🌿 Bestimmung von 17 Organochlorpestiziden (HCB, HCH, Aldrin, Dieldrin, Endrin, Heptachlor und seine Epoxide, α-Endosulfan, DDT, DDD, DDE) und 7 polychlorierten Biphenylen (PCB 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180) in Boden — Extraktion mit einem Kohlenwasserstofflösemittel, Reinigung an Aluminiumoxid, Schwefelentfernung mit Tetrabutylammoniumsulfit, Gaschromatographie mit Elektroneneinfangdetektion und Bestätigung auf einer Säule anderer Polarität; Nachweisgrenzen 0,1–4 µg/kg TM, PN-ISO 10382

Umwelt PN-ISO 10382

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich aus der PKN-Katalogkarte der PN-ISO 10382:2007 (polnische Fassung), vollständig (unsere Übersetzung): „Es wird ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von sieben polychlorierten Biphenylen und siebzehn Organochlorpestiziden in Boden angegeben. Das Verfahren ist auf alle Böden anwendbar. Unter den in dieser Norm angegebenen Bedingungen lassen sich Nachweisgrenzen von 0,1 Mikrog/kg bis 4 Mikrog/kg (bezogen auf die Bodentrockenmasse) erreichen“. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe ISO 10382:2002 (französische Fassung): vom Titelblatt über das Vorwort und die Abschnitte 1–5 bis einschließlich Abschnitt 6 (Herstellung der Standardlösungen). Außerhalb der Probe bleiben die Abschnitte 7 (Probenahme, Lagerung und Vorbehandlung), 8 (Blindversuch, Extraktion und Einengung, Reinigung, Trennung der PCB von polaren Pestiziden, GC-Analyse), 9 (Prüfbericht) und 10 (Richtigkeit) sowie die Anhänge A (Retentionszeiten auf zwei Säulen), B (Schema der Standardlösungen), C (Ringversuch in den Niederlanden) und D (Entfernung von Schwefel und bestimmten organischen Schwefelverbindungen).

