🍎 Nachweis von Kakaobutteräquivalenten (CBE) in Kakaobutter und Schokolade ohne Zusätze — das Fett aus 10–40 g geriebener Schokolade wird mit einem nicht chlorierten Lösungsmittel extrahiert, eine Lösung von 0,5 mg/ml durch hochauflösende Kapillargaschromatographie mit kalter On-Column-Injektion und FID getrennt, die Triacylglycerole POP, POS, POO, SOS und SOO werden gegen die zertifizierte Kakaobutter IRMM-801 identifiziert, und aus den Anteilen von POP, POS und SOS (auf 100 % normiert) wird geprüft, ob POP < 44,025 − 0,733 × SOS; qualitatives Ergebnis: CBE vorhanden oder nicht vorhanden, PN-EN ISO 23275-1

Lebensmittelchemie PN-EN ISO 23275-1

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der ISO 23275-1:2006 in der französischen Fassung („Corps gras d’origines animale et végétale — Équivalents au beurre de cacao dans le beurre de cacao et dans le chocolat de ménage — Partie 1: Détermination de la présence d’équivalents au beurre de cacao“): Titelblatt, Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Einleitung, Abschnitte 1–9 und Abschnitt 10 bis 10.2 b) (Responsefaktoren des Detektors) — die Leseprobe endet auf Seite 5. Im Text fehlen das Ende von 7.2 und der Nenner der Formel (2). Die übrigen Anforderungen, die Präzision, den Prüfbericht und Anhang A mit den Ringversuchsergebnissen lesen wir nicht; die Titel kennen wir aus dem Inhaltsverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER ISO 23275-1:2006. Die Norm erarbeitete ISO/TC 34 „Lebensmittel“, Unterkomitee SC 11 „Tierische und pflanzliche Fette und Öle“; die Reihe ISO 23275 hat zwei Teile: 1 — Nachweis der Anwesenheit von Kakaobutteräquivalenten, 2 — ihre quantitative Bestimmung. Einleitung: Kakaobutteräquivalente (CBE) ist die allgemeine Bezeichnung für Fette, die Kakaobutter in Schokolade ersetzen; ihre Zusammensetzung und Eigenschaften sind der Kakaobutter sehr ähnlich, was ihre quantitative Bestimmung äußerst schwierig und manchmal sogar ihren Nachweis schwer macht; definitionsgemäß sind es laurinsäurearme Fette, reich an symmetrischen einfach ungesättigten Triacylglycerolen vom Typ POP, POS und SOS, mit Kakaobutter mischbar und nur durch Raffination und Fraktionierung gewonnen; in der Europäischen Union dürfen nach Richtlinie 2000/36/EG allein oder in Mischungen Fette aus Illipe (Borneo-Talg, Tengkawang, Shorea spp.), Ölpalme (Elaeis guineensis, E. olifera), Sal (Shorea robusta), Shea (Butyrospermum parkii), Kokum gurgi (Garcinia indica) und Mangokernen (Mangifera indica) verwendet werden. Teil 1 beschreibt den Nachweis dieser Fette (Einschränkungen gelten nur für Proben reinen Illipefetts), Teil 2 — die zuverlässige Bestimmung auf dem 5-%-Niveau, entsprechend der Grenze der Richtlinie 2000/36/EG. Für beide Teile wurde das Werkzeugpaket „CoCal-1“ erstellt: validierte Verfahren, zertifiziertes Referenzmaterial Kakaobutter IRMM-801 zur Kalibrierung und eine Tabellenkalkulation zur Berechnung des Ergebnisses (Informationen auf der IRMM-Website). Anwendungsbereich (1): Nachweis von CBE in Kakaobutter und Schokolade ohne Zusätze durch Triacylglycerolanalyse mittels hochauflösender Kapillargaschromatographie (HR-GC) und Regressionsanalyse; das Verfahren weist 2 % CBE in Kakaobutter nach, was etwa 0,4 % CBE in Schokolade bei angenommenen 30 % Fett entspricht. Begriff (2.1): CBE — mit dem Verfahren dieses Teils nachgewiesene Fette; qualitatives Ergebnis: vorhanden/nicht vorhanden (JA/NEIN). Prinzip (3): Kakaobutter oder aus Schokolade extrahiertes Fett wird durch HR-GC nach Molekülmasse und Ungesättigtheitsgrad in Triacylglycerolfraktionen getrennt; die Anwesenheit von CBE wird durch lineare Regression der Anteile einzelner