🧪 Organophosphor-Pestizide in Wasser und Abwasser — GC nach Extraktion mit Dichlormethan

Physikochemie PN-EN 12918

Übersicht

WAS DIESE NORM BESCHREIBT. Der Anwendungsbereich auf der PKN-Katalogkarte, vollständig: „Przedstawiono sposoby ekstrakcji i analizy chromatograficznej (GC) stosowane do oznaczania parationu, parationu metylowego i kilku innych związków fosforoorganicznych w wodzie do spożycia, wodach powierzchniowych i ściekach; metoda ta może być także odpowiednia do oznaczania innych związków organicznych. Określono wymagania aparaturowe. W załącznikach informacyjnych podano tablicę zawierającą wykaz związków fosforoorganicznych i ich odzysku oraz tablice wyników oznaczania dla kilku rodzajów wód“ [Dargestellt werden Arten der Extraktion und der chromatographischen Analyse (GC) zur Bestimmung von Parathion, Parathion-methyl und einigen anderen Organophosphorverbindungen in Trinkwasser, Oberflächenwasser und Abwasser; das Verfahren kann auch zur Bestimmung anderer organischer Verbindungen geeignet sein. Festgelegt werden Anforderungen an die Apparatur. In den informativen Anhängen werden eine Tabelle mit dem Verzeichnis der Organophosphorverbindungen und ihrer Wiederfindung sowie Tabellen mit Bestimmungsergebnissen für einige Wasserarten angegeben]. Die polnische Ausgabe erschien am 8. Juli 2004, hat 26 Seiten und wird vom KT 122 Wasserbeschaffenheit — Chemische Untersuchungen — Organische Stoffe betreut, ICS 13.060.50; sie übernimmt EN 12918:1999 und ersetzt PN-EN 12918:2002 in englischer Sprachfassung.

EINE POSITION DER VORSCHRIFT, ZWEI NORMEN. Die Verordnung des Ministers für Meereswirtschaft und Binnenschifffahrt vom 12. Juli 2019 (Dz.U. 2019 Pos. 1311) nennt im Anhang Nr. 12 unter Position 33 „Insektycydy fosforoorganiczne“ [Organophosphor-Insektizide] eine Technik — die Gaschromatographie — und zwei Normen: PN-EN 12918 und PN-EN ISO 10695. Die Karte der zweiten gibt den Titel „Jakość wody — Oznaczanie wybranych związków azoto- i fosforoorganicznych — Metody chromatografii gazowej“ [Wasserbeschaffenheit — Bestimmung ausgewählter organischer Stickstoff- und Phosphorverbindungen — Gaschromatographische Verfahren] und den Anwendungsbereich an: Bestimmung in Trinkwasser, Grundwasser, Oberflächenwasser und Abwasser mit Gaschromatographie und N/P-Detektor nach Flüssig-fest- oder Flüssig-flüssig-Extraktion. Polnische Ausgabe vom 6. August 2004, 29 Seiten; die Karte nennt kein Datum der Zurückziehung (Stand der Karte am 23.09.2026).

WER PN-EN 12918 ZITIERT. Messung an der Kopie der Akkreditierungsumfänge (Lesung vom 23.09.2026; gezählt werden alle Schreibweisen der Nummer im Feld des Referenzdokuments — vor der Nummer darf weder eine Ziffer noch ein Buchstabe stehen, nach ihr keine Ziffer): vier Laboratorien, sechs Einträge. AB 079 — „Stężenie pestycydów“ [Konzentration der Pestizide]; AB 213 — zwei Einträge: „Stężenie pestycydów fosforoorganicznych“ [Konzentration der Organophosphor-Pestizide] und „Suma pestycydów fosforoorganicznych (z obliczeń)“ [Summe der Organophosphor-Pestizide (berechnet)]; AB 300 — zwei Einträge, für Wasser und für Abwasser, „Stężenie związków fosforoorganicznych“ [Konzentration der Organophosphorverbindungen] mit Aufzählung der Stoffe; AB 418 — „Stężenie pestycydów fosforoorganicznych“. Fünf Einträge haben die Schreibweise „PN-EN 12918:2004“, einer (AB 418) — „PN-EN 12918“ ohne Jahrgang. Die Registerkarte „Laboratorien“ sucht Schreibweisen, die mit „PN-EN 12918“ beginnen, und zeigt alle sechs.