NACH DEM TEXT DER ISO 10382:2002 (Abschnitte 1–6). Die Norm wurde von ISO/TC 190 „Bodenbeschaffenheit“, Unterkomitee SC 3, erarbeitet; die Anhänge A–D sind informativ. Verweisungen (2): ISO 10381-1 und -2 (Bodenprobenahme), ISO 11465:1993 (Trockenmasse), ISO 14507 (Probenvorbehandlung zur Bestimmung organischer Schadstoffe). Prinzip (3): Die vorbehandelte Probe wird mit einem Kohlenwasserstofflösemittel extrahiert, der Extrakt eingeengt, polare Verbindungen werden an einer Aluminiumoxidsäule entfernt und elementarer Schwefel mit Tetrabutylammoniumsulfit-Reagenz; Trennung an einer Kapillarsäule mit stationärer Phase geringer Polarität und Elektroneneinfangdetektion (ECD); Identifizierung und Quantifizierung anhand relativer Retentionszeiten und relativer Peakhöhen oder -flächen gegenüber internen Standards. Die Norm weist darauf hin, dass die Wirksamkeit von der Bodenzusammensetzung abhängt und das Verfahren eine unvollständige Extraktion infolge von Struktur und Zusammensetzung der Probe nicht berücksichtigt. Anmerkungen: Die Bestätigung von Identität und Konzentration erfordert eine erneute Analyse auf einer Säule anderer Polarität oder mit GC-MS; mit dem Verfahren lassen sich auch andere nichtflüchtige Organochlorverbindungen, z. B. Chlorbenzole, bestimmen. Reagenzien (4): Petrolether 40–60 °C, Aceton, Diethylether (auf Peroxide geprüft, z. B. mit frischer 10%iger KI-Lösung), wasserfreies Natriumsulfat, mindestens 6 h bei 550 °C ± 20 °C erhitzt, basisches oder neutrales Aluminiumoxid (200 m2/g, Aktivität Super I nach Brockmann), mit 10 % Wasser desaktiviert und etwa 16 h stehen gelassen, Kieselgel 60–200 µm, mindestens 24 h bei 150 °C getrocknet und mit 5 % Wasser desaktiviert; für jede neue Adsorbenscharge wird das Elutionsmuster mit einer Standardlösung von PCB und Pestiziden geprüft. Standards: PCB 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180 sowie Pestizide: Hexachlorbenzol (HCB), α-, β- und γ-Hexachlorcyclohexan, Aldrin, Dieldrin, Endrin, Heptachlor, zwei Heptachlorepoxide (Isomer A und B), α-Endosulfan, p,p′-DDE, o,p′-DDD, o,p′-DDT, p,p′-DDD, o,p′-DDE, p,p′-DDT; interner Standard PCB 155 und ein zweiter nach Wahl: PCB 143, PCB 207 oder Mirex. TBA-Reagenz: Tetrabutylammoniumhydrogensulfat 0,1 mol/l in einem Gemisch gleicher Volumina Wasser und Isopropanol, mit Natriumsulfit gesättigt (etwa 25 g je 100 ml); n-Heptan. Geräte (5): Glasgeräte gewaschen, mit Aceton und Petrolether oder Hexan gespült; Glasflaschen 1 l mit PTFE-beschichtetem Schraubverschluss; Horizontalschüttler 200–300 Hübe pro Minute; Wasserbad bis 100 °C; Scheidetrichter 2 l; Kuderna-Danish-Verdampfer (oder ein gleichwertiger, z. B. Rotationsverdampfer); Quarzwolle oder silanisierte Glaswolle — mit Warnung vor dem Einatmen von Quarzstaub; Gaschromatograph mit nichtdiskriminierendem Injektor, Kapillarsäule und ECD mit 63Ni (die radioaktive Quelle erfordert eine Genehmigung nach nationalen Vorschriften); Quarzglassäule 50 m × etwa 0,25 mm mit vernetztem Polysiloxan, zur Bestätigung eine Säule mittlerer Polarität (z. B. CP-Sil 19, OV 1701); Chromatographen mit zwei Detektoren und zwei an einen Injektor angeschlossenen Säulen eignen sich sehr gut — die Bestätigung erfolgt dann in derselben Injektion. Standardlösungen (6): etwa 10 mg jedes Standards in 25 ml n-Heptan (etwa 0,4 mg/ml), Reinheit per GC mit FID oder WLD geprüft, Mischung mit internen Standards nach Anhang B, Lagerung dunkel unter 4 °C, mindestens ein Jahr stabil.

