⛽ Wassergehalt von Steinkohle und Koks — gravimetrisches Verfahren (PN-80/G-04511)

Petrochemie und Brennstoffe PN-80/G-04511

Übersicht

WAS DIESE NORM UMFASST. Der Anwendungsbereich auf der PKN-Katalogkarte zählt die Feuchtearten und ihre Definitionen auf: grobe Feuchte der Kohle, Feuchte der lufttrockenen Kohle, Gesamtwasser der Kohle, Feuchte der Analysenprobe der Kohle, Gesamtwasser von Koks und Halbkoks aus Steinkohle sowie Feuchte der Analysenprobe von Koks und Halbkoks. Gesondert definiert ist Steinkohle, die bei Temperaturen bis 110 °C nicht oxidiert — diese Unterscheidung bestimmt die Trocknungsbedingungen.

STAND DES DOKUMENTS UND DAS, WAS HIER FÜR DEN LESER AM WICHTIGSTEN IST. Die PKN-Katalogkarte (Lesung vom 22.09.2026) hat die Überschrift „Wycofana“ [Zurückgezogen] und die Zeile „Data wycofania: 24-01-2012“ [Datum der Zurückziehung]; sie hat KEINE Zeile „Zastąpiona przez“ [Ersetzt durch] — der Katalog nennt keinen Nachfolger. Dennoch WIRD DIE NORM VON EINEM GELTENDEN RECHTSAKT GENANNT: Nr. 8 des Anhangs der Verordnung des Energieministers vom 27. September 2018 über die Verfahren zur Prüfung der Qualität fester Brennstoffe führt sie für die Bestimmung des Gesamtwassergehalts an. DIE ZURÜCKZIEHUNG DURCH DEN PKN NIMMT DIE NORM NICHT AUS DEM RECHTSAKT HERAUS — bei der Prüfung der Qualität fester Brennstoffe entscheidet der Rechtsakt, was angewandt werden darf, daher wäre der Satz „die Norm ist zurückgezogen, also sollte man sie nicht anwenden“ hier falsch.

SEIT WANN ES DREI DOKUMENTE SIND UND NICHT ZWEI. Der Wortlaut von Nr. 8 hat sich im Dezember 2023 geändert. Bis zum 8. Dezember 2023 nannte die Nummer ZWEI Dokumente: „PN-G-04511:1980 albo PN-ISO 589:2006“ [albo = oder]. Die Verordnung des Ministers für Klima und Umwelt vom 7. Dezember 2023 (Dz.U. 2023 Pos. 2661, verkündet am 8.12.2023, in Kraft am 9.12.2023) ersetzte sie durch den Wortlaut: „PN-G-04511:1980, PN-ISO 589:2006 albo PN-G-04611:2020“ [albo = oder]. Das hat beim Lesen älterer Unterlagen eine praktische Folge: EIN AKKREDITIERUNGSUMFANG VON VOR DEM 9. DEZEMBER 2023 BESCHREIBT EINEN ZUSTAND, IN DEM ES ZWEI GRUNDLAGEN GAB — ein Laboratorium, das zwei Dokumente zitiert, begeht dann keinen Fehler, sondern bildet den Rechtsstand seiner Zeit ab.

EIN HINWEIS ZUM KONSOLIDIERTEN TEXT, AUF DEN MAN LEICHT HEREINFÄLLT. Der konsolidierte Text der Verordnung (Dz.U. 2021 Pos. 1366) stammt vom Juli 2021 und ENTHÄLT die Änderung vom Dezember 2023 NICHT — in Nr. 8 zeigt er zwei Dokumente statt drei. Wer sich auf den konsolidierten Text stützt, beschreibt den Stand von vor drei Jahren. Wir haben das im Register der Rechtsakte geprüft: Der Grundakt Dz.U. 2018 Pos. 1893 hat im Feld „Akty zmieniające“ [Änderungsakte] zwei Einträge — Dz.U. 2019 Pos. 1258 (betrifft die Nummern 6.1–6.3, Backfähigkeit; im konsolidierten Text berücksichtigt) und Dz.U. 2023 Pos. 2661 (Nummern 5.3, 6.2, die Siebtabelle und Nr. 8; NICHT BERÜCKSICHTIGT).