Triacylglycerole nachgewiesen. Reagenzien (4): zertifiziertes Referenzmaterial Kakaobutter IRMM-801 zur Kalibrierung und Systemeignungsprüfung; Extraktionslösungsmittel — nicht chloriert, z. B. Diethylether, n-Heptan, Isooctan. Geräte (5): Waage mit Ablesbarkeit 0,1 mg; Trockenschrank 55 °C (oder Heizblock); Küchenmaschine mit Motor über dem Behälter, um die Probe nicht zu schmelzen; Rotationsverdampfer; Pipetten 1 ml; Messkolben 20 ml; Mikrospritze bis 10 µl oder Probengeber; Chromatograph mit kalter On-Column-Injektion und FID — andere Injektoren (Split, PTV, bewegliche Nadel) zulässig, wenn sie die Ergebnisse aus 10.2 liefern; bewährte Bedingungen: Säule 25–30 m × 0,25 mm aus Quarzglas mit 50 % Polyphenylmethylsiloxan, Film 0,1–0,15 µm, Programm 100 °C → 340 °C, 30 °C/min, Trägergas Helium oder Wasserstoff (≥ 99,999 %); Datensystem. Probenahme (6): nicht Teil des Verfahrens, empfohlenes Vorgehen in ISO 5555. Vorbereitung (7): die Ampulle IRMM-801 wird im Trockenschrank bis zum Schmelzen erwärmt, mindestens 20 s durch Umdrehen gemischt und in ein dicht verschlossenes, kühl gelagertes Fläschchen überführt; etwa 200 g Schokolade werden bis zum Erhärten gekühlt und zu feinen Raspeln gerieben, gemischt und kühl gelagert. Durchführung (8): das Fett aus 10–40 g geriebener Schokolade wird mit zwei bis drei Portionen von je 100 ml Lösungsmittel extrahiert, zentrifugiert, dekantiert, eingedampft und im Stickstoffstrom getrocknet (andere Verfahren — Soxhlet, überkritisches CO2, Mikrowellen — bei gleichen Ergebnissen zulässig); die Proben (Kakaobutter, Schokoladenfett, IRMM-801) werden im Trockenschrank vollständig geschmolzen, bei Bodensatz im Trockenschrank filtriert, und die Pipetten auf etwa 55 °C erwärmt, um eine teilweise Fraktionierung des Fettes zu vermeiden; etwa 0,2 g in 20 ml Lösungsmittel, 1 ml dieser Lösung auf 20 ml, Injektion von 0,5–1,0 µl (0,5 mg/ml) on-column; Identifizierung der fünf Haupttriacylglycerole — POP (1,3-Dipalmitoyl-2-oleoylglycerol), POS, POO, SOS und SOO — durch Vergleich der Retentionszeiten mit IRMM-801 (Elution nach steigender Kohlenstoffzahl und bei gleicher Zahl nach steigender Ungesättigtheit). Berechnung (9): Responsefaktoren Fi aus der Analyse von IRMM-801 — die Flächenanteile der fünf Triacylglycerole im Referenzmaterial werden mit ihren Massenanteilen aus dem Zertifikat verglichen; Anteile von POP, POS und SOS in der Probe wtest,i = Fi × Atest,i / Σ(Fi × Atest,i) × 100 %, auf zwei Dezimalstellen. Entscheidung (9.3): die Variabilität von Kakaobutter beschreibt die Gerade POP = 43,734 − 0,733 × SOS (Reststandardabweichung 0,125) bei POP + POS + SOS = 100 %; der POS-Anteil in Kakaobutter ist bei großen Änderungen von POP und SOS nahezu konstant, und Mischungen mit CBE weichen von dieser „Kakaobuttergeraden“ umso stärker ab, je mehr ihr POS vom POS der Kakaobutter abweicht; die Gerade wurde aus den Profilen von 74 Proben echter Kakaobutter ermittelt; in 99 % der Analysen erfüllt reine Kakaobutter POP < 44,025 − 0,733 × SOS, und ein höherer POP-Wert bedeutet, dass die Probe keine reine Kakaobutter ist; die Kalibrierung mit IRMM-801 verbindet die Laborergebnisse mit dieser Datenbank, ohne eine eigene Gerade zu ermitteln. Anforderungen (10): die chromatographischen Einzelheiten hängen von Gerät, Säule, Injektionsart und Probengröße ab — sie dürfen geändert werden, wenn die Anforderungen an die Systemeignung erfüllt sind; diese werden verbindlich an IRMM-801 geprüft: Auflösung der Paare POS/POO und SOS/SOO mindestens 1,0 (sonst Optimierung der Bedingungen), und die Responsefaktoren der fünf Haupttriacylglycerole liegen in einem ordnungsgemäß arbeitenden System im Bereich 0,80–1,20.

