🧪 TOC – Gesamter organischer Kohlenstoff
Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) im Wasser durch katalytische Verbrennung bei 680°C oder Nassoxidation mit CO₂-Nachweis im NDIR-Detektor.
Übersicht
Gesamter organischer Kohlenstoff (TOC) ist ein Summenparameter, der den Gehalt an organischen Verbindungen im Wasser beschreibt, ausgedrückt als Masse des organischen Kohlenstoffs in mg C/L. Er ist ein universeller Indikator für organische Verschmutzung – er umfasst alle gelösten und suspendierten organischen Verbindungen, unabhängig von ihrer Anfälligkeit für biologische oder chemische Oxidation.
Die Norm PN-EN ISO 8245 gibt Richtlinien zur Bestimmung von TOC und gelöstem organischem Kohlenstoff (DOC) in verschiedenen Wassertypen: Trink-, Grund-, Oberflächen-, Meer- und Abwasser. Es werden zwei Hauptmethoden verwendet: katalytische Verbrennung bei hoher Temperatur (680°C) mit NDIR-Nachweis und Nassoxidation (Persulfat + UV) mit NDIR-Nachweis.
Zulässige TOC-Konzentration im Trinkwasser: ohne Anomalie (Gesetzblatt 2017 Pos. 2294) – praktisch <5 mg C/L. Obligatorischer Parameter im Trinkwasser-, Reinstwasser- (Pharmazie, Elektronik) und Abwassermonitoring.
Prinzip der Methode
TOC-Bestimmung umfasst: (1) Entfernung von anorganischem Kohlenstoff (TIC) – Probenansäuerung mit HCl/H₃PO₄ und Durchblasen mit Trägergas (O₂ oder Luft) zur Austreibung von CO₂ aus gelösten Carbonaten/Hydrogencarbonaten; (2) Oxidation des organischen Kohlenstoffs – bei der katalytischen Verbrennungsmethode wird die Probe in einen Ofen mit Platinkatalysator bei 680°C eingespritzt, wo alle organischen Verbindungen vollständig zu CO₂ verbrannt werden; (3) CO₂-Nachweis – Trägergas mit CO₂ passiert einen NDIR-Detektor (nicht-dispersiv im Infrarot), der die CO₂-Konzentration proportional zum organischen Kohlenstoffgehalt misst.
Anwendungen
- Trinkwasserqualitätskontrolle (Gesetzblatt 2017 Pos. 2294)
- Reinstwassermonitoring (Pharmazie, Elektronik, Halbleiter)
- Kontrolle der Effizienz von Kläranlagen
- Oberflächen- und Grundwassermonitoring
- Validierung von Wasseraufbereitungssystemen (Umkehrosmose, Aktivkohle)
- Reinheitskontrolle von Wasser für Injektionszwecke (WFI) in der Pharmaindustrie
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Messbereich | 0,004–30.000 mg C/L (je nach Analysator) |
| Nachweisgrenze | 4 µg/L (katalytische Verbrennung, Shimadzu TOC-L) |
| Genauigkeit | ±2–5% (je nach Methode und Bereich) |
| Methoden | Katalytische Verbrennung (680°C) oder Nassoxidation (UV/Persulfat) |
| Detektor | NDIR (nicht-dispersiv im Infrarot) |
| Analysezeit | 3–10 Minuten pro Probe |
Norm
- Normnummer
- PN-EN 1484:1999
- Titel (PL)
- Jakość wody — Wytyczne dotyczące oznaczania ogólnego węgla organicznego (OWO) i rozpuszczonego węgla organicznego (RWO)
- Title (EN)
- Water quality — Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved organic carbon (DOC)
Schritt-für-Schritt-Verfahren
1. Analysatorstart
TOC-Analysator, Verbrennungsofen, NDIR-Detektor und Trägergasfluss einschalten. Auf Basislinien-Stabilisierung warten (30–60 min).
