🌱 Bleigehalt in magnesiumhaltigen Düngekalken und Kalkdüngern — Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS), PN-C-87006-14

Physikochemie PN-C-87006-14

Übersicht

WAS DIESE NORM BESCHREIBT. Das Feld „Anwendungsbereich“ der PKN-Karte PN-C-87006-14:1993 (polnische Fassung), vollständig (Schreibweise der Karte): „Es werden ein Verfahren der Atomabsorptionsspektrophotometrie mit Graphitrohrküvette und in der Acetylen-Luft-Flamme sowie ein Voltammeter-Verfahren zur Bestimmung des Bleigehalts in Calcium-Magnesium-Düngemitteln angegeben. Diese Verfahren werden für alle Calcium-Magnesium-Düngemittel angewendet. Festgelegt sind die Reinheit der Reagenzien, die Wägegenauigkeit und die Interpretation der Ergebnisse“. Die Karte sagt nicht, welchen Abschnitten der Norm die einzelnen Verfahren entsprechen, wie die Probelösung hergestellt wird und in welchem Konzentrationsbereich jedes von ihnen angewendet wird.

STATUS (Stand der PKN-Karte am 06.11.2026). Karte PN-C-87006-14:1993 (polnische Fassung): Vermerk „Zurückgezogen“, Titel „Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe -- Oznaczanie zawartości ołowiu“ (Calcium-Magnesium-Düngemittel — Bestimmung des Bleigehalts), Veröffentlichung 14-06-1993, „Datum der Zurückziehung: 07-09-2015“, 4 Seiten, Preisgruppe B, Sektor Chemie, KT 156 Düngemittel, ICS 65.080. Die Felder „Ersetzt“ und „Ersetzt durch“ hat die Karte nicht — eine Nachfolgerin wird NICHT GENANNT.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, vom Produktionsserver am 02.11.2026 aktualisiert, gelesen am 06.11.2026; gezählt werden Datensätze, in denen die Nummer 87006-14 im Referenzdokument in beliebiger Schreibweise steht). 9 Datensätze bei 9 polnischen Laboratorien, bei tschechischen Laboratorien — keiner. Schreibweisen: „PN-C-87006-14:1993“ — AB 312, AB 333, AB 930, AB 1186; „PN-C-87006-14:1993 pkt.4.2“ — AB 798; „PN-93/C-87006/14 p.4.2“ — AB 317; „PN-93/C-87006/14“ — AB 779; „PN-C-87006-14:1993, p. 4.2“ zusammen mit „PN-C-87007-09:1993, p. 4.2“ — AB 339; zusammen mit PN-C-87007-09:1993 und PN-C-87070-05:1992 — AB 277. Abschnitt 4.2 geben 3 von 9 Laboratorien an. In den aktuellen Umfangsdokumenten auf den PCA-Seiten (gelesen am 06.11.2026, Ausgaben vom 24.06.2025 bis 05.08.2026) steht die Norm bei denselben 9 Laboratorien, je einmal, mit denselben Schreibweisen und Bereichen wie in der Kopie; keiner dieser Einträge ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ („PN-C-87006-14“) zeigt dieselben 9 Laboratorien — auch jene, die die Nummer als „PN-93/C-87006/14“ schreiben (Abfrage des Reiters auf labcoda.pl, 06.11.2026).

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (vollständige Einträge). Alle 9 — „Bleigehalt“, Technik: Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS). Gegenstände und Bereiche: magnesiumhaltige Düngekalke — AB 312 (5,0 – 700) mg/kg, AB 1186 (5,00 - 700) mg/kg; magnesiumhaltiger Düngekalk — AB 798 (20,0 - 330) mg/kg; magnesiumhaltiger Düngekalk (Calcium-Magnesium-Dünger) — AB 333 (5,0 - 5000) mg/kg; magnesiumhaltige Düngekalke und Kalkdünger — AB 317 (10,0 - 200) mg/kg, AB 779 (10,0 - 100,0) mg/kg; Calcium-Magnesium-Dünger, Kalkdünger — AB 930 (20,0 – 200) mg/kg; Düngekalke, Kalkdünger — AB 339 (5,0 – 1000) mg/kg, in einem Eintrag mit PN-C-87007-09:1993; mineralische (anorganische) Düngemittel — AB 277 (5,0 - 500) mg/kg, in einem Eintrag mit PN-C-87007-09:1993 und PN-C-87070-05:1992. Die Bereiche sind in mg/kg angegeben; die Umfangsdokumente sagen nicht, ob ein Kilogramm Düngemittel im Lieferzustand oder Trockenmasse gemeint ist. Bei AB 339 zitiert ein Eintrag („Düngekalke, Kalkdünger“) diese Norm zusammen mit PN-C-87007-09:1993, bei AB 277 („mineralische (anorganische) Düngemittel“) — zusammen mit PN-C-87007-09:1993 und PN-C-87070-05:1992; welche Norm für welches Düngemittel gilt, sagen die Einträge nicht.

