🌿 Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) in Abfall, Schlämmen und Sedimenten — Verfahren A (indirekt): TOC als Differenz aus Gesamtkohlenstoff (TC, Verbrennung in Sauerstoff) und anorganischem Kohlenstoff (TIC, Freisetzung von CO2 durch Säure), Verfahren B (direkt): Verbrennung der Probe nach Entfernung der Carbonate mit Säure; nicht getrocknete Proben, Gehalt über 1 g Kohlenstoff je kg Trockenmasse, PN-EN 13137 (zurückgezogen)

Umwelt PN-EN 13137

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich aus der PKN-Katalogkarte PN-EN 13137:2004 (polnische Fassung), vollständig (unsere Übersetzung): „Es werden zwei Verfahren (direkt und indirekt) zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs in feuchten Abfallproben mit mehr als 1 g Kohlenstoff je 1 kg Trockenmasse festgelegt, die auch auf Schlämme, andere Sedimente und vergleichbare Materialien angewendet werden können“. Den Normtext lesen wir in der Leseprobe SIST EN 13137:2002 (Text von EN 13137:2001 ohne Änderungen) von der Titelseite über Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Einleitung und die Abschnitte 1–9 bis einschließlich 10.5 des Abschnitts 10 (Verfahren A); wo die Textausgabe die Ungleichheitszeichen verliert, lesen wir die Seitenbilder. Außerhalb der Leseprobe bleiben: 10.6 (Auswertung des Verfahrens A), der gesamte Abschnitt 11 (Verfahren B — Durchführung), Abschnitt 12 (Verfahrenskenndaten), 13 (Prüfbericht) und Anhang A (weitere Ergebnisse von Ringversuchen).