2. Kalibrierung
TOC-Standardreihe aus KHP vorbereiten: 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 mg C/L (für Trinkwasser). Kalibriersequenz starten. Korrelationskoeffizient r² > 0,999.
3. Probenvorbereitung
Für TOC – Probe schütteln (suspendierte Partikel). Für DOC – durch 0,45 µm filtrieren. In Glasvials übertragen (säuregewaschen und mit Reinstwasser gespült).
4. Ansäuerung und Durchblasen (TIC-Entfernung)
Analysator fügt automatisch H₃PO₄ hinzu und bläst Probe mit Trägergas durch (Sparging), wobei CO₂ aus Carbonaten und Hydrogencarbonaten entfernt wird.
5. Verbrennung und Nachweis
Probe wird in Verbrennungsofen (680°C, Pt-Katalysator) eingespritzt. Organische Verbindungen → CO₂. Trägergas transportiert CO₂ zum NDIR-Detektor, der Peakfläche misst.
6. Ergebnisablesung
Software berechnet TOC-Konzentration basierend auf Kalibrierkurve. Ergebnis in mg C/L. Jede Messung in Replikaten (typisch 3×), Mittelwert und Abweichung angeben.
7. Qualitätskontrolle
Blindwert (Reinstwasser), CRM-Kontrollprobe, Duplikate alle 10 Proben. Wiederholbarkeit prüfen (CV <5%). Vial-Sauberkeitskontrolle.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| TOC-Analysator | Shimadzu TOC-L, Analytik Jena multi N/C x300, Mettler Toledo 5000e, Sievers M9 | 80.000–250.000 PLN |
| Autosampler | Shimadzu ASI-L, Analytik Jena APG | 30.000–80.000 PLN |
| Probenvials (40 mL) | Glasvials mit PTFE/Silikon-Septen | 3–10 PLN/Stück |
| Spritzen für Proben (optional) | Hamilton, für manuelle Dosierung | 200–800 PLN |
| Wasseraufbereitungssystem | Millipore Milli-Q, Hydrolab – Wasser mit TOC <0,05 mg/L | 20.000–60.000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Phosphorsäure (H₃PO₄) 2 mol/L | 7664-38-2 | Zum Ansäuern von Proben zur Entfernung von anorganischem Kohlenstoff (TIC). p.a. Reinheit. |
| Platinkatalysator auf Al₂O₃-Träger | — | Verbrennungssäulenfüllung (Austausch alle 3000–5000 Analysen). Betriebstemperatur 680°C. |
| Organische Kohlenstoff-Standardlösung (Kaliumhydrogenphthalat KHP) | 877-24-7 | C₈H₅KO₄ – Ursubstanz. 2,1254 g KHP in 1 L Wasser = 1000 mg C/L. Zur Analysatorkalibrierung. |
| Anorganische Kohlenstoff-Standardlösung (Na₂CO₃ + NaHCO₃) | — | Na₂CO₃ (3,497 g) + NaHCO₃ (4,412 g) in 1 L Wasser = 1000 mg C/L TIC. Zur TIC-Kalibrierung. |
| Trägergas – Sauerstoff oder synthetische Luft | — | Reinheit 99,999%. Betriebsdruck 100–200 kPa. |
| Reinstwasser (TOC <0,05 mg/L) | — | Zur Herstellung von Standards und Blindwerten. Aus Milli-Q- oder gleichwertigem System. |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Verbrennungsofen (680°C) – Verbrennungsgefahr. Heizelemente nicht berühren.
- Phosphorsäure (H₃PO₄) – ätzend (H314). Handschuhe und Brille verwenden.
- Trägergas (Sauerstoff unter Druck) – Druckflasche. Gegen Umkippen sichern. Nicht mit Fett schmieren.
- Arbeit mit Druckflaschen – Druckminderer und Sicherheitsventil verwenden.
- Schutzbrille und Laborkittel erforderlich.