pH genau, die Schwierigkeiten beim Erreichen des Gleichgewichts sowie die Abweichungen von der Norm an.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| pH-Meter | mit Steilheitseinstellung und Temperaturkompensation, Ablesung bis 0,01 pH | — |
| Glaselektrode und Bezugselektrode oder Einstabmesskette | für pH > 10 eine Elektrode für hohe pH-Werte; in Böden erhöhte Gefahr der Beschädigung und der Verschmutzung der Elektroden | — |
| Schüttelmaschine oder Rührwerk | Schütteln der Suspension 60 min | — |
| Thermometer oder Temperaturfühler | Genauigkeit 1 °C | — |
| Probenflaschen ≥ 50 ml aus Borosilicatglas oder Polyethylen mit Schraubverschluss | zum Schütteln und zum Messen geeignet | — |
| Löffel bekannten Volumens ≥ 5,0 ml | volumenbezogenes Abmessen der Analysenportion | — |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Wasser mit einer Leitfähigkeit ≤ 0,2 mS/m (25 °C) | — | Suspension für pH-H₂O und Herstellung der Lösungen |
| Kaliumchlorid, c(KCl) = 1 mol/l (74,5 g in 1000 ml) | — | Suspension für pH-KCl |
| Calciumchlorid, c(CaCl₂) = 0,01 mol/l (1,47 g CaCl₂·2H₂O in 1000 ml) | — | Suspension für pH-CaCl₂ |
| Puffer pH 4,00 (20 °C): 10,21 g Kaliumhydrogenphthalat/l (2 h bei 115 °C getrocknet) | — | Kalibrierung des pH-Meters |
| Puffer pH 6,88 (20 °C): 3,39 g KH₂PO₄ + 3,53 g Na₂HPO₄/l | — | Kalibrierung des pH-Meters |
| Puffer pH 9,22 (20 °C): 3,80 g Na₂B₄O₇·10H₂O/l | — | Kalibrierung des pH-Meters (die Puffer sind in PE 1 Monat beständig) |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Die Lösungen und die Puffer sind wenig gefährlich; schütze die Glaselektrode vor Beschädigung und vor Verschmutzung durch Bodenmaterial
- Behandle Proben verunreinigter Böden wie möglicherweise gefährliches Material — Handschuhe, Vermeidung von Staubentwicklung
- Trockne Kaliumhydrogenphthalat und Kaliumdihydrogenphosphat vor dem Gebrauch 2 h bei 115 ± 5 °C; vermeide beim Einwiegen der Reagenzien Staubentwicklung
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 10390:2022-09 — „Soil, treated biowaste and sludge — Determination of pH“.
Wie funktioniert diese Methode?
Die Analysenportion (mindestens 5 ml, mit einem Löffel abgemessen) wird im fünffachen Volumen Wasser, KCl-Lösung (c = 1 mol/l) oder CaCl₂-Lösung (c = 0,01 mol/l) suspendiert, 60 ± 10 min geschüttelt und mindestens 1 h, jedoch nicht länger als 3 h stehen gelassen, wobei der Zutritt von Luft zu vermeiden ist. Das pH der Suspension wird mit einem pH-Meter mit Glas- und Bezugselektrode (oder mit einer Einstabmesskette) bei 20 ± 2 °C während des Rührens oder unmittelbar danach gemessen; die Ablesung gilt als stabil, wenn sie sich innerhalb von 5 s um nicht mehr als 0,02 Einheiten ändert, und wird mit zwei Dezimalstellen aufgezeichnet, im Prüfbericht jedoch auf 0,1 pH genau angegeben.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Bereich: pH 2–12; Verhältnis Probe zu Lösung: 1:5 volumenbezogen (≥ 5 ml Probe + 25 ml Lösung; Bioabfälle ohne Zerkleinerung: ≥ 60 ml + 300 ml); Lösungen: Wasser (Leitfähigkeit ≤ 0,2 mS/m bei 25 °C); KCl 1 mol/l (74,5 g/l); CaCl₂ 0,01 mol/l (1,47 g CaCl₂·2H₂O/l); Zeit: Schütteln 60 ± 10 min; Stehen 1–3 h.
Wie lange dauert die Prüfung?
Das Verfahren umfasst 5 Schritte. Die Norm gibt nicht für jeden Schritt eine Dauer an — maßgeblich ist das Verfahren des Labors.
Welche Geräte werden benötigt?
pH-Meter, Glaselektrode und Bezugselektrode oder Einstabmesskette, Schüttelmaschine oder Rührwerk, Thermometer oder Temperaturfühler, Probenflaschen ≥ 50 ml aus Borosilicatglas oder Polyethylen mit Schraubverschluss, Löffel bekannten Volumens ≥ 5,0 ml.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Routineanalyse landwirtschaftlich und gärtnerisch genutzter Böden — Beurteilung der Reaktion, Einteilung des Bodens, Planung der Kalkung; Bodenmonitoring (Chemismus der Ackerböden, Industriegelände, Rekultivierung); Beurteilung von Klärschlämmen und Komposten (behandelten Bioabfällen) vor der landwirtschaftlichen Verwertung; Untersuchungen von Waldböden, gärtnerischen Substraten und Grünflächen; Begleitparameter bei der Bestimmung von Metallen, pflanzenverfügbaren Nährstoffen und der hydrolytischen Acidität.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Die Lösungen und die Puffer sind wenig gefährlich; schütze die Glaselektrode vor Beschädigung und vor Verschmutzung durch Bodenmaterial; Behandle Proben verunreinigter Böden wie möglicherweise gefährliches Material — Handschuhe, Vermeidung von Staubentwicklung; Trockne Kaliumhydrogenphthalat und Kaliumdihydrogenphosphat vor dem Gebrauch 2 h bei 115 ± 5 °C; vermeide beim Einwiegen der Reagenzien Staubentwicklung.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 10390.