🍎 Bestimmung von Blei, Cadmium, Chrom und Molybdän in Lebensmitteln mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit Graphitrohrofen (GFAAS) — Lösung nach Druckaufschluss gemäß EN 13805 ohne weitere Behandlung, Spektrometer mit Untergrundkorrektur (Zeeman empfohlen) und pyrolytisch beschichteten Rohren mit oder ohne L'vov-Plattform, Modifier (Magnesiumnitrat, Palladium mit Magnesiumnitrat, Ammoniumphosphat mit Magnesiumnitrat, Palladium mit Ascorbinsäure), Wellenlängen Pb 283,3 nm, Cd 228,8 nm, Cr 357,9 nm, Mo 313,3 nm; Kalibrierung oder Standardaddition, Blindwerte und Referenzmaterialien in jeder Serie; Ergebnis in mg/kg, PN-EN 14083

Lebensmittelchemie PN-EN 14083

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST EN 14083:2003, d. h. EN 14083:2003 (englischer Text): Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Abschnitte 1–7 und Anfang von Abschnitt 8 (Bestimmungsgrenze) — die Leseprobe endet auf Seite 7, vor Tabelle 2. Tabelle 2 (geforderte bestimmbare Konzentrationen), Präzision (9), Prüfbericht (10) und Anhang A (Ergebnisse des Ringversuchs) lesen wir nicht; die Titel kennen wir aus dem Inhaltsverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER EN 14083:2003. Die Norm erarbeitete CEN/TC 275 „Lebensmittelanalytik — Horizontale Verfahren“ (Sekretariat DIN); von CEN am 18.12.2002 angenommen; nationale Normen mussten sie spätestens im Oktober 2003 übernehmen und entgegenstehende zurückziehen; Anhang A ist informativ. Anwendungsbereich (1): Bestimmung von Blei, Cadmium, Chrom und Molybdän in Lebensmitteln mittels GFAAS nach Druckaufschluss; Lebensmittel, für die spezifische Europäische Normen bestehen, sind vom Anwendungsbereich dieser horizontalen Norm ausgenommen — der Analytiker hat zu prüfen, ob vertikale Normen existieren. Verweisungen (2): EN 13804 (Leistungskriterien, allgemeine Festlegungen, Probenvorbereitung), EN 13805 (Druckaufschluss). Prinzip (3): Bestimmung der Elemente in der Messlösung mittels GFAAS nach Druckaufschluss gemäß EN 13805; Warnung: die Norm behandelt nicht alle Sicherheitsfragen. Reagenzien (4): der Spurenelementgehalt von Reagenzien und Wasser muss so gering sein, dass er das Ergebnis nicht beeinflusst; HCl mindestens 25 % (≈ 1,13 g/ml) und HNO3 mindestens 65 % (≈ 1,4 g/ml), für die Spurenanalytik geeignet; Stammlösungen 1000 mg/l — zertifizierte empfohlen; als Beispiel: Pb — 1,598 g Pb(NO3)2 in HNO3 1 %, Cd — 1,000 g Cadmiummetall in HCl 1 %, Cr — 3,735 g K2CrO4 in Wasser, Mo — 1,840 g Ammoniumheptamolybdat in 1%iger Ammoniaklösung; Kalibrierlösungen im linearen Bereich, mindestens 3 empfohlen, mit Säurekonzentration wie in der Messlösung; Nullwertlösungen mit Wasser und Säure wie in der Messlösung; Modifier — die Beispiele können in Zusammensetzung und Konzentration stark variieren, Ausgangspunkt der Optimierung ist die Empfehlung des Geräteherstellers: Magnesiumnitrat (0,25 g Mg(NO3)2·6H2O in 100 ml), Palladium mit Magnesiumnitrat (0,075 g Pd in HNO3, 0,05 g Magnesiumnitrat, auf 50 ml), Ammoniumdihydrogenphosphat mit Magnesiumnitrat (0,5 g und 0,05 g, 1 ml HNO3, auf 50 ml), Palladium mit Ascorbinsäure (Lösungen A und B 1:1); handelsübliche Magnesiumnitrat- und Palladiumlösungen können verwendet werden; Anmerkung: der Modifier für ein Element wird bereits bei der Ermittlung des optimalen Ofentemperaturprogramms eingesetzt. Geräte (5): Ausrüstung mit Probenkontakt wird nach EN 13804 vorbereitet; Spektrometer mit Untergrundkorrektur (Zeeman empfohlen), argonversorgtem Graphitrohrofen und Aufzeichnung; pyrolytisch beschichtete Rohre mit oder ohne L’vov-Plattform (Empfehlung); automatischer Probengeber; Hohlkathoden- oder elektrodenlose Entladungslampen für Pb, Cd, Cr und Mo. Durchführung (6): die Lösung nach Aufschluss gemäß EN 13805 kann ohne weitere Behandlung gemessen werden; vor jeder Bestimmung wird das Gerät nach Anleitung eingestellt und das Programm festgelegt (möglichst mit Probenmatrix) — Temperaturen und Zeiten von Pyrolyse und Atomisierung, Matrixmodifikation, Injektionsvolumina; Tabelle 1 (Beispiel): Hohlkathodenlampe, Pb 283,3 nm, Cd 228,8 nm, Cr 357,9 nm, Mo 313,3 nm, Spalt 0,7 nm; das Kalibrierverfahren darf angewendet werden, wenn sich die Steigung der Kalibrierfunktion nicht signifikant von der Steigung beim Standardadditionsverfahren unterscheidet; Störungen werden durch Modifier mit L’vov-Plattform verringert; bei Plattform wird die Messung der Peakfläche empfohlen; Kalibrierung: Nullpunkt mit der Nullwertlösung, eine Funktion je Element, linearer Bereich ermittelt und regelmäßig geprüft, Lösungen darüber verdünnt, in langen Serien werden Nullwert- und ausgewählte Kalibrierlösungen kontrolliert; Standardaddition: im linearen Bereich, mindestens drei Punkte, davon zwei Zusätze, der höchste 3–5-fach über der Konzentration in der Probe, der niedrigere die Hälfte des höchsten, Extrapolation auf die Konzentrationsachse; bei Zusatz direkt in den Ofen ohne Verdünnung ist das Kontaminationsrisiko deutlich geringer; Qualitätskontrolle (6.3): in jeder Serie Blindwerte und Referenzproben mit zuverlässig bekanntem Gehalt nach EN 13804, durch alle Schritte ab dem Aufschluss geführt. Berechnung (7): Gehalt in mg/kg nach w = a · V · F / m (a — Konzentration in der Messlösung in mg/l, V — Volumen der Aufschlusslösung in ml, F — Verdünnungsfaktor, m — Probenmasse in g), bei Bedarf nach Abzug des Blindwerts. Bestimmungsgrenze (8): das Spektrometer muss die Konzentrationen der Tabelle 2 bei Injektion von 20 µl Messlösung bestimmen können (Tabellenwerte außerhalb der Leseprobe).

