🍎 Bestimmung von Blei, Cadmium, Zink, Kupfer, Eisen und Chrom in Lebensmitteln mittels AAS nach Trockenveraschung — 10–20 g Probe werden im Platin- oder Quarztiegel mit einem Temperaturanstieg von höchstens 50 °C je Stunde bis 450 °C verascht, die Asche mit Wasser befeuchtet und bis weiß oder grau nachverascht, mit Salzsäure 6 mol/l gelöst, eingedampft und in Salpetersäure 0,1 mol/l aufgenommen; Zink, Kupfer und Eisen meist mit Flamme, Blei, Cadmium und Chrom meist im Graphitrohr mit dem Additionsverfahren, PN-EN 14082 (zurückgezogen)

Lebensmittelchemie PN-EN 14082

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich aus der PKN-Katalogkarte PN-EN 14082:2004 (polnische Fassung), vollständig (unsere Übersetzung): „Es wird ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an Blei, Cadmium, Zink, Kupfer, Eisen und Chrom in Lebensmitteln mittels Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) nach Trockenveraschung bei 450 Grad C festgelegt, anwendbar auf verschiedene Arten von Lebensmitteln. Es wurde in Ringversuchen mit 16 Laboratorien erfolgreich geprüft. Zur Validierung wurden Lebensmittel wie Mischkost, Getreide, Fisch, Obst, Leber und Milch verwendet“. Den Normtext lesen wir in der Leseprobe SIST EN 14082:2003 (Text von EN 14082:2003 ohne Änderungen) von der Titelseite über Inhaltsverzeichnis, Vorwort und die Abschnitte 1–5 bis einschließlich des Anfangs von 6.3.3. Außerhalb der Leseprobe bleiben Tabelle 2 (Graphitrohrparameter), Abschnitt 7 (Berechnung), 8 (Präzision), 9 (Prüfbericht) und Anhang A (Ergebnisse des Ringversuchs).