STATUS (Stand 03.10.2026). Die Karte der PN-ISO 10382:2007 (polnische Fassung, veröffentlicht 13-02-2007, 26 Seiten, Preisgruppe M) trägt keinen Vermerk „Zurückgezogen“: Sektor Gesundheit, Umwelt und Medizin, KT 191 Bodenchemie, ICS 13.080.10, „Übernimmt: ISO 10382:2002 [IDT]“; Felder „Ersetzt“ oder „Ersetzt durch“ hat die Karte nicht. Im iTeh-Katalog (Abruf 03.10.2026) hat ISO 10382:2002 den Status „Withdrawn“ (Stufe 95.99, abgeschlossen 29.08.2026) und im Feld „Revised“ zwei Normen: ISO 23646:2022 „Bodenbeschaffenheit — Bestimmung von Organochlorpestiziden mittels Gaschromatographie mit massenselektiver Detektion (GC-MS) und mit Elektroneneinfangdetektion (GC-ECD)“ und ISO 18475:2023 „Feste Umweltmatrices — Bestimmung von polychlorierten Biphenylen (PCB) mittels GC-MS oder GC-ECD“. Die ISO-Norm hat sich also in zwei geteilt — getrennt für Pestizide und für PCB; die polnische nationale Norm, die ISO 10382 übernimmt, bleibt im PKN-Katalog ohne Vermerk. Der PCB-Teil hat bereits ein Gegenstück im PKN-Katalog: die Karte der PN-EN ISO 18475:2026-01 (englische Fassung, veröffentlicht 08-01-2026, KT 191, „Übernimmt: EN ISO 18475:2025 [IDT], ISO 18475:2023 [IDT]“) — sieben PCB in Boden, Klärschlamm, Schlamm, behandeltem Bioabfall und festen Abfällen mit GC-MS und GC-ECD, von 1 µg/kg TM (Boden, Klärschlamm, Bioabfall) bis 10 µg/kg TM (feste Abfälle); sie ersetzte PN-EN 17322:2021-01, die am 08-01-2026 zurückgezogen wurde (Stand der Karten 03.10.2026). Eine Norm zur Übernahme der ISO 23646 (Pestizide) haben wir in der PKN-Suchmaschine nicht gefunden (Suchbegriff „ISO 23646“, 03.10.2026).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, Abruf 03.10.2026). Die Nummer 10382 steht in 6 Datensätzen bei 5 Laboratorien: AB 165, AB 213 (2), AB 322, AB 418, AB 1095. In den aktuellen PCA-Dokumenten (Abruf 03.10.2026, Ausgaben vom 17.11.2025 bis 03.07.2026) steht die Nummer in 6 Positionen derselben 5 Laboratorien. Schreibweise „PN-ISO 10382:2007“, bei AB 165 „PN-ISO 10382“ ohne Jahr (zusammen mit PN-EN 17322); AB 213 führt die Norm als Grundlage eines eigenen Verfahrens („EFO/PB/24/A z dnia 18.09.2023 r. na podstawie normy: PN-ISO 10382:2007“). Der Reiter „Laboratorien“ („PN-ISO 10382“) zeigt dieselben 5 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Nur zwei Positionen entsprechen unmittelbar Gegenstand und Verfahren der Norm: AB 322 — Pestizide in Boden mit GC-ECD (Aldrin (0,2–120) µg/kg, Dieldrin und Endrin (0,2–400) µg/kg, p,p′-DDE, p,p′-DDD (0,2–120) µg/kg, p,p′-DDT und o,p′-DDT (0,2–250) µg/kg, „DDT gesamt“ (0,2–250) µg/kg, α-HCH (0,2–400) µg/kg, β-HCH und γ-HCH (0,2–300) µg/kg) — die unteren Grenzen liegen innerhalb der Nachweisgrenzen aus Abschnitt 1; AB 1095 — sieben PCB in Boden (PCB 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180, je (0,020–2,0) mg/kg) mit GC-ECD und PCB-Summe rechnerisch. Die übrigen reichen über die Norm hinaus: AB 418 — Chlorbenzole in Boden und Untergrund mit GC-ECD (die Norm lässt Chlorbenzole in Anmerkung 2 zu Abschnitt 3 zu); AB 165 — PCB in Boden mit GC-MS, zusammen mit PN-EN 17322 (von PKN am 08.01.2026 zurückgezogen und durch PN-EN ISO 18475:2026-01 ersetzt); AB 213 — zwei Positionen „Pestizidgehalt“ in Sedimenten und Boden mit GC-MS/MS nach eigenem Verfahren, mit einer Liste, die neben Verbindungen der Norm viele weitere umfasst, auch aus anderen Pestizidgruppen (z. B. Trifluralin, Chlorfenvinphos, Cypermethrin, Dichlorvos, Terbutryn, Cybutryn, Alachlor, δ-HCH, Isodrin, Hexachlorbutadien, Methoxychlor, Endosulfan II, Endosulfansulfat, Chlordan), in Bereichen von 0,0001 bis 5,0 mg/kg.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Bei der Identifizierung: Ein Peak bei der richtigen Retentionszeit auf einer Säule genügt nicht — die Norm verlangt die Bestätigung auf einer Säule anderer Polarität (z. B. CP-Sil 19, OV 1701) oder mit GC-MS (3, Anmerkung 1; 5.13). Bei der Extraktion: Das Verfahren berücksichtigt keine unvollständige Extraktion infolge von Struktur und Zusammensetzung des Bodens (3) — gute Wiederfindungen der internen Standards beweisen nicht, dass bodengebundene Verbindungen extrahiert wurden. Bei den Reagenzien: Peroxidhaltiger Diethylether kann einen Teil der Analyten oxidieren (4.4); für jede neue Charge Aluminiumoxid und Kieselgel verlangt die Norm, das Elutionsmuster mit einer Standardlösung zu prüfen und bei Bedarf die Desaktivierung anzupassen (4.8) — ohne diese Kontrolle ist unbekannt, ob alle Analyten in die gesammelte Fraktion gelangen. Bei Summen: „DDT gesamt“ und „PCB-Summe“ hängen davon ab, welche Verbindungen das Laboratorium einrechnet — die Norm nennt sechs DDT-Formen und sieben PCB, und die Akkreditierungsumfänge sagen nicht immer, welche Komponenten in die Summe eingingen.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Die Abschnitte 7–10 und die Anhänge haben wir nicht gelesen; daher nennen wir weder Probenmasse, Lösemittelvolumina, Ablauf von Extraktion und Reinigung, Trennung der PCB von polaren Pestiziden an Kieselgel, chromatographische Bedingungen, Berechnung noch Richtigkeitsdaten. Auch die Unterschiede zwischen ISO 10382 und ISO 23646 bzw. ISO 18475 nennen wir nicht — die Texte dieser Normen haben wir nicht gelesen — ebenso wenig Grenzwerte für Boden.