NACH DEM TEXT VON EN 13137:2001 (Abschnitte 1–9, 10.1–10.5). Die Norm wurde von CEN/TC 292 „Charakterisierung von Abfällen“ (Sekretariat NEN) erarbeitet. Einleitung: organischer Kohlenstoff in Abfall, Schlämmen und Sedimenten liegt in vielen Formen vor, und nicht alle Bestandteile lassen sich einzeln bestimmen, daher wird ein Summenparameter gemessen — TOC; er kann zur Beurteilung der Deponiefähigkeit von Abfall dienen. Anwendungsbereich (1): zwei Verfahren für TOC in nicht getrockneten Abfallproben mit mehr als 1 g Kohlenstoff je kg Trockenmasse (0,1 %); auch Schlämme, Sedimente und vergleichbare Materialien. Elementarer Kohlenstoff, Carbide, Cyanide, Cyanate, Isocyanate, Isothiocyanate und Thiocyanate werden mit diesen Verfahren als organischer Kohlenstoff bestimmt — enthält der Abfall relevante Mengen davon, kann die Interpretation des Ergebnisses problematisch sein, und diese Bestandteile sind bei Bedarf gesondert zu bestimmen und anzugeben (bei Erscheinen gab es kein genormtes Verfahren für elementaren Kohlenstoff in Abfall). Begriffe (3): Gesamtkohlenstoff (TC) — Menge des in organischer, anorganischer und elementarer Form vorliegenden Kohlenstoffs; gesamter anorganischer Kohlenstoff (TIC) — Menge Kohlenstoff, die durch Säurebehandlung als CO2 freigesetzt wird; gesamter organischer Kohlenstoff (TOC) — Menge Kohlenstoff, die durch Verbrennung in CO2 umgewandelt und durch Säurebehandlung nicht als CO2 freigesetzt wird; die Begriffe gelten nur in dieser Norm und entsprechen nicht vollständig den wissenschaftlichen. Prinzip (4): Verfahren A (indirekt) — TOC als Differenz aus TC und TIC; der TC der nicht getrockneten Probe wird in einem CO2-freien, sauerstoffhaltigen Gasstrom verbrannt (für vollständige Verbrennung können Katalysatoren und Zuschläge verwendet werden), und CO2 wird durch Infrarotspektrometrie, gravimetrisch, coulometrisch, konduktometrisch, mit Wärmeleitfähigkeitsdetektor, mit Flammenionisationsdetektor nach Reduktion zu Methan oder einer anderen geeigneten Technik gemessen; TIC wird gesondert an einer anderen Teilprobe durch Ansäuern und Austreiben des CO2 bestimmt. Verfahren B (direkt) — die Carbonate werden vor der Verbrennung mit Säure entfernt, und das CO2 aus der Verbrennung ergibt den TOC direkt. Anwendbarkeit (4.3): beide Verfahren haben dieselbe Anwendbarkeit hinsichtlich TOC-Gehalt und Verhältnis TIC zu TOC; Verfahren B kann falsche Ergebnisse liefern, wenn die Probe flüchtige Stoffe enthält, die beim Ansäuern entweichen (z. B. flüchtige Kohlenwasserstoffe aus Schlamm von Ölabscheidern), oder wenn Nebenreaktionen mit der Säure ablaufen (z. B. Decarboxylierung, flüchtige Reaktionsprodukte); lassen sich diese ausschließen, liefern beide Verfahren vergleichbare Ergebnisse, im Zweifelsfall ist Verfahren A vorzuziehen; die Qualität der Ergebnisse von Verfahren B hängt stärker von Erfahrung ab, besonders bei den Schritten vor der Verbrennung. Störungen (5): flüchtige organische Stoffe können bei der Vorbereitung verloren gehen — bei Bedarf werden sie gesondert bestimmt; bei sehr hohem Verhältnis TIC zu TOC (z. B. ≥ 10) kann das TOC-Ergebnis unzuverlässig sein; Cyanid kann die coulometrische TIC-Bestimmung durch pH-Änderung stören (Lösen von HCN), und ein hoher Gehalt an halogenierten Verbindungen kann bei coulometrischer Detektion den TOC überbewerten, weil eine Silber- oder Kupferfalle nicht alle Halogenide aufnimmt. Gefahren (6): Proben können gären und infektiös sein, Gase aus mikrobieller Aktivität können brennbar sein, und Druckaufbau kann den Behälter sprengen; bei Verbrennung und Säurebehandlung entstehen schädliche Verbindungen (Vorkehrungen, z. B. Aktivkohlefilter); Proben mit hohem organischem Gehalt können beim Einbringen in den Ofen explodieren — eine kleinere Teilprobe oder Abdecken mit inertem Material hilft. Reagenzien (7): Calciumcarbonat, wasserfreies Natriumcarbonat, Tetranatrium-EDTA-Tetrahydrat (2 h bei 80 °C erhitzt), Kaliumhydrogenphthalat, Natriumsalicylat, neutrales Aluminiumoxid < 200 µm, bei 600 °C geglüht; Kontrollmischung A — Natriumcarbonat, Na4-EDTA·4H2O und Aluminiumoxid im Massenverhältnis 2,34 : 1,00 : 1,97, mit je 50,00 g/kg TIC und TOC (z. B. 44,13 g + 18,83 g + 37,04 g); Kontrollmischung B — Natriumsalicylat, Calciumcarbonat, Na4-EDTA·4H2O und Aluminiumoxid im Verhältnis 1,00 : 4,36 : 1,97 : 8,40, mit 33,3 g/kg TIC und 66,6 g/kg TOC; nicht oxidierende Mineralsäure zum Austreiben von CO2, z. B. Phosphorsäure (w = 85 %); synthetische Luft, Stickstoff, Sauerstoff, Argon frei von CO2 und organischen Verunreinigungen. Geräte (8): Homogenisiergeräte, Analysenwaage mit einer Genauigkeit von mindestens 0,5 % der Masse der Teilprobe, Gerät zur Bestimmung von Kohlenstoff in Feststoffen, Austreibeinheit für TIC (nur Verfahren A). Lagerung (9): Glas- oder andere geeignete Behälter; biologisch aktive Proben werden sofort untersucht oder bei höchstens −18 °C gelagert. Vorbereitung (10.1): Proben möglichst homogen und nicht getrocknet; Feststoffe ohne Erwärmung zerkleinern, vorzugsweise unter 200 µm; feuchte oder pastöse Proben mit Aluminiumoxid bis zum Granulat mischen und zerkleinern, das Verhältnis Aluminiumoxid zu Probe wird bei der Berechnung berücksichtigt; enthält die Probe außer Wasser vernachlässigbare Mengen flüchtiger Verbindungen, darf sie bei 105 °C getrocknet werden, flüssige Schlämme (besonders Klärschlamm) — gefriergetrocknet; dann muss der Prüfbericht „Probe bei 105 °C getrocknet“ oder „Probe gefriergetrocknet“ enthalten. Wassergehalt (10.2) an einer gesonderten Teilprobe: ohne flüchtige Verbindungen — aus der Trockenmasse nach ISO 11465 oder EN 12880, mit flüchtigen Verbindungen anders, z. B. durch Destillation nach ISO 3733 oder nach Karl Fischer nach ISO 6296. Bestimmung (10.3): die Norm gibt keine Empfehlung zum Geräteaufbau; die Teilprobe möglichst groß, sodass das CO2 im Arbeitsbereich liegt; TC und TIC mindestens zweimal — die Differenz zweier Ergebnisse soll ≤ 10 % des Mittelwerts betragen, sonst mindestens eine weitere Bestimmung und der Variationskoeffizient soll ≤ 10 % sein, und ist er größer, wird er mit dem Ergebnis angegeben. TC (10.3.2): Schiffchen oder Tiegel (z. B. Keramik, Quarzglas, Platin, Zinn), für niedrigen Blindwert vorglühbar; Verbrennung im sauerstoffhaltigen Trägergas bei einer Temperatur, die zur vollständigen Umwandlung in CO2 ausreicht; bei schwer zersetzbaren Carbonaten (z. B. Barium) — höhere Temperatur oder Zuschläge (z. B. Zinn, Kupfer); handelsübliche Geräte arbeiten bei 900–1500 °C; reaktive Proben mit inertem Material abdecken, z. B. Quarzsand. TIC (10.3.3): Teilprobe im Austreibgefäß, Spülen mit Trägergas zur Entfernung von CO2 aus der Luft, Säurezugabe und Austreiben des CO2 durch Gasstrom, Rühren oder Erwärmen; bei Schäumen Entschäumer (z. B. Siliconöl), bei schlechter Benetzung Netzmittel. Kalibrierung (10.4): bei relativer Detektion (z. B. Infrarot) — für TC z. B. Calciumcarbonat oder Kaliumhydrogenphthalat, für TIC Natrium- oder Calciumcarbonat; Natriumcarbonat, Na4-EDTA und Verbindungen mit EDTA-Struktur dürfen nicht zur Kalibrierung dienen, weil sie der Kontrolle dienen; mindestens fünf (empfohlen zehn) Standards gleichmäßig über den Bereich, jeder mindestens dreifach, lineare Regression und Linearitätsprüfung nach ISO 8466-1 — bei Nichtlinearität wird der Bereich auf den linearen Teil begrenzt; bei absoluter Detektion (z. B. Coulometrie) genügen Kontrollmessungen; Kalibrierung bei der Erstvalidierung oder nach größeren Geräteänderungen. Kontrolle (10.5): an jedem Arbeitstag mit Kontrollmischung A für TC und TIC — eine Konzentration aus der Mitte des Bereichs dreimal; die mittlere Wiederfindung muss zwischen 90 % und 110 % liegen bei einem Variationskoeffizienten nicht über 5 %; mit Regelkarten genügt eine Messung je Serie; ein Blindwert wird für alle Geräte und Reagenzien bestimmt. Werden die Wiederfindungen nicht erreicht, helfen für TC z. B. höhere Verbrennungstemperatur, geringerer Trägergasstrom, Turbulenz im Rohr, Zuschläge und Nachoxidation am Katalysator; für TIC — höhere Temperatur bei der CO2-Freisetzung, besseres Rühren oder Strömen, besserer Gasaustausch und Vermeiden von Kondensation.