ZULÄSSIGER GEHALT IN DER VORSCHRIFT. Verordnung des Ministers für Landwirtschaft und ländliche Entwicklung vom 9. August 2024 zur Durchführung bestimmter Vorschriften des Gesetzes über Düngemittel und Düngung (Dz.U. 2024 Pos. 1261, in Kraft seit 05.09.2024 laut ELI-Dienst des Sejm, gelesen am 06.11.2026), § 13 Abs. 3: Der zulässige Gehalt an Verunreinigungen in magnesiumhaltigem Düngekalk überschreitet nicht 15 mg Cadmium (Cd) und 600 mg Blei (Pb) „je Kilogramm der Summe aus Calciumoxid und Magnesiumoxid (CaO + MgO)“; in Düngekalk ohne Magnesium — 8 mg Cadmium und 200 mg Blei je Kilogramm Calciumoxid (CaO). Dieselben Werte und dieselben Bezugsgrundlagen enthielt § 14 Abs. 4 der vorherigen Verordnung vom 18. Juni 2008 (Dz.U. 2008 Nr. 119 Pos. 765), die seit 05.09.2024 als aufgehoben gilt; die einzige Änderungsverordnung (vom 21. Dezember 2009, Dz.U. 2009 Nr. 224 Pos. 1804) hat § 14 nicht geändert. Im gesamten Text der Verordnung von 2024 wird keine Norm und keine Prüfmethode zitiert.

NEBEN DIESER NORM. Blei in Kalken ohne Magnesium bestimmen dieselben Laboratorien, außer AB 798, nach PN-C-87007-09:1993 (eigener Eintrag der Wissensdatenbank); AB 798 hat Blei in Kalken ohne Magnesium nicht im Umfang. Mit ICP-OES bestimmen Blei (zusammen mit Cadmium, Chrom und Nickel) in Düngekalken und Kalkdüngern nach PN-EN 16319+A1:2016-02 AB 006 (1,00 - 500) mg/kg und AB 180 (2,00 - 300) mg/kg — ohne diese Norm. Cadmium in denselben magnesiumhaltigen Kalken bestimmen dieselben 9 Laboratorien nach PN-C-87006-15:1996 (eigener Eintrag der Wissensdatenbank).

STATUS DER DANEBEN GENANNTEN NORMEN (PKN-Karten, gelesen am 06.11.2026). PN-C-87007-09:1993 — zurückgezogen am 07-09-2015; PN-C-87070-05:1992 (Blei in Stickstoff- und Phosphordüngern) — zurückgezogen am 30-05-2014; PN-EN 16319+A1:2016-02 (englische Fassung, Bestimmung von Cadmium, Chrom, Blei und Nickel mittels ICP-AES nach Königswasseraufschluss; übernimmt EN 16319:2013+A1:2015) — ohne Vermerk der Zurückziehung; PN-C-87006-15:1996 — zurückgezogen am 05-08-2022; PN-C-87006-11:1990 (Calcium und Magnesium in Calcium-Magnesium-Düngemitteln) — zurückgezogen am 07-11-2011.