NACH DEM TEXT VON EN 14082:2003 (Abschnitte 1–5, 6.1–6.3.3). Die Norm wurde von CEN/TC 275 „Lebensmittelanalytik — Horizontale Verfahren“ (Sekretariat DIN) erarbeitet. Anwendungsbereich (1): Blei, Cadmium, Zink, Kupfer, Eisen und Chrom in Lebensmitteln, AAS nach Trockenveraschung bei 450 °C; ein Verfahren für verschiedene Lebensmittelarten, im Ringversuch mit 16 Laboratorien an Mischkost, Getreide, Fisch, Obst, Leber und Milch geprüft; bestimmte Lebensmittel, für die eigene Europäische Normen bestehen, sind vom Anwendungsbereich dieser horizontalen Norm ausgenommen — zu prüfen, ob vertikale Normen bestehen, ist Aufgabe des Analytikers. Normative Verweisung (2): EN 13804 (Leistungskriterien, allgemeine Überlegungen und Probenvorbereitung). Prinzip (3): die Probe wird bei 450 °C unter schrittweisem Temperaturanstieg trocken verascht, die Asche in Salzsäure gelöst, die Lösung zur Trockne eingedampft und der Rückstand in Salpetersäure 0,1 mol/l gelöst; die Metalle werden mit Flammen- oder Graphitrohr-AAS bestimmt. Warnung: die Norm kann gefährliche Stoffe und Arbeitsschritte umfassen; Sicherheitsmaßnahmen legt der Anwender fest. Reagenzien (4): der Elementgehalt von Reagenzien und Wasser darf das Ergebnis nicht beeinflussen; Salzsäure mindestens 37 % (etwa 1190 mg/ml) und 6 mol/l (500 ml auf 1000 ml); Salpetersäure mindestens 65 % (etwa 1400 mg/ml) und 0,1 mol/l (7 ml auf 1000 ml); Standardlösungen 1000 mg/l — aus Metallen oder Salzen oder handelsüblich, vorzugsweise zertifiziert; Beispiele: 1000 mg Pb in 7 ml Salpetersäure, Cd, Zn und Fe — 1000 mg in 14 ml Wasser und 7 ml Säure, Cu — in 7 ml Säure, Cr — 3735 mg K2CrO4 in 7 ml Säure, auf 1 l; Kalibrierlösungen in Salpetersäure 0,1 mol/l — für die Graphitrohrtechnik aus den Pb-, Cd-, Cr-Lösungen im linearen Bereich, für die Flammentechnik aus den Zn-, Cu-, Fe-Lösungen im Konzentrationsbereich der Proben. Geräte (5): Glas- und Kunststoffgeräte nach EN 13804 gereinigt; AAS mit Untergrundkorrektur, Graphitrohr mit Probengeber und Brennern; Lampen für jedes Element (z. B. Hohlkathode); programmierbarer Ofen mit Thermostat (450 ± 25) °C — bei nicht programmierbarem Ofen ist eine Vorveraschungseinrichtung nötig: Heizplatte bis etwa 300 °C, Infrarotlampe 250 W am Stativ, Keramikplatte, Glashaube (z. B. Kristallisierschale 185 mm × 100 mm) und Waschflasche mit Schwefelsäure zur Luftreinigung; Platin- oder Quarztiegel 50–75 ml — Quarztiegel in Salpetersäure mit Wasser (1 + 9) aufbewahrt und vor Gebrauch mit entionisiertem Wasser gespült, bei Bedarf mit Säure ausgekocht, Platintiegel vorzugsweise rotglühend erhitzt und in Säure ausgekocht; dichte Kunststoffflaschen 100 ml. Vorbereitung (6.1): Homogenisierung nach EN 13804. Veraschung (6.2): Einwaage allgemein 10–20 g auf 10 mg genau; eine Veraschungshilfe darf das Laboratorium nach eigener Validierung verwenden. Im programmierbaren Ofen (6.2.1) wird der Tiegel bei nicht über 100 °C eingesetzt, die Temperatur um höchstens 50 °C je Stunde auf 450 °C erhöht und über Nacht belassen; bei Gefahr starken Siedens wird länger bei niedrigerer Temperatur getrocknet. Im nicht programmierbaren Ofen (6.2.2) wird die Probe unter der Haube auf der Keramikplatte, von gereinigter Luft überstrichen, mit der Infrarotlampe aus 30–40 cm und der Heizplatte bei etwa 100 °C getrocknet, wobei die Lampe mit fortschreitender Trocknung näher rückt, dann durch schrittweises Erhöhen auf etwa 300 °C an der Platte vorverascht; danach kommt der Tiegel bei 200–250 °C in den Ofen und auf 450 °C mit höchstens 50 °C je Stunde, über Nacht; ein programmierbarer Ofen ist vorzuziehen. Lösen der Asche (6.2.3): nach dem Abkühlen die Asche mit 1–3 ml Wasser befeuchten, eindampfen, bei nicht über 200 °C in den Ofen stellen, schrittweise auf 450 °C und 1–2 h oder länger veraschen; wiederholen, bis die Asche weiß, grau oder leicht gefärbt ist; 5 ml Salzsäure 6 mol/l zugeben, sodass sie die gesamte Asche benetzt, eindampfen; den Rückstand in einem genauen Volumen (10,0–30,0 ml) Salpetersäure 0,1 mol/l lösen, den Tiegel vorsichtig schwenken, 1–2 h mit Uhrglas abdecken, mit einem Glasstab rühren und in die Flasche überführen; Reagenzienblindwerte werden wie Proben behandelt. Vorsicht: Proben mit sehr hohem Fett- oder Zuckergehalt sind besonders vorsichtig zu veraschen — fetthaltige entzünden sich leicht selbst, zuckerreiche blähen sich auf und können verloren gehen; dann wird die Vorveraschung nach 6.2.2 empfohlen. AAS (6.3.1): die Technik (Flamme oder Graphitrohr) wird nach der Konzentration gewählt; Flammen-AAS wird wann immer möglich verwendet, weil sie weniger störanfällig ist; Pb, Cd und Cr in Lebensmitteln erfordern allgemein das Graphitrohr, Zn, Cu und Fe lassen sich in den meisten Lebensmitteln mit der Flamme bestimmen; Untergrundkorrektur wird immer angewendet, auch bei Chrom, sofern nicht nachgewiesen ist, dass sie unnötig ist; Lösungen werden mit Salpetersäure 0,1 mol/l verdünnt; Gehalte werden an Kurven aus mindestens 3 Standards abgelesen. Tabelle 1 (Beispielparameter Flamme): Zn — Luft-Acetylen-Flamme oxidierend, 213,9 nm; Cu — wie Zn, 324,7 nm; Fe — laut Tabelle Lachgas-Acetylen-Flamme oxidierend, 248,3 nm. Graphitrohr (6.3.3): das Additionsverfahren wird immer angewendet, sofern nicht nachgewiesen ist, dass es unnötig ist — die Messungen damit müssen im linearen Bereich liegen; Peakfläche ist der Peakhöhe vorzuziehen; das Temperaturprogramm für Veraschung und Atomisierung wird für jede Matrix optimiert.

