🌱 Phosphor in Düngemittelextrakten — gravimetrisches Verfahren (Chinolinphosphomolybdat) — PN-EN 15959

Physikochemie PN-EN 15959

Übersicht

WAS FÜR EINE PRÜFUNG — ANWENDUNGSBEREICH LAUT PKN-KARTE (PN-EN 15959:2024-05, polnische Fassung), VOLLSTÄNDIG: „W niniejszym dokumencie określono metodę oznaczania fosforu w ekstraktach nawozowych. Metodę stosuje się dla wszystkich ekstraktów nawozowych do oznaczania różnych form fosforu jako fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych, fosforu rozpuszczalnego w wodzie, fosforu rozpuszczalnego w roztworach cytrynianu amonu, fosforu rozpuszczalnego w 2 % kwasie cytrynowym i fosforu rozpuszczalnego w kwasie mrówkowym o stężeniu masowym 2 %. Metoda została zwalidowana tylko dla nawozów nieorganicznych, ale może być stosowana do wszystkich wyekstrahowanych form fosforu, jeśli stosowane są odpowiednie metody ekstrakcji“ [Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung des Phosphors in Düngemittelextrakten fest. Das Verfahren wird für alle Düngemittelextrakte zur Bestimmung der verschiedenen Phosphorformen angewendet, als mineralsäurelöslicher Phosphor, wasserlöslicher Phosphor, in Ammoniumcitratlösungen löslicher Phosphor, in 2 % Citronensäure löslicher Phosphor und in Ameisensäure mit einer Massenkonzentration von 2 % löslicher Phosphor. Das Verfahren wurde nur für anorganische Düngemittel validiert, kann aber für alle extrahierten Phosphorformen angewendet werden, wenn geeignete Extraktionsverfahren angewendet werden]. Deshalb stehen im Titel der neuen Ausgabe „anorganische Düngemittel“.

DIE ZWEITE HÄLFTE DES PAARS. Diese Norm extrahiert nicht — sie bestimmt den Phosphor in einem nach einer anderen Norm hergestellten Extrakt. In den Akkreditierungsumfängen stehen neben ihr: PN-EN 15957 (Ammoniumcitrat, 16 Einträge), PN-EN 15958 (Wasser, 16), PN-EN 15956 (Mineralsäuren, 14) — jede von ihnen hat einen eigenen Eintrag in dieser Datenbank — sowie PN-C-87015:1988 Abschnitt 6 (7 Einträge, in verschiedenen Schreibweisen), PN-EN 15919:2011 (2) und PN-EN 15920:2011 (1).

PRINZIP (Abschnitt 4 von EN 15959:2023). Nach einer gegebenenfalls erforderlichen Hydrolyse wird der Phosphor in saurem Medium als Chinolinphosphomolybdat gefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen, bei 250 °C getrocknet und gewogen. Unter diesen Bedingungen stören Verbindungen, die in der Lösung vorliegen können (Mineral- und organische Säuren, Ammoniumionen, lösliche Silicate usw.), nicht — vorausgesetzt, dass zur Fällung ein Reagenz auf der Grundlage von Natriummolybdat oder Ammoniummolybdat verwendet wird.

REIHENFOLGE DER ARBEITSSCHRITTE (aus dem Inhaltsverzeichnis): Herstellung der Lösung (8.1), Hydrolyse (8.2), Wägen des Tiegels (8.3), Fällung (8.4), Filtration und Waschen (8.5), Trocknen und Wägen (8.6), Blindversuch (8.7), Kontrolle (8.8); Berechnung des Ergebnisses (Abschnitt 9), Präzision — Ringversuche, Wiederholpräzision, Vergleichpräzision (Abschnitt 10), Statistik der Ringversuche (Anhang A).

WAS DIE AUSGABE 2023 GEÄNDERT HAT (Vorwort von EN 15959:2023): In Tabelle 2 und Anhang A wurden Präzisionsdaten für ameisensäurelöslichen Phosphor (P₂O₅) ergänzt. Das Bestimmungsverfahren hat sich nicht geändert — die Änderung betrifft die Präzisionsdaten.

AUSGABEN (Stand der PKN-Karten am 25.09.2026). PN-EN 15959:2024-05 — englische Fassung: Veröffentlichung 27-05-2024, 15 Seiten; polnische Fassung: Veröffentlichung 11-12-2025, 16 Seiten; KT 156 Düngemittel; führt EN 15959:2023 [IDT] ein; ersetzt PN-EN 15959:2011 in polnischer und englischer Fassung. PN-EN 15959:2011 (polnische Fassung vom 04-11-2013, 14 Seiten, Titel „Nawozy -- Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu“ [Düngemittel -- Bestimmung des extrahierten Phosphors]) — „Wycofana“ [Zurückgezogen], Datum der Zurückziehung 27-05-2024. Beim Herausgeber (von iTeh geführter CEN-Katalog, gelesen am 25.09.2026): EN 15959:2023 veröffentlicht am 13-12-2023, Stadium 60.60 (endgültiger Text verfügbar gemacht), ersetzte EN 15959:2011.