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „14083“, 03.10.2026) hat PN-EN 14083:2004 (polnische Fassung, „Führt ein: EN 14083:2003 [IDT]“) keinen Rückzugsvermerk; PN-EN 14083:2003 (englische Fassung) trägt den Vermerk „Zurückgezogen und ersetzt durch PN-EN 14083:2004 – polnische Fassung“; das dritte Ergebnis, PN-EN ISO 14083:2023-10, ist eine nicht verwandte Norm zu Treibhausgasen. Karte: Veröffentlichung 30.09.2004, 17 Seiten, KT 235 Lebensmittelanalytik, ICS 67.050, „Ersetzt PN-EN 14083:2003 – englische Fassung“. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat EN 14083:2003 den Status „Published“, Stufe 90.93 (Entscheidung zur Bestätigung nach Überprüfungsumfrage), mit Überprüfung ab 17.09.2024.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 14083 (ohne ISO) steht in 7 Datensätzen bei 2 Laboratorien: AB 438 (5), AB 538 (2). In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 538 Ausgabe Nr. 34 vom 10.06.2026, AB 438 Ausgabe Nr. 27 vom 01.10.2026) steht die Nummer bei denselben 2 Laboratorien in 4 Zellen des Bezugsdokuments (je 2), von denen einige mehrere Positionen umfassen — daher 7 Datensätze; in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Form „PN-EN 14083:2004“ bei beiden. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt; AB 438 hat seit dem 01.10.2026 eine Aussetzung auf Antrag für den fett-kursiv markierten Teil des Umfangs — die Positionen mit PN-EN 14083 sind nicht so markiert. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN 14083“) zeigt beide Laboratorien — geprüft mit einer Reiterabfrage auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Alle Positionen: Blei und Cadmium, ETAAS. AB 438: alkoholische Getränke und Spirituosen, Obst, Gemüse und ihre Erzeugnisse sowie Gemüse-Fleisch-Erzeugnisse, Pilze, Getreide und Getreideerzeugnisse, Milch und Milcherzeugnisse, Ölsaaten — Blei (0,010–3,0) mg/kg, Cadmium (0,003–2,25) mg/kg; Kaffee und Tee, Kakao, Früchte- und Kräutertees — Blei (0,020–6,0), Cadmium (0,006–4,5) mg/kg; Nahrungsergänzungsmittel — (0,025–6,0) mg/kg; Fettemulsionen, Margarinen, Fette, Fleisch und Fleischerzeugnisse, Honig, Nüsse, Fisch und Meeresfrüchte, Süßwaren mit Schokolade, Kräuter und Gewürze — Blei (0,010–6,00) mg/kg und Cadmium (0,003–4,50) mg/kg (Cadmium auch in Fertiggerichten). AB 538: Zusatzstoffe, Nahrungsergänzungsmittel, Kaffee und Tee, Lebensmittelkonzentrate, Fleisch, Geflügel, Milch, Obst und Gemüse mit Erzeugnissen, Fisch, Süß- und Backwaren, Kräuterrohstoffe und -erzeugnisse, Gewürze, Lebensmittel für besondere Ernährungszwecke, Getreide, Tiefkühlkost, Fertiggerichte, Pilze, Salz, Honig, Nüsse und Ölsaaten — Blei (0,01–20,0) mg/kg, Cadmium (0,002–20,0) mg/kg. Chrom oder Molybdän nach dieser Norm hat bei PCA kein Laboratorium.