STATUS (Stand der Katalogkarten 03.10.2026). Die Karte PN-EN 13137:2004 (polnische Fassung, veröffentlicht 08-07-2004, 20 Seiten, Preisgruppe K) trägt den Vermerk „Zurückgezogen“: Datum der Zurückziehung 22-01-2018; Sektor Gesundheit, Umwelt und Medizin, KT 216 Abfälle, ICS 13.030.01, „Führt ein: EN 13137:2001 [IDT]“, „Ersetzt: PN-EN 13137:2002 — englische Fassung“. Ein Feld „Ersetzt durch“ hat die Karte nicht. Die Karte PN-EN 13137:2002 (englische Fassung) — „Zurückgezogen“ 08-07-2004, „Ersetzt durch: PN-EN 13137:2004 — polnische Fassung“. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat die slowenische Übernahme SIST EN 13137:2002 den Eintrag „Replaced By: SIST EN 15936:2012“ mit Datum 01.05.2019 — in Slowenien ist die Nachfolgerin die Übernahme von EN 15936 (gesamter organischer Kohlenstoff in Schlamm, behandeltem Bioabfall, Boden und Abfall durch trockene Verbrennung). Beim PKN gibt es diese Verknüpfung nicht: die Karten PN-EN 15936:2013-02 (zurückgezogen 20-07-2022) und PN-EN 15936:2022-07 (gültig, KT 191 Bodenchemie) nennen PN-EN 13137 nicht im Feld „Ersetzt“, und die Karte PN-EN 13137:2004 hat kein Feld „Ersetzt durch“ (zu PN-EN 15936 — eigener Eintrag). Hinweis: PN-EN ISO 13137 ist eine andere Norm — laut PKN-Suche (03.10.2026) trägt die Ausgabe 2023-04 den Titel „Arbeitsplatzatmosphäre — Pumpen für die personenbezogene Probenahme von chemischen und biologischen Arbeitsstoffen — Anforderungen und Prüfverfahren“; die Nummer allein ohne „ISO“ bezeichnet sie nicht.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 13137 (ohne „ISO“) steht in 15 Datensätzen bei 6 Laboratorien: AB 054, AB 300, AB 418, AB 550, AB 646, AB 769. In den aktuellen Umfängen auf den PCA-Seiten (gelesen 03.10.2026, Ausgaben vom 26.01.2026 bis 22.09.2026) geben alle „PN-EN 13137:2004“ an, AB 550 in zwei von drei Positionen die bloße Bezeichnung ohne Jahr. Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN 13137“) zeigt dieselben 6 Laboratorien; geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Abfälle (auch mit Schlüsseln nach dem Abfallkatalog), Schlämme und Klärschlämme, Sohlsedimente, kohlebegleitende Schiefer und Tonsteine (AB 054), Gesteinskörnungen und Baustoffe (Sand, Gesteinskörnung, Schlacke — AB 418), feste Brennstoffe und feste Sekundärbrennstoffe (AB 300, AB 550). Technik: Hochtemperaturverbrennung mit Infrarotdetektion. Aus den Umfängen ist ersichtlich, welches Verfahren das Laboratorium anwendet: AB 300 misst TC (5–950) g/kg und TIC (5–250) g/kg und gibt TOC „berechnet“ an — das ist Verfahren A; AB 550 misst bei Sekundärbrennstoffen anorganischen Kohlenstoff und gibt TOC „berechnet“ an; AB 054 misst bei Industrieabfällen TC und TOC (0,01–95,0) % und gibt TIC „berechnet“ an, bestimmt also TOC direkt (Verfahren B), bei Schiefern und Tonsteinen misst es alle drei (TIC 0,01–35,0 %); AB 646 gibt TOC und TC (1,0–400) g/kg sowie anorganischen Kohlenstoff (1,0–120) g/kg an und verweist zugleich auf PN-ISO 10694:2002 (Eintrag zu PN-ISO 10694); AB 418 — nur TOC (5000–800 000) mg/kg, AB 769 — nur TOC (7–500) g/kg. Die untere Grenze von AB 054 — 0,01 % — ist zehnmal niedriger als die Anwendungsschwelle aus Abschnitt 1 (über 1 g/kg Trockenmasse, also 0,1 %); die untere Grenze von AB 646 — 1,0 g/kg — liegt genau auf dieser Schwelle. Im Umfang ist nicht angegeben, ob sich Prozent und g/kg auf die Trockenmasse beziehen.