DREI DOKUMENTE SIND NICHT DREIMAL DIESELBE PRÜFUNG. Nr. 8 spricht vom GESAMTWASSER und lässt drei Grundlagen zu, doch diese Dokumente unterscheiden sich im Charakter: PN-G-04611:2020-06 trägt den Titel „Węgiel kamienny, koks i półkoks z węgla kamiennego oraz karbonizat — Oznaczanie zawartości wilgoci — METODY UPROSZCZONE“ [Steinkohle, Koks und Halbkoks aus Steinkohle sowie Karbonisat — Bestimmung des Wassergehalts — VEREINFACHTE VERFAHREN] und ersetzt keine der anderen (die Karte hat kein Feld „Zastępuje“ [Ersetzt]). Die Gleichwertigkeit ist also RECHTLICH — der Rechtsakt lässt jede der drei zu —, nicht technisch. OB UND UM WIE VIEL SICH DIE ERGEBNISSE ZWISCHEN DIESEN VERFAHREN UNTERSCHEIDEN, HABEN WIR NICHT ERMITTELT: Die Texte keiner der drei Normen hatten wir, alle sind kostenpflichtig.

BEHANDELN LABORATORIEN DIESE DOKUMENTE ALS ALTERNATIVE — EINE MESSUNG, KEINE VERMUTUNG. Eigene Messung an der Datenbank der Akkreditierungsumfänge (22-09-2026, 17 Uhr; gezählt über alle Schreibweisen, unter Berücksichtigung beider Nummerierungsschemata): nur PN-80/G-04511 — 69 Einträge in 26 Laboratorien; nur PN-ISO 589:2006 — 98 Einträge in 40 Laboratorien; nur PN-G-04611 — 57 Einträge in 19 Laboratorien; 04511 zusammen mit 589 — 15 Einträge; 04511 zusammen mit 04611 — 20; 589 zusammen mit 04611 — 7; alle drei zugleich — 4 Einträge in 3 Laboratorien. JEDES DER DREI DOKUMENTE KOMMT ALLEIN UND ZAHLREICH VOR, gemischte Kombinationen machen 46 von 270 Einträgen aus. Die Verteilung der Methodiken ist in allen Gruppen gleich („zawartość wilgoci w próbce analitycznej“ [Wassergehalt der Analysenprobe], „zawartość wilgoci całkowitej“ [Gesamtwassergehalt], „zawartość wilgoci przemijającej“ [Gehalt an grober Feuchte], „zawartość wilgoci całkowitej z obliczeń“ [Gesamtwassergehalt, berechnet]). Das ist das Bild einer ALTERNATIVE, nicht einer Aufteilung der Tätigkeiten — und es stimmt mit dem Wortlaut des Rechtsakts überein, der diese drei Dokumente mit der Konjunktion „albo“ [oder] verbindet.

WO EINE KORREKT DURCHGEFÜHRTE PRÜFUNG EIN ZU NIEDRIGES ERGEBNIS LIEFERT. Bei der Feuchtebestimmung ist das Gefährlichste das, was im Verfahren nicht sichtbar ist: Wasser, das ZWISCHEN PROBENAHME UND ERSTER WÄGUNG verloren geht. Die Trocknung verläuft korrekt, die Massen werden ohne Beanstandung abgelesen, die Berechnung stimmt mit der Formel überein, und das Ergebnis ist um so viel kleiner, wie unterwegs verdunstet ist — und es gibt nichts, womit man es vergleichen könnte, denn beim Probeneingang kennt niemand die ursprüngliche Masse. Deshalb sind Transportbedingungen und Dichtheit des Behälters Teil des Verfahrens und keine organisatorische Frage. BEIM BERECHNETEN GESAMTWASSER ist die Folge um eine Stufe schlimmer: Der Fehler geht in einen BESTANDTEIL (die grobe Feuchte) ein, und das Endergebnis sieht korrekt aus, weil die Formel ohne Beanstandung gerechnet wird.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Normtext hatten wir nicht — der PKN stellt ihn kostenpflichtig zur Verfügung (9 Seiten, Sektor Bergbau, Technisches Organ KT 220, ICS 75.160.10). WIR GEBEN NICHT AN: Trocknungstemperaturen und -zeiten, Anforderungen an Wägegläser und Trockenschrank, die Bedingungen für Kohle, die bei Temperaturen bis 110 °C oxidiert, die Art der Berechnung der Ergebnisse und die Präzision des Verfahrens. All das ist Inhalt der Norm und muss ihrem Text entnommen werden. Wir haben auch nicht geprüft, ob an einer Änderung der Liste in Nr. 8 gearbeitet wird — geprüft haben wir nur das Register der VERKÜNDETEN Rechtsakte.