NEBEN DIESER NORM. In der Wissensdatenbank steht bereits PN-EN 13805 — der Druckaufschluss, mit dem dieses Verfahren beginnt.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Bei der Probenvorbereitung: das Verfahren setzt eine Lösung nach Druckaufschluss gemäß EN 13805 voraus (3, 6.1) — eine andere Aufschlussart ist bereits ein anderes Verfahren; die Säurekonzentration von Kalibrier- und Nullwertlösungen muss der Messlösung entsprechen (4.5, 4.6). Bei der Wahl der Kalibrierung: das Kalibrierverfahren darf nur angewendet werden, wenn sich seine Steigung nicht signifikant von der Steigung bei Standardaddition unterscheidet (6.2.2.1) — ohne diesen Vergleich bleibt der Matrixeinfluss auf das Ergebnis ungeprüft, und die PCA-Positionen umfassen so verschiedene Matrices wie Gewürze, Kakao, Nahrungsergänzungsmittel und Salz. Beim linearen Bereich: er wird ermittelt und regelmäßig geprüft, Lösungen darüber werden verdünnt (6.2.2.2). Bei der Qualitätskontrolle: Referenzmaterialien durchlaufen alle Schritte ab dem Aufschluss (6.3) — die Prüfung eines Standards allein kontrolliert den Aufschluss nicht. Beim Anwendungsbereich der Norm: Lebensmittel, für die vertikale Normen bestehen, sind ausgenommen (1). Beim Ergebnis: Gehalt in mg/kg der Probenmasse im eingewogenen Zustand (7) — bei getrockneten oder eingedickten Proben muss bekannt sein, auf welche Masse sich das Ergebnis bezieht.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Die geforderten bestimmbaren Konzentrationen (Tabelle 2), Präzisionsdaten, Ergebnisse des Ringversuchs und den Inhalt des Prüfberichts zitieren wir nicht — sie liegen außerhalb der Leseprobe. EN 13804 haben wir nicht gelesen. Höchstgehalte für Blei und Cadmium in Lebensmitteln geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Eine Lebensmittelprobe wird nach EN 13805 mit Säure unter Druck aufgeschlossen, und in der erhaltenen Lösung werden Blei, Cadmium, Chrom und Molybdän mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit Graphitrohrofen bestimmt: ein Tropfen Lösung (z. B. 20 µl) wird im Graphitrohr mit Matrixmodifier getrocknet, pyrolysiert und atomisiert, und die Absorption wird auf der Elementlinie mit Untergrundkorrektur gemessen. Die Konzentration wird aus der Kalibrierfunktion oder per Standardaddition abgelesen und auf mg/kg Probenmasse umgerechnet.

Anwendungen

• Blei, Cadmium, Chrom und Molybdän in Lebensmitteln, ausgenommen die von vertikalen Normen erfassten (1)
• Blei und Cadmium in Lebensmitteln und Nahrungsergänzungsmitteln — 7 Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 2 Laboratorien bei PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 14083:2004

Titel (PL)

Artykuły żywnościowe — Oznaczanie pierwiastków śladowych — Oznaczanie zawartości ołowiu, kadmu, chromu i molibdenu metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w piecu grafitowym (GFAAS) po mineralizacji ciśnieniowej

Title (EN)

Foodstuffs — Determination of trace elements — Determination of lead, cadmium, chromium and molybdenum by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) after pressure digestion

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Aufschluss

   Druckaufschluss nach EN 13805, Geräte nach EN 13804 vorbereitet (5.1, 6.1). PN-EN 14083:2004 ohne Rückzugsvermerk im PKN (03.10.2026).

2. Ofenprogramm

   Optimierung von Pyrolyse- und Atomisierungstemperaturen und -zeiten, Modifier und Volumen, möglichst mit Matrix (6.2.1).

3. Kalibrierung

   Nullpunkt mit der Nullwertlösung, Funktion im linearen Bereich; Vergleich der Steigung mit der Standardaddition (6.2.2).

4. Messung

   Absorption der Messlösung (Peakfläche bei Plattform); Verdünnung außerhalb des Bereichs; Blindwerte und Referenzmaterialien (6.2.2, 6.3).

5. Berechnung

   w = a · V · F / m in mg/kg, mit Abzug des Blindwerts (7).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die Norm behandelt nicht alle Sicherheitsfragen (3, Warnung)
• Standardlösungen von Blei, Cadmium und Kaliumchromat sind giftig; konzentrierte Säuren sind ätzend (4.2–4.4)

Häufige Fragen