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei Lagerung und Vorbereitung: eine biologisch aktive Probe, die weder sofort untersucht noch auf −18 °C eingefroren wurde, erfüllt die Bedingung aus Abschnitt 9 nicht; Trocknen bei 105 °C oder Gefriertrocknen entfernt flüchtige organische Verbindungen, die zum TOC gehören — daher dürfen nur Proben ohne relevante Mengen flüchtiger Verbindungen getrocknet werden, und das ist im Bericht anzugeben (10.1, 5); einer pastösen Probe zugesetztes Aluminiumoxid verdünnt sie, und ohne Berücksichtigung des Massenverhältnisses ist das Ergebnis zu niedrig (10.1). Bei der Messung: beim Verfahren B treibt die Säure flüchtige Kohlenwasserstoffe zusammen mit CO2 aus Carbonaten aus — der TOC ist zu niedrig, und das Laboratorium sieht es nicht, weil es TIC nicht misst (4.3); bei sehr hohem Verhältnis TIC zu TOC (z. B. ≥ 10) ist TOC beim Verfahren A eine kleine Differenz zweier großer Zahlen, und jeder Fehler von TC oder TIC geht ins Ergebnis ein (5); bei schwer zersetzbaren Carbonaten senkt eine zu niedrige Verbrennungstemperatur den TC (10.3.2); halogenierte Verbindungen überbewerten den TOC bei coulometrischer Detektion (5). Bei der Berechnung: beim Verfahren A ist TOC keine Messung, sondern die Differenz zweier Messungen desselben Verfahrens an zwei Teilproben — TC aus der Verbrennung (10.3.2) und TIC aus dem Ansäuern (10.3.3); beim Verfahren B ist TOC die Messung, und TIC — falls das Laboratorium ihn angibt — die Differenz aus TC und TOC. Beim Ergebnis: elementarer Kohlenstoff, Carbide, Cyanide, Cyanate, Isocyanate, Isothiocyanate und Thiocyanate zählen hier als organischer Kohlenstoff (1) — bei relevanten Gehalten ist das Ergebnis vorsichtig zu interpretieren und sind diese Bestandteile bei Bedarf gesondert zu bestimmen; das Ergebnis bezieht sich auf die Trockenmasse, daher ist der Wassergehalt aus einer gesonderten Teilprobe (10.2) Teil der Berechnung.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. 10.6 und die Abschnitte 11–13 haben wir nicht gelesen, daher geben wir die Berechnungsformeln, die Durchführung des Verfahrens B, die Verfahrenskenndaten und Anforderungen an den Bericht über den Hinweis zur Trocknung aus 10.1 hinaus nicht an. Wir vergleichen diese Norm nicht mit PN-EN 15936 — den Text von EN 15936 haben wir für diesen Eintrag nicht gelesen. Auch TOC-Kriterien für die Annahme von Abfällen auf Deponien geben wir nicht an, weil wir den Text der Vorschrift nicht gelesen haben.