Prinzip der Methode

Die Brennstoffprobe wird unter festgelegten Bedingungen getrocknet und vor und nach dem Trocknen gewogen; der auf die Probenmasse bezogene Masseverlust ergibt den Wassergehalt. Die Norm unterscheidet grobe Feuchte (die beim Überführen der Probe in den lufttrockenen Zustand entfernt wird), Feuchte der Analysenprobe und Gesamtwasser, das bei der zweistufigen Bestimmung DURCH BERECHNUNG aus den beiden vorigen gewonnen wird. Durchführung, Geräte und Berechnungen legt der Normtext fest, den wir nicht zitieren.

Anwendungen

• Prüfung der Qualität in Verkehr gebrachter fester Brennstoffe — Bestimmung des Gesamtwassergehalts nach Nr. 8 des Anhangs der Verordnung
• Erkennen der Zitierung „PN-80/G-04511“, die in Akkreditierungsumfängen und in Qualitätszeugnissen für Brennstoffe vorkommt
• Beurteilung der Unterlagen eines Laboratoriums, das eine zurückgezogene Norm zitiert, die von einem geltenden Rechtsakt weiterhin genannt wird
• Lesen älterer Berichte, in denen das Gesamtwasser als aus zwei Bestimmungen berechnete Größe angegeben wurde

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-G-04511:1980 (wersja polska)

Titel (PL)

Paliwa stałe — Oznaczanie zawartości wilgoci

Title (EN)

Solid fuels — Determination of moisture content

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Prüfen, welche Grundlage für die jeweilige Prüfung gilt

   Bei der Prüfung der Qualität in Verkehr gebrachter fester Brennstoffe nennt Nr. 8 des Anhangs der Verordnung die Grundlage: seit 9. Dezember 2023 PN-G-04511:1980, PN-ISO 589:2006 oder PN-G-04611:2020. Die Zurückziehung von PN-G-04511 durch den PKN (24-01-2012) ändert daran nichts.

2. Probenahme und Sicherung der Probe

   Die Probe in einen dichten Behälter geben und die Zeit zwischen Probenahme und erster Wägung begrenzen. HIER ENTSTEHT EIN FEHLER, DER SPÄTER NICHT SICHTBAR IST: In dieser Phase verlorenes Wasser macht das Ergebnis zu niedrig, während die weiteren Schritte korrekt verlaufen.

3. Bestimmung der groben Feuchte

   Überführen der Probe in den lufttrockenen Zustand und Bestimmung des Masseverlusts. Die Bedingungen (Temperatur, Zeit, Art der Ausbreitung der Probe) sind Inhalt der Norm, und wir zitieren sie nicht.

4. Vorbereitung und Bestimmung der Feuchte der Analysenprobe

   Die Analysenprobe wird unter den in der Norm angegebenen Bedingungen getrocknet und gewogen. Für Kohle, die bei Temperaturen bis 110 °C oxidiert, sieht die Norm ein gesondertes Vorgehen vor — diese Unterscheidung ist darin gesondert definiert.

5. Berechnung des Gesamtwassers

   Bei der zweistufigen Bestimmung wird das Gesamtwasser aus der groben Feuchte und der Feuchte der Analysenprobe berechnet. Die Formel zitieren wir nicht. DAS ERGEBNIS IST EINE BERECHNETE GRÖSSE: Eine Änderung der Methodik eines der beiden Bestandteile ändert es, ohne dass sich die Formel ändert.

6. Angabe des Ergebnisses mit Grundlage und Feuchteart

   Im Bericht angeben, welches Dokument angewandt wurde (die drei sind im Sinne der Vorschrift gleichwertig) und um welche Feuchte es sich handelt — grobe Feuchte, Feuchte der Analysenprobe oder Gesamtwasser, bei Letzterem auch, dass es berechnet wurde.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Kohlenstaub ist brennbar und als Aufwirbelung explosionsfähig — Staubentwicklung beim Zerkleinern und Umschütten der Probe begrenzen
• Der Trockenschrank arbeitet bei erhöhter Temperatur; die nach dem Trocknen entnommene Probe ist heiß
• Bei zur Selbsterhitzung neigenden Kohlen die zerkleinerte Probe nicht länger im Trockenschrank lassen, als die Norm vorsieht

Häufige Fragen