Prinzip der Methode

Eine vorbehandelte Bodenprobe wird mit einem Kohlenwasserstofflösemittel (Petrolether mit Aceton) unter Zusatz interner Standards (PCB 155 und ein zweiter — PCB 143, PCB 207 oder Mirex) extrahiert, der Extrakt eingeengt, polare Verbindungen werden an einer Aluminiumoxidsäule entfernt und elementarer Schwefel mit Tetrabutylammoniumsulfit-Reagenz. Organochlorpestizide und PCB werden an einer Kapillarsäule geringer Polarität getrennt und mit einem Elektroneneinfangdetektor (63Ni) erfasst; Identität und Konzentration werden auf einer Säule anderer Polarität oder mit GC-MS bestätigt.

Anwendungen

• Alle Bodenarten — 7 PCB und 17 Organochlorpestizide, Nachweisgrenzen 0,1–4 µg/kg TM (1)
• Andere nichtflüchtige Organochlorverbindungen, z. B. Chlorbenzole (3, Anmerkung 2)
• Boden und Sedimente — Pestizide, PCB und Chlorbenzole in den Akkreditierungsumfängen von 5 Laboratorien bei PCA (GC-ECD, GC-MS, GC-MS/MS)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 10382:2007

Titel (PL)

Jakość gleby — Oznaczanie zawartości pestycydów chloroorganicznych i polichlorowanych bifenyli — Metoda chromatografii gazowej z detekcją wychwytu elektronów

Title (EN)

Soil quality — Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls — Gas-chromatographic method with electron capture detection

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenahme und Vorbehandlung

   Glasflaschen mit PTFE-Einlage; Probenahme nach ISO 10381, Vorbehandlung nach ISO 14507, Trockenmasse nach ISO 11465. PN-ISO 10382:2007 ohne Vermerk „Zurückgezogen“ auf der PKN-Karte, ISO 10382:2002 zurückgezogen (Stand 03.10.2026).

2. Extraktion

   Kohlenwasserstofflösemittel mit Zusatz interner Standards; Probenmasse und Volumina (Abschnitt 8) geben wir nicht an.

3. Reinigung

   Aluminiumoxidsäule (Entfernung polarer Verbindungen), Einengen, TBA-Reagenz (Entfernung elementaren Schwefels); bei Bedarf Trennung an Kieselgel.

4. GC-ECD

   Kapillarsäule geringer Polarität; Identifizierung über relative Retentionszeiten gegenüber internen Standards.

5. Bestätigung

   Erneute Analyse auf einer Säule anderer Polarität oder GC-MS — ein einzelner ECD-Peak ist kein Identitätsnachweis.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Der ECD enthält eine umschlossene radioaktive 63Ni-Quelle — ihr Betrieb erfordert eine Genehmigung nach nationalen Vorschriften (5.12, Anmerkung 1)
• Staub aus Quarzwolle ist beim Einatmen schädlich — im Abzug und mit Staubmaske arbeiten (5.8)
• Diethylether bildet Peroxide — vor Gebrauch prüfen (4.4); Organochlorpestizide und PCB sind giftig und persistent — Standardlösungen und Abfälle als gefährlich behandeln

Häufige Fragen