Prinzip der Methode

Organischer Kohlenstoff in einer nicht getrockneten Probe wird durch Umwandlung in Kohlendioxid und dessen Messung (z. B. im Infrarot) bestimmt. Beim Verfahren A wird eine Teilprobe in Sauerstoff verbrannt (Gesamtkohlenstoff, TC), aus einer zweiten Teilprobe wird mit Säure CO2 aus Carbonaten freigesetzt (anorganischer Kohlenstoff, TIC); TOC = TC − TIC. Beim Verfahren B werden die Carbonate vor der Verbrennung mit Säure entfernt, und das gemessene CO2 ergibt den TOC direkt.

Anwendungen

• Abfall, Schlämme, Klär- und Sohlschlämme und ähnliche Materialien mit Kohlenstoffgehalt über 1 g/kg Trockenmasse (Abschnitt 1)
• Beurteilung der Deponiefähigkeit von Abfall — TOC als Summenparameter (Einleitung)
• Gesteinskörnungen, Baustoffe, kohlebegleitende Schiefer und Tonsteine, Sekundärbrennstoffe — in den Akkreditierungsumfängen von 6 Laboratorien bei PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 13137:2004

Titel (PL)

Charakteryzowanie odpadów — Oznaczanie ogólnego węgla organicznego (OWO) w odpadach, szlamach i osadach

Title (EN)

Characterization of waste — Determination of total organic carbon (TOC) in waste, sludges and sediments

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Lagerung und Vorbereitung

   Biologisch aktive Proben sofort untersuchen oder bei ≤ −18 °C lagern; ohne Erwärmung zerkleinern (< 200 µm), pastöse Proben mit Aluminiumoxid granulieren; nur Proben ohne flüchtige organische Verbindungen trocknen. PN-EN 13137:2004 zurückgezogen 22-01-2018 (PKN-Katalogkarte, Stand 03.10.2026).

2. Wassergehalt

   An einer gesonderten Teilprobe: aus der Trockenmasse (ISO 11465, EN 12880) oder bei flüchtigen Verbindungen durch Destillation (ISO 3733) oder nach Karl Fischer (ISO 6296).

3. Messung von TC (Verfahren A) oder TOC (Verfahren B)

   Verbrennung der Teilprobe im sauerstoffhaltigen Gas und Messung von CO2; beim Verfahren B werden die Carbonate vor der Verbrennung mit Säure entfernt; mindestens zwei Bestimmungen, Differenz ≤ 10 % des Mittelwerts.

4. Messung von TIC (Verfahren A)

   Teilprobe im Austreibgefäß, Spülen mit Gas, Säure, Austreiben und Messen von CO2; mindestens zwei Bestimmungen.

5. Kalibrierung und Kontrolle

   Standards: Calciumcarbonat oder Kaliumhydrogenphthalat (TC), Natrium- oder Calciumcarbonat (TIC); täglich Kontrollmischung A — Wiederfindung 90–110 %, Variationskoeffizient ≤ 5 %. Auswertung (10.6) außerhalb der gelesenen Leseprobe.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Proben können gären und infektiös sein; Gase aus mikrobieller Aktivität können brennbar sein, und Druckaufbau kann den Behälter sprengen und kontaminierte Splitter verstreuen (Abschnitt 6)
• Bei Verbrennung und Ansäuern entstehen schädliche Verbindungen — Vorkehrungen, z. B. Aktivkohlefilter (Abschnitt 6)
• Proben mit hohem organischem Gehalt können beim Einbringen in den Ofen explodieren — kleinere Teilprobe oder Abdecken mit inertem Material (Abschnitt 6)

Häufige Fragen