DIE ZWEITE NORM ZITIERT NIEMAND. PN-EN ISO 10695 kommt in den Akkreditierungsumfängen kein einziges Mal vor. Einträge, in denen der Prüfungsname oder ein Parameter Organophosphorverbindungen nennt, gibt es im gesamten Bestand acht, bei fünf Laboratorien. Sechs davon sind die oben beschriebenen Einträge mit PN-EN 12918; die beiden übrigen gehören AB 005, das bei ihnen andere Normen zitiert: PN-EN ISO 6468 (unter Ausschluss von Abschnitt 7.2) und PN-EN ISO 11369. Bei keinem steht PN-EN ISO 10695. Zum Vergleich: PN-EN ISO 6468 — eine Norm, die derselbe Anhang u. a. bei den übrigen Insektiziden aus der Gruppe der chlorierten Kohlenwasserstoffe nennt (Position 32) — hat in den Umfängen 21 Laboratorien und 42 Einträge (dasselbe Maß: alle Schreibweisen der Nummer).

WAS DIESE ZAHLEN SAGEN. Sie sagen, wie viele Laboratorien diese Bestimmung im Akkreditierungsumfang haben und nach welcher Norm. Sie sagen nichts über die Qualität der Prüfungen und nichts darüber, warum die Laboratorien diese und nicht die andere Norm aus der Position der Vorschrift gewählt haben.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text der Norm hatten wir nicht — der PKN stellt sie kostenpflichtig zur Verfügung (26 Seiten). Der Titel spricht von Extraktion mit Dichlormethan und Gaschromatographie, die Karte — von Anforderungen an die Apparatur (ohne deren Inhalt) und von einer Tabelle der Wiederfindungen in einem informativen Anhang. Wir geben weder den Detektor noch die Säulen, die Art der Trocknung und Einengung des Extrakts oder die Wiederfindungswerte an.

Prinzip der Methode

Laut Titel und Karte der Norm: Organophosphorverbindungen werden mit Dichlormethan aus dem Wasser extrahiert und mit Gaschromatographie (GC) bestimmt. Die Norm legt Anforderungen an die Apparatur fest und gibt in den informativen Anhängen eine Tabelle der Organophosphorverbindungen mit ihren Wiederfindungen sowie Tabellen mit Bestimmungsergebnissen für einige Wasserarten an; das Verfahren kann auch für andere organische Verbindungen geeignet sein. Detektor, Säulen und Trennbedingungen GEBEN WIR NICHT AN — den Text der Norm hatten wir nicht.

Anwendungen

• Trinkwasser, Oberflächenwasser und Abwasser — Anwendungsbereich der Norm laut Karte
• Abwasserprüfungen für Zwecke der Dz.U. 2019 Pos. 1311 — eine der beiden bei Organophosphor-Insektiziden genannten Normen (Anhang Nr. 12, Position 33)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 12918:2004

Titel (PL)

Jakość wody — Oznaczanie parationu, parationu metylowego i kilku innych związków fosforoorganicznych w wodzie metodą chromatografii gazowej po ekstrakcji dichlorometanem

Title (EN)

Water quality — Determination of parathion, methylparathion and some other organophosphorus compounds in water by dichloromethane extraction and gas chromatographic analysis

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Extraktion

   Die Organophosphorverbindungen werden mit Dichlormethan aus der Probe extrahiert (Titel der Norm). Volumina, Zahl der Extraktionen und Bedingungen GEBEN WIR NICHT AN.

2. Chromatographische Trennung

   Gaschromatographie (Titel der Norm); Trenn- und Detektionsbedingungen GEBEN WIR NICHT AN.

3. Wiederfindung

   Die Norm gibt in einem informativen Anhang eine Tabelle der Wiederfindungen für das Verzeichnis der Verbindungen an (Karte); die Werte kennt nur, wer den Text der Norm besitzt.

4. Angabe im Bericht

   Die bestimmten Verbindungen aufzählen: Die Norm umfasst Parathion, Parathion-methyl und „einige andere“, daher sagt ihre Nummer allein nicht, welche davon bestimmt wurden.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Dichlormethan — das im Titel der Norm genannte Lösemittel; Gefährdungen und Schutzmaßnahmen nach dem Sicherheitsdatenblatt des Lieferanten (dieser Eintrag führt sie nicht an)

Häufige Fragen