🌿 n-Butylacetat und seine Isomere — Isobutylacetat und sec-Butylacetat — in der Luft am Arbeitsplatz, Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion (GC-FID); kleinste bestimmbare Konzentration laut Norm 24 mg/m³, polnischer MAK-Wert (NDS) 240 mg/m³, Kurzzeitwert (NDSCh) 720 mg/m³ für jedes der drei Acetate; PN-Z-04520:2020-12

Umwelt PN-Z-04520

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich laut PKN-Karte, vollständig: „In dieser Norm wird ein Verfahren zur Bestimmung von n-Butylacetat (CAS-Nr. 123-86-4) und seinen Isomeren: Isobutylacetat (CAS-Nr. 110-19-0) und sec-Butylacetat (CAS-Nr. 105-46-4) in der Luft am Arbeitsplatz unter Anwendung der Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion angegeben. Das Verfahren wird bei der Kontrolle der sanitär-hygienischen Bedingungen angewendet. Die kleinste Konzentration von n-Butylacetat, Isobutylacetat und sec-Butylacetat, die unter den in der Norm beschriebenen Bedingungen der Luftprobenahme und der Bestimmung bestimmt werden kann, beträgt 24 mg/m3“ (unsere Übersetzung; auf der Karte ohne Punkt am Ende). Den Normtext (8 Seiten) hatten wir nicht.

NACH DEM CIOP-VERFAHREN (J. Kowalska, „n-Butylacetat und seine Isomere – Isobutylacetat und sec-Butylacetat. Bestimmung in der Luft am Arbeitsplatz“, Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2017, Nr. 1(91), S. 151–165 — vollständig gelesen). Das Verfahren wurde drei Jahre vor der Norm veröffentlicht, mit demselben Stoffumfang und demselben kleinsten bestimmbaren Wert von 24 mg/m³; wir behaupten nicht, dass die Norm es wiederholt. Im Verfahren: Röhrchen mit zwei Aktivkohleschichten (100/50 mg), bis zu 10 l Luft bei einem Volumenstrom von höchstens 200 ml/min, Proben im Gefrierschrank 7 Tage stabil; Desorption mit 1 ml Schwefelkohlenstoff über 30 min; GC-FID, Kapillarsäule