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „23275-1“, 03.10.2026) trägt PN-EN ISO 23275-1:2009 (polnische Fassung, „Wprowadza: EN ISO 23275-1:2008 [IDT], ISO 23275-1:2006 [IDT]“) keinen Rückzugsvermerk; PN-ISO 23275-1:2007 (polnische Fassung) — „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 23275-1:2009 – wersja angielska“, und diese — zurückgezogen und ersetzt durch PN-EN ISO 23275-1:2009 in polnischer Fassung. Karte der polnischen Fassung: Veröffentlichungsdatum 03.12.2009, 19 Seiten, KT 92 Nasion Roślin Oleistych, Tłuszczów Roślinnych i Zwierzęcych oraz ich Produktów Ubocznych, ohne Rückzugsvermerk. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat ISO 23275-1:2006 den Status „Published“, Stufe 90.92 (Internationale Norm zu überarbeiten), mit Datum 24.09.2026.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Daten bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 23275-1 steht in 4 Datensätzen bei 3 Laboratorien: AB 285, AB 370 (2), AB 705. In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 285 Ausgabe Nr. 28 vom 13.01.2026, AB 705 Ausgabe Nr. 21 vom 06.05.2026, AB 370 Ausgabe Nr. 25 vom 04.08.2026) steht die Nummer in 3 Zeilen bei denselben 3 Laboratorien (die beiden Datensätze von AB 370 — Ergebnis im Fett und rechnerisches Ergebnis im Erzeugnis — haben im Dokument eine gemeinsame Zeile mit der Normangabe); in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Die Form ist „PN-EN ISO 23275-1:2009“ — allein (AB 705) oder zusammen mit PN-EN ISO 23275-2:2010 und dem Bericht „Report EUR 22666 EN:2007“ (AB 285, AB 370). Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN ISO 23275-1“) zeigt alle 3 Laboratorien — geprüft durch eine Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA). Gegenstand: Schokolade ohne Zusätze (AB 705), Schokolade ohne Zusätze (AB 285), Schokoladen, Kuvertüren, Kakao (AB 370). Merkmal: Anwesenheit von Kakaobutteräquivalenten (AB 705 — nur mit Teil 1); Anwesenheit und Gehalt von Kakaobutteräquivalenten (CBE) und Milchfett (MF) anhand der Triacylglycerolzusammensetzung — (4–50) g/100 g Fett für CBE und für MF, auch in g/100 g Erzeugnis rechnerisch (AB 370); Anwesenheit von CBE mit Gehalt (1,30–5,00) g CBE/100 g Schokolade und Milchfett (3,80–28,27) g/100 g Fett (AB 285). Technik: GC-FID.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Bei der Art des Ergebnisses: Teil 1 liefert nur JA/NEIN (2.1); eine Zahl liefert Teil 2 — bei AB 705 steht die Anwesenheit bei Teil 1 und der Gehalt bei Teil 2, d. h. die Normen teilen die Aufgaben, sie sind keine Ersatzverfahren. Bei der Grenze: nachgewiesen werden 2 % CBE in Kakaobutter, also etwa 0,4 % in Schokolade nur bei angenommenen 30 % Fett (1) — bei Schokolade mit anderem Fettgehalt ändert sich diese Zahl; in der Anmerkung zu Teil 2 ist dieselbe Grenze mit 0,6 % angegeben. Bei der Matrix: die Norm gilt für Kakaobutter und Schokolade ohne Zusätze (1); AB 370 prüft auch Kuvertüren und Kakao, AB 285 und AB 370 auch Milchfett — dieses Merkmal beschreibt die Norm nicht (bei beiden steht dazu auch der Bericht EUR 22666 EN:2007, den wir nicht gelesen haben). Beim Illipefett: die Einleitung nennt Einschränkungen für Proben reinen Illipefetts. Bei der Kalibrierung: IRMM-801 ist zur Systemprüfung verbindlich (10.2) — Auflösung POS/POO und SOS/SOO ≥ 1,0, Responsefaktoren 0,80–1,20; ohne dies verliert die Entscheidung anhand der POP–SOS-Geraden den Bezug zur Datenbank der 74 Proben. Bei der Vorbereitung: das Fett wird vollständig geschmolzen und die Pipetten auf etwa 55 °C erwärmt, weil eine teilweise Fraktionierung das Triacylglycerolprofil verändert (8.2).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Präzisionsdaten, Prüfbericht und Ringversuchsergebnisse aus Anhang A geben wir nicht wieder — sie liegen außerhalb der Leseprobe. Den Inhalt der Richtlinie 2000/36/EG und des Berichts EUR 22666 EN:2007 geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Kakaobutter oder aus Schokolade extrahiertes Fett (Lösung 0,5 mg/ml) wird durch hochauflösende Kapillargaschromatographie mit FID in die Triacylglycerole POP, POS, POO, SOS und SOO getrennt, die gegen die zertifizierte Kakaobutter IRMM-801 identifiziert und kalibriert werden. Die Anteile von POP, POS und SOS werden auf 100 % normiert; reine Kakaobutter erfüllt in 99 % der Analysen die Bedingung POP < 44,025 − 0,733 × SOS, und ein höherer POP-Wert bedeutet, dass Kakaobutteräquivalente vorhanden sind (Ergebnis JA/NEIN).