STATUS (Stand der Katalogkarten 03.10.2026). Die Karte PN-EN 14082:2004 (polnische Fassung, veröffentlicht 17-08-2004, 19 Seiten, Preisgruppe K) trägt den Vermerk „Zurückgezogen“: Datum der Zurückziehung 13-02-2020; Sektor Lebensmittel, Landwirtschaft und Forstwirtschaft, KT 235 Lebensmittelanalytik, ICS 67.050, „Führt ein: EN 14082:2003 [IDT]“, „Ersetzt: PN-EN 14082:2003 — englische Fassung“; ein Feld „Ersetzt durch“ hat die Karte nicht, und die PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN 14082“, 03.10.2026) zeigt keine anderen Ausgaben — PKN nennt keine Nachfolgerin. Die Karte PN-EN 14082:2003 (englische Fassung) — „Zurückgezogen“ 17-08-2004, „Ersetzt durch: PN-EN 14082:2004“; ihr polnischer Titel und das Feld „Anwendungsbereich“ sprechen von „Lithium, Cadmium, Zink…“ (polnisch „lit“), obwohl der englische Titel und der Normtext Blei betreffen — das ist ein Eintrag der Karte, nicht der Inhalt der Norm. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat die slowenische Übernahme SIST EN 14082:2003 den Status „Withdrawn“ mit Datum 01.09.2020, ohne angegebenes Ersatzdokument.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 14082 steht in 8 Datensätzen bei 5 Laboratorien: AB 452, AB 531, AB 537, AB 560, AB 618. In den aktuellen Umfängen auf den PCA-Seiten (gelesen 03.10.2026, Ausgaben vom 30.10.2025 bis 24.09.2026) geben vier „PN-EN 14082:2004“ an, AB 531 die bloße Bezeichnung ohne Jahr, im flexiblen Umfang, zusammen mit PN-EN 15550. Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN 14082“) zeigt dieselben 5 Laboratorien; geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Breite Listen von Lebensmittelgruppen — Fleisch, Fisch, Milch, Obst und Gemüse, Getreide, Pilze, Getränke, Kaffee und Tee, Konzentrate, Süßwaren, Kräuter und Gewürze (AB 452, AB 537, AB 560, AB 618) — sowie Futtermittel und Futtermittelkomponenten im flexiblen Umfang (AB 531, ETAAS). AB 531 gibt „Metallgehalt“ an, ohne die Elemente zu nennen. Cadmium und Blei im Graphitrohr (ETAAS) bestimmen: AB 560 — Cd (0,0012–5,0) mg/kg, Pb (0,0065–5,0) mg/kg; AB 537 — Pb (0,005–5,0) mg/kg, Cd (0,001–2,0) mg/kg; AB 618 — Pb (0,002–2,0) mg/kg, Cd (0,0005–5,0) mg/kg. AB 618 bestimmt außerdem mit der Flamme Kupfer (0,5–10) mg/kg und Zink (0,2–30) mg/kg. AB 452 gibt in einer Position Cadmium (0,003–2,0), Blei (0,020–10,0), Kupfer (0,005–50,0), Zink (0,005–50,0) und Eisen (0,01–500,0) mg/kg mit der Flammentechnik (FAAS) an — zu Cadmium und Blei schreibt die Norm, dass sie in Lebensmitteln allgemein das Graphitrohr erfordern (6.3.1). Chrom mit diesem Verweis bestimmt keines der fünf Laboratorien. Futtermittel (AB 531) liegen außerhalb des Anwendungsbereichs des Textes, der von Lebensmitteln spricht.

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Veraschung: ein Temperaturanstieg schneller als 50 °C/h erfüllt 6.2.1 nicht, und fetthaltige Proben können sich entzünden, zuckerreiche aufblähen und aus dem Tiegel austreten, was Verluste ohne Spur im Ergebnis verursacht (Vorsicht in 6.2.3); unverbrannte schwarze Asche erfüllt die Bedingung aus 6.2.3 nicht. Bei den Gefäßen: Quarz- und Platintiegel ohne Säurevorbereitung und schlecht gereinigte Glasgeräte liefern Metall im Blindwert (5.1, 5.10). Bei der Messung: Untergrundkorrektur ist Pflicht — auch bei Chrom — sofern nicht als unnötig nachgewiesen; im Graphitrohr wird das Additionsverfahren immer angewendet, sofern nicht als unnötig nachgewiesen, und nur im linearen Bereich (6.3.1, 6.3.3). Beim Ergebnis: die Norm ist horizontal — für Erzeugnisse mit eigener Europäischer Norm gilt sie nicht (1); Einwaage und Endvolumen (10,0–30,0 ml) gehen in die Berechnung ein, deren Abschnitt wir nicht gelesen haben.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Tabelle 2, die Abschnitte 7–9 und Anhang A haben wir nicht gelesen, daher geben wir Graphitrohrparameter, Berechnungsformel, Präzisionsdaten und Inhalt des Prüfberichts nicht an. EN 13804 und PN-EN 15550 haben wir für diesen Eintrag nicht gelesen. Höchstgehalte von Metallen in Lebensmitteln geben wir nicht an, weil wir die Texte der Vorschriften für diesen Eintrag nicht gelesen haben.