WO MAN LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ERHÄLT. Erstens — die Bezugsgrundlage bei der Bewertung: Der Wert von 600 mg in der Vorschrift bezieht sich auf ein Kilogramm der Summe CaO + MgO, die Laboratorien geben Blei dagegen in mg/kg an. Ein Ergebnis in mg/kg Düngemittel, direkt mit der Zahl 600 verglichen, wirkt konform, obwohl es sie nach Umrechnung überschreiten kann — unser Rechenbeispiel: 400 mg/kg Blei in einem Kalk mit insgesamt 50 % CaO + MgO sind 800 mg je Kilogramm CaO + MgO. Für die Umrechnung wird der Gehalt an Calciumoxid und Magnesiumoxid derselben Probe benötigt — in den Umfängen von 8 dieser 9 Laboratorien nach PN-C-87006-11:1990 bestimmt (bei AB 1186 nur Calciumoxid; AB 339 bestimmt Calcium und Magnesium nach anderen Normen); das sind eigene Bestimmungen, nicht Teil dieser Norm. Zweitens — die Art des Kalks: Für Kalk ohne Magnesium verwenden die Laboratorien eine andere Norm (PN-C-87007-09) und die Vorschrift ein anderes Kriterium — 200 mg Blei je Kilogramm CaO, dreimal weniger und auf anderer Grundlage; eine Verwechslung der Art ändert sowohl das Verfahren als auch das Kriterium. Drittens — die obere Bereichsgrenze: Bei AB 317 und AB 930 endet der Bereich bei 200 mg/kg, bei AB 779 — bei 100,0 mg/kg, bei AB 798 — bei 330 mg/kg; ein Ergebnis oberhalb der oberen Grenze ist nicht von der Akkreditierung erfasst. Bei einem Kalk mit 50 % CaO + MgO entspricht der zulässige Wert 300 mg/kg Düngemittel (unsere Rechnung) — mehr als die obere Bereichsgrenze bei AB 317, AB 779 und AB 930. Viertens — das Verfahren: Die Karte nennt Atomabsorptionsspektrometrie mit Graphitrohr und in der Acetylen–Luft-Flamme sowie Voltammetrie, die Laboratorien eine Technik (FAAS); 3 von 9 geben „p. 4.2“ an, die übrigen keinen Abschnitt. Ob Abschnitt 4.2 das Flammenverfahren ist, geht aus der Karte nicht hervor — bei der Beauftragung sollte man sich vergewissern, mit welchem Verfahren bestimmt wurde.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text der Norm hatten wir nicht — PKN stellt ihn kostenpflichtig zur Verfügung (4 Seiten). Wir geben den Aufschluss der Probe, die Wellenlänge, das Kalibrierverfahren, die Formeln, die zulässige Differenz zwischen den Ergebnissen und den Inhalt von Abschnitt 4.2, den drei Laboratorien angeben, nicht an. Die Anforderungen an Kalkdünger in den Rechtsvorschriften der Europäischen Union (EU-Düngeprodukte mit CE-Kennzeichnung) haben wir nicht geprüft — wir beschreiben nur die nationale Verordnung.

Prinzip der Methode

Laut PKN-Karte wird Blei in einem Calcium-Magnesium-Düngemittel mit Atomabsorptionsspektrometrie — mit Graphitrohr oder in der Acetylen–Luft-Flamme — oder voltammetrisch bestimmt. Akkreditierte Laboratorien verwenden das Flammenverfahren (FAAS) und geben das Ergebnis in mg/kg an. Die Bestimmungsbedingungen geben wir NICHT AN — den Text der Norm hatten wir nicht.

Anwendungen

• Blei in magnesiumhaltigen Düngekalken und Kalkdüngern (Calcium-Magnesium-Düngemitteln) — 9 polnische Laboratorien, alle mit FAAS
• Prüfung des zulässigen Bleigehalts in magnesiumhaltigem Düngekalk: 600 mg je Kilogramm der Summe CaO + MgO (Dz.U. 2024 Pos. 1261, § 13 Abs. 3)
• Kalke ohne Magnesium — in den Umfängen dieser Laboratorien nach PN-C-87007-09:1993, nicht nach dieser Norm

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-C-87006-14:1993

Titel (PL)

Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe — Oznaczanie zawartości ołowiu

Title (EN)

Calcium-magnesium fertilizers — Determination of lead content

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Status des Dokuments

   PKN-Karte: Norm zurückgezogen am 07-09-2015, ohne Angabe einer Nachfolgerin (Stand der Karte am 06.11.2026).

2. Art des Kalks

   Feststellen, ob der Kalk Magnesium enthält: Für Kalk mit Magnesium verwenden die Laboratorien diese Norm, für Kalk ohne Magnesium — PN-C-87007-09:1993.

3. Bestimmung von Blei

   In den Akkreditierungsumfängen: Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS), bei 3 Laboratorien mit dem Zusatz „p. 4.2“; Aufschluss der Probe, Kalibrierung und Messbedingungen geben wir NICHT AN.

4. Ergebnis

   Bleigehalt in mg/kg; Formeln und zulässige Differenz zwischen den Ergebnissen geben wir NICHT AN.

5. Vergleich mit der Vorschrift

   Der zulässige Wert von 600 mg bezieht sich auf ein Kilogramm der Summe CaO + MgO (Dz.U. 2024 Pos. 1261, § 13 Abs. 3) — für den Vergleich wird der Gehalt an Calciumoxid und Magnesiumoxid derselben Probe benötigt, der gesondert bestimmt wird.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Blei und seine Verbindungen sind giftig — Standardlösungen und Abfälle werden als gefährliche Stoffe aufbewahrt und entsorgt
• Flamme im AAS-Spektrometer: Gasinstallation und Abzug über dem Brenner
• FACHLICHER HINWEIS: Ein Ergebnis in mg/kg Düngemittel ist nicht dieselbe Größe wie der zulässige Wert in mg je kg CaO + MgO

Häufige Fragen