Anwendungen

• Nachweis von Kakaobutteräquivalenten in Kakaobutter und Schokolade ohne Zusätze — ab 2 % CBE in Kakaobutter (etwa 0,4 % in Schokolade bei 30 % Fett) (1)
• Prüfung der Reinheit von Kakaobutter (9.3)
• Schokolade ohne Zusätze, Schokoladen, Kuvertüren und Kakao — Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 3 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 23275-1:2009

Titel (PL)

Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce — Odpowiedniki tłuszczu kakaowego w tłuszczu kakaowym i w czekoladzie naturalnej — Część 1: Oznaczanie obecności odpowiedników tłuszczu kakaowego

Title (EN)

Animal and vegetable fats and oils — Cocoa butter equivalents in cocoa butter and plain chocolate — Part 1: Determination of the presence of cocoa butter equivalents

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung

   IRMM-801 geschmolzen und gemischt; etwa 200 g Schokolade gekühlt und gerieben (7). PN-EN ISO 23275-1:2009 ohne Rückzugsvermerk im PKN (03.10.2026).

2. Fettextraktion

   10–40 g Schokolade, 2–3 × 100 ml Lösungsmittel, Abdampfen, Trocknen unter Stickstoff (8.1).

3. Chromatographie

   Etwa 0,2 g / 20 ml, 1 ml / 20 ml (0,5 mg/ml), Injektion 0,5–1,0 µl; Identifizierung von POP, POS, POO, SOS, SOO gegen IRMM-801 (8.2, 8.3).

4. Berechnung

   Responsefaktoren aus IRMM-801; Anteile von POP, POS, SOS auf zwei Dezimalstellen (9.1, 9.2).

5. Entscheidung

   POP < 44,025 − 0,733 × SOS — reine Kakaobutter; höher — CBE vorhanden (9.3).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Diethylether und n-Heptan — entzündbar; Arbeit im Abzug, fern von Zündquellen (Warnhinweis in 4)
• Wasserstoff als Trägergas — brennbar; dichte Installation

Häufige Fragen