Prinzip der Methode

Die organische Substanz einer Lebensmittelprobe wird im Tiegel trocken verbrannt, wobei die Temperatur langsam (höchstens 50 °C je Stunde) auf 450 °C erhöht wird; die Asche wird mit Salzsäure gelöst, eingedampft und der Rückstand in Salpetersäure 0,1 mol/l aufgenommen. In der Lösung wird die Absorption der für jedes Element charakteristischen Strahlung gemessen — in der Flamme (Zn, Cu, Fe) oder im Graphitrohr nach dem Additionsverfahren (Pb, Cd, Cr), mit Untergrundkorrektur.

Anwendungen

• Verschiedene Lebensmittelarten — Blei, Cadmium, Zink, Kupfer, Eisen, Chrom; Validierung an Mischkost, Getreide, Fisch, Obst, Leber und Milch (Abschnitt 1)
• Nicht anwendbar auf Erzeugnisse, für die eine eigene Europäische Norm besteht — das prüft der Analytiker (Abschnitt 1)
• Cadmium und Blei (vier Laboratorien), Kupfer und Zink (zwei), Eisen (eines) in breiten Lebensmittelgruppen — in den Akkreditierungsumfängen von 5 Laboratorien bei PCA; Futtermittel — bei einem, außerhalb des Anwendungsbereichs des Textes

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 14082:2004

Titel (PL)

Artykuły żywnościowe — Oznaczanie pierwiastków śladowych — Oznaczanie zawartości ołowiu, kadmu, cynku, miedzi, żelaza i chromu metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej (AAS) po mineralizacji suchej

Title (EN)

Foodstuffs — Determination of trace elements — Determination of lead, cadmium, zinc, copper, iron and chromium by atomic absorption spectrometry (AAS) after dry ashing

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Homogenisierung und Einwaage

   Nach EN 13804; 10–20 g in den Tiegel, auf 10 mg genau. PN-EN 14082:2004 zurückgezogen 13-02-2020 (PKN-Katalogkarte, Stand 03.10.2026).

2. Trocknung und Veraschung

   Programmierbarer Ofen: ab ≤ 100 °C, ≤ 50 °C/h bis 450 °C, über Nacht. Nicht programmierbarer Ofen: Trocknung mit IR-Lampe und Heizplatte, Vorveraschung bis etwa 300 °C, dann Ofen ab 200–250 °C bis 450 °C. Fett- und zuckerreiche Proben — vorsichtig, mit Vorveraschung.

3. Nachveraschung

   Asche mit 1–3 ml Wasser befeuchten, eindampfen, ab ≤ 200 °C auf 450 °C für 1–2 h; wiederholen, bis die Asche weiß oder grau ist.

4. Lösen

   5 ml HCl 6 mol/l, eindampfen; in 10,0–30,0 ml HNO3 0,1 mol/l lösen, 1–2 h unter Uhrglas, rühren, in die Flasche; Reagenzienblindwerte wie Proben.

5. AAS-Messung

   Zn, Cu, Fe — Flamme; Pb, Cd, Cr — Graphitrohr, Additionsverfahren, Peakfläche; Untergrundkorrektur; mindestens 3 Standards. Berechnung (Abschnitt 7) außerhalb der gelesenen Leseprobe.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die Norm kann gefährliche Stoffe und Arbeitsschritte umfassen — Sicherheitsmaßnahmen legt der Anwender fest (Warnung in Abschnitt 3)
• Fetthaltige Proben können sich im Ofen selbst entzünden (Vorsicht in 6.2.3); konzentrierte Säuren und Kaliumchromat (krebserzeugend) — Handschuhe, Schutzbrille, Abzug
• Lachgas-Acetylen- und Luft-Acetylen-Flamme — Sicherheitsregeln für brennbare Gase nach Anleitung des Spektrometers

Häufige Fragen