WIE DIE AKKREDITIERUNGSUMFÄNGE DIE NORM ZITIEREN. Messung vom 25.09.2026 an der Datenbank der polnischen Akkreditierungsumfänge (1310 Laboratorien mit Einträgen): 51 Einträge bei 16 Laboratorien. Ausgabe 2024-05 — 39 Einträge bei 12 Laboratorien. ZURÜCKGEZOGENE Ausgabe 2011 — 12 Einträge bei 4 Laboratorien (AB 284, AB 787, AB 789, AB 930), die die neue Ausgabe nicht im Umfang haben. Prüfgegenstand „Nawozy mineralne (nieorganiczne)“ [Mineraldünger (anorganische)] (41) oder „Nawozy nieorganiczne (nawozy mineralne)“ [Anorganische Düngemittel (Mineraldünger)] (6); Methodik: wasserlöslicher Phosphor (11), in neutralem Ammoniumcitrat löslicher (10), mineralsäurelöslicher (7), in 2%iger Ameisensäure löslicher (2), in 2%iger Citronensäure löslicher (1) und andere Formulierungen; Technik „Metoda wagowa“ [Gravimetrisches Verfahren] (48 von 51). Die angegebenen Bereiche — in % P₂O₅ oder in % P — haben untere Grenzen von 0,2 % bis 5,0 % und obere von 5,0 % bis 60 %.

DER SCHLÜSSEL DER REGISTERKARTE „LABORATORIEN“: „PN-EN 15959“ — 16 Laboratorien und 51 Einträge, ohne fremde Einträge; die Registerkarte zeigt beide Ausgaben.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Wir hatten einen vom Herausgeber zugänglich gemachten Ausschnitt des Textes von EN 15959:2023: Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Abschnitte 1–4 und den Anfang von Abschnitt 5 (Wasser, Salpetersäure mit ρ = 1,40 g/ml). Wir haben weder die Zusammensetzung des Molybdatreagenzes mit Chinolin noch die Bedingungen der Hydrolyse und Fällung, den Tiegeltyp, die Formel zur Umrechnung der Niederschlagsmasse in P₂O₅ oder die Werte der Wiederhol- und Vergleichpräzision. Diese Zahlen geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Im Düngemittelextrakt (nach einer gegebenenfalls erforderlichen Hydrolyse) wird der Phosphor in saurem Medium als Chinolinphosphomolybdat mit einem Reagenz auf der Grundlage von Natrium- oder Ammoniummolybdat gefällt; der Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen, bei 250 °C getrocknet und gewogen. Das Ergebnis wird als P₂O₅ angegeben.

Anwendungen

• Phosphor in Extrakten: aus Mineralsäuren (PN-EN 15956), aus Wasser (PN-EN 15958), aus neutralem Ammoniumcitrat (PN-EN 15957)
• In 2%iger Citronensäure und in 2%iger Ameisensäure löslicher Phosphor — mit den entsprechenden Extraktionsnormen
• Verfahren für anorganische Düngemittel validiert; für andere — mit einem geeigneten Extraktionsverfahren

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 15959:2024-05 (wersja angielska z 27-05-2024 i polska z 11-12-2025; wprowadza EN 15959:2023 [IDT]; zastąpiła PN-EN 15959:2011)

Titel (PL)

Nawozy nieorganiczne — Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu P₂O₅

Title (EN)

Inorganic fertilizers — Determination of extracted phosphorus P₂O₅

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Extrakt

   Den Extrakt nach der zutreffenden Extraktionsnorm herstellen (z. B. PN-EN 15956, 15957, 15958).

2. Herstellung der Lösung und Hydrolyse

   8.1 und 8.2 — Einzelheiten GEBEN WIR NICHT AN.

3. Tiegel

   Den Tiegel wägen (8.3).

4. Fällung

   Chinolinphosphomolybdat in saurem Medium mit dem Molybdatreagenz fällen (8.4).

5. Filtration, Trocknung, Wägung

   Den Niederschlag abfiltrieren und waschen (8.5), bei 250 °C trocknen und wägen (8.6).

   🌡 Temperatur: 250 °C

6. Blindversuch und Kontrolle

   Blindversuch (8.7) und Kontrolle (8.8); Berechnung von P₂O₅ (Abschnitt 9) — die Formel GEBEN WIR NICHT AN.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Chinolin und Molybdatreagenzien — giftig; Arbeiten im Abzug, Handschuhe
• Konzentrierte Salpetersäure — ätzend und brandfördernd
• Trockenschrank 250 °C — heiße Tiegel mit der Tiegelzange in den Exsikkator überführen

Häufige Fragen