🌱 Bleigehalt in Düngekalken, Calciumdüngern und Kalkdüngern — Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS), PN-C-87007-09

Physikochemie PN-C-87007-09

Übersicht

WAS DIESE NORM BESCHREIBT. Das Feld „Anwendungsbereich“ der PKN-Karte PN-C-87007-09:1993 (polnische Fassung), vollständig (Schreibweise der Karte): „Es werden drei Verfahren zur Bestimmung des Bleigehalts in Calciumdüngern angegeben; das Verfahren der Atomabsorptionsspektrometrie mit Graphitrohrküvette, das AAS-Verfahren in der Acetylen-Luft-Flamme und das voltammetrische Verfahren. Diese Verfahren werden für alle Calciumdünger angewendet. Festgelegt sind die Bedingungen und die Vorgehensweise für jedes Verfahren“. Die Karte sagt nicht, welchen Abschnitten der Norm die drei Verfahren entsprechen, wie die Probelösung hergestellt wird und in welchem Konzentrationsbereich jedes von ihnen angewendet wird.

STATUS (Stand der PKN-Karte am 06.11.2026). Karte PN-C-87007-09:1993 (polnische Fassung): Vermerk „Zurückgezogen“, Titel „Nawozy sztuczne wapniowe -- Oznaczanie zawartości ołowiu“ (Calciumdünger — Bestimmung des Bleigehalts), Veröffentlichung 22-02-1993, „Datum der Zurückziehung: 07-09-2015“, 4 Seiten, Preisgruppe B, Sektor Chemie, KT 156 Düngemittel, ICS 65.080. Die Felder „Ersetzt“ und „Ersetzt durch“ hat die Karte nicht — eine Nachfolgerin wird NICHT GENANNT. Dasselbe Datum der Zurückziehung — 07-09-2015 — steht auf der Karte PN-C-87006-14:1993 (Blei in Calcium-Magnesium-Düngemitteln).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, vom Produktionsserver am 02.11.2026 aktualisiert, gelesen am 06.11.2026; gezählt werden Datensätze, in denen die Nummer 87007-09 im Referenzdokument in beliebiger Schreibweise steht, auch ohne Null — „87007-9“). 8 Datensätze bei 8 polnischen Laboratorien, bei tschechischen Laboratorien — keiner. Schreibweisen: „PN-C-87007-09:1993“ — AB 312, AB 333, AB 1186; „PN-C-87007-9:1993“ — AB 930; „PN-93/C-87007/09 p.4.2“ — AB 317; „PN-93/C-87007/09“ — AB 779; „PN-C-87007-09:1993, p. 4.2“ zusammen mit „PN-C-87006-14:1993, p. 4.2“ — AB 339; zusammen mit PN-C-87006-14:1993 und PN-C-87070-05:1992 — AB 277. Abschnitt 4.2 geben 2 von 8 Laboratorien an. In den aktuellen Umfangsdokumenten auf den PCA-Seiten (gelesen am 06.11.2026, Ausgaben vom 24.06.2025 bis 05.08.2026) steht die Norm bei denselben 8 Laboratorien, je einmal, mit denselben Schreibweisen und Bereichen wie in der Kopie; keiner dieser Einträge ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ („PN-C-87007-09“) zeigt dieselben 8 Laboratorien — auch jene, die die Nummer als „PN-93/C-87007/09“ oder „PN-C-87007-9“ schreiben (Abfrage des Reiters auf labcoda.pl, 06.11.2026).

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (vollständige Einträge). Alle 8 — „Bleigehalt“, Technik: Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS). Gegenstände und Bereiche: Düngekalke — AB 312 (5,0 – 200) mg/kg, AB 1186 (5,00 - 200) mg/kg; Düngekalk (Calciumdünger) — AB 333 (5,0 - 5000) mg/kg; Düngekalke und Kalkdünger — AB 317 (10,0 - 200) mg/kg, AB 779 (10,0 - 100) mg/kg; Calciumdünger, Kalkdünger — AB 930 (20,0 − 200) mg/kg; Düngekalke, Kalkdünger — AB 339 (5,0 – 1000) mg/kg, in einem Eintrag mit PN-C-87006-14:1993; mineralische (anorganische) Düngemittel — AB 277 (5,0 - 500) mg/kg, in einem Eintrag mit PN-C-87006-14:1993 und PN-C-87070-05:1992. Die Bereiche sind in mg/kg angegeben; die Umfangsdokumente sagen nicht, ob ein Kilogramm Düngemittel im Lieferzustand oder Trockenmasse gemeint ist. Bei AB 339 und AB 277 zitiert ein Eintrag diese Norm zusammen mit der Norm für Calcium-Magnesium-Düngemittel (bei AB 277 auch mit PN-C-87070-05:1992); welche Norm für welches Düngemittel gilt, sagen die Einträge nicht.

ZULÄSSIGER GEHALT IN DER VORSCHRIFT. Verordnung des Ministers für Landwirtschaft und ländliche Entwicklung vom 9. August 2024 zur Durchführung bestimmter Vorschriften des Gesetzes über Düngemittel und Düngung (Dz.U. 2024 Pos. 1261, in Kraft seit 05.09.2024 laut ELI-Dienst des Sejm, gelesen am 06.11.2026), § 13 Abs. 3: Der zulässige Gehalt an Verunreinigungen in Düngekalk überschreitet nicht 8 mg Cadmium (Cd) und 200 mg Blei (Pb) „je Kilogramm Calciumoxid (CaO)“; in magnesiumhaltigem Düngekalk — 15 mg Cadmium und 600 mg Blei je Kilogramm der Summe aus Calciumoxid und Magnesiumoxid (CaO + MgO). Dieselben Werte und dieselben Bezugsgrundlagen enthielt § 14 Abs. 4 der vorherigen Verordnung vom 18. Juni 2008 (Dz.U. 2008 Nr. 119 Pos. 765), die seit 05.09.2024 als aufgehoben gilt; die einzige Änderungsverordnung (vom 21. Dezember 2009, Dz.U. 2009 Nr. 224 Pos. 1804) hat § 14 nicht geändert. Im gesamten Text der Verordnung von 2024 wird keine Norm und keine Prüfmethode zitiert.

NEBEN DIESER NORM. Blei in magnesiumhaltigen Kalken bestimmen dieselben 8 Laboratorien nach PN-C-87006-14:1993 (eigener Eintrag der Wissensdatenbank); diese Norm hat auch AB 798, das Blei in Kalken ohne Magnesium nicht im Umfang hat. Mit ICP-OES bestimmen Blei (zusammen mit Cadmium, Chrom und Nickel) in Düngekalken und Kalkdüngern nach PN-EN 16319+A1:2016-02 AB 006 (1,00 - 500) mg/kg und AB 180 (2,00 - 300) mg/kg — ohne diese Norm. Cadmium in Kalken ohne Magnesium bestimmen Laboratorien dieser Gruppe nach PN-EN 14888:2006 (AB 277, AB 312, AB 333, AB 339, AB 930, AB 1186) oder nach eigenem Verfahren (AB 779 — PB 60).

STATUS DER DANEBEN GENANNTEN NORMEN (PKN-Karten, gelesen am 06.11.2026). PN-C-87006-14:1993 — zurückgezogen am 07-09-2015; PN-C-87070-05:1992 (Blei in Stickstoff- und Phosphordüngern) — zurückgezogen am 30-05-2014; PN-EN 16319+A1:2016-02 (englische Fassung, Bestimmung von Cadmium, Chrom, Blei und Nickel mittels ICP-AES nach Königswasseraufschluss; übernimmt EN 16319:2013+A1:2015) — ohne Vermerk der Zurückziehung; PN-EN 14888:2006 (polnische Fassung, „Düngemittel und Kalkdünger — Bestimmung des Cadmiumgehalts“, übernimmt EN 14888:2005) — ohne Vermerk der Zurückziehung; PN-C-87007-06:1993 (Calciumoxid in Calciumdüngern) — zurückgezogen am 07-09-2015; die Änderung Az1:1997 haben wir nicht gesondert geprüft.

WO MAN LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ERHÄLT. Erstens — die Bezugsgrundlage bei der Bewertung: Der Wert von 200 mg in der Vorschrift bezieht sich auf ein Kilogramm Calciumoxid, die Laboratorien geben Blei dagegen in mg/kg an. Ein Ergebnis in mg/kg Düngemittel, direkt mit der Zahl 200 verglichen, wirkt konform, obwohl es sie nach Umrechnung überschreiten kann — unser Rechenbeispiel: 120 mg/kg Blei in einem Kalk mit 50 % CaO sind 240 mg je Kilogramm CaO. Für die Umrechnung wird der Calciumoxidgehalt derselben Probe benötigt — in den Umfängen von 7 dieser 8 Laboratorien nach PN-C-87007-06:1993 bestimmt (eigener Eintrag der Wissensdatenbank; AB 339 bestimmt Calcium nach einer anderen Norm); das ist eine eigene Bestimmung, nicht Teil dieser Norm. Dieselbe Zahl 200 steht als obere Grenze des Akkreditierungsbereichs bei AB 312, AB 317, AB 930 und AB 1186 — das ist eine Grenze des Messbereichs in mg/kg, nicht der zulässige Wert. Zweitens — die Art des Kalks: Für magnesiumhaltigen Kalk verwenden die Laboratorien eine andere Norm (PN-C-87006-14) und die Vorschrift ein anderes Kriterium — 600 mg je Kilogramm der Summe CaO + MgO; eine Verwechslung der Art ändert sowohl das Verfahren als auch das Kriterium. Drittens — das Verfahren: Die Karte nennt drei Verfahren — AAS mit Graphitrohr, AAS in der Acetylen–Luft-Flamme und Voltammetrie —, die Laboratorien eine Technik (FAAS); 2 von 8 geben „p. 4.2“ an, die übrigen keinen Abschnitt. Ob Abschnitt 4.2 das Flammenverfahren ist, geht aus der Karte nicht hervor (in der Beschreibung der Karte ist das Flammenverfahren das zweite von drei) — bei der Beauftragung sollte man sich vergewissern, mit welchem Verfahren bestimmt wurde.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text der Norm hatten wir nicht — PKN stellt ihn kostenpflichtig zur Verfügung (4 Seiten). Wir geben den Aufschluss der Probe, die Wellenlänge, das Kalibrierverfahren, die Formeln, die zulässige Differenz zwischen den Ergebnissen und den Inhalt von Abschnitt 4.2, den zwei Laboratorien angeben, nicht an. Die Anforderungen an Kalkdünger in den Rechtsvorschriften der Europäischen Union (EU-Düngeprodukte mit CE-Kennzeichnung) haben wir nicht geprüft — wir beschreiben nur die nationale Verordnung.

Prinzip der Methode

Laut PKN-Karte wird Blei in einem Calciumdünger mit einem von drei Verfahren bestimmt: Atomabsorptionsspektrometrie mit Graphitrohr, Atomabsorptionsspektrometrie in der Acetylen–Luft-Flamme oder Voltammetrie. Akkreditierte Laboratorien verwenden das Flammenverfahren (FAAS) und geben das Ergebnis in mg/kg an. Die Bestimmungsbedingungen geben wir NICHT AN — den Text der Norm hatten wir nicht.

Anwendungen

• Blei in Düngekalken ohne Magnesium, Calciumdüngern und Kalkdüngern — 8 polnische Laboratorien, alle mit FAAS
• Prüfung des zulässigen Bleigehalts in Düngekalk: 200 mg je Kilogramm CaO (Dz.U. 2024 Pos. 1261, § 13 Abs. 3)
• Magnesiumhaltige Kalke — in den Umfängen dieser Laboratorien nach PN-C-87006-14:1993, nicht nach dieser Norm

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-C-87007-09:1993

Titel (PL)

Nawozy sztuczne wapniowe — Oznaczanie zawartości ołowiu

Title (EN)

Calcium fertilizers — Determination of lead content

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Status des Dokuments

   PKN-Karte: Norm zurückgezogen am 07-09-2015, ohne Angabe einer Nachfolgerin (Stand der Karte am 06.11.2026).

2. Art des Kalks

   Feststellen, ob der Kalk Magnesium enthält: Für Kalk ohne Magnesium verwenden die Laboratorien diese Norm, für Kalk mit Magnesium — PN-C-87006-14:1993.

3. Bestimmung von Blei

   In den Akkreditierungsumfängen: Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS), bei 2 Laboratorien mit dem Zusatz „p. 4.2“; Aufschluss der Probe, Kalibrierung und Messbedingungen geben wir NICHT AN.

4. Ergebnis

   Bleigehalt in mg/kg; Formeln und zulässige Differenz zwischen den Ergebnissen geben wir NICHT AN.

5. Vergleich mit der Vorschrift

   Der zulässige Wert von 200 mg bezieht sich auf ein Kilogramm Calciumoxid (Dz.U. 2024 Pos. 1261, § 13 Abs. 3) — für den Vergleich wird der CaO-Gehalt derselben Probe benötigt, der gesondert bestimmt wird.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Blei und seine Verbindungen sind giftig — Standardlösungen und Abfälle werden als gefährliche Stoffe aufbewahrt und entsorgt
• Flamme im AAS-Spektrometer: Gasinstallation und Abzug über dem Brenner
• FACHLICHER HINWEIS: Ein Ergebnis in mg/kg Düngemittel ist nicht dieselbe Größe wie der zulässige Wert in mg je kg CaO

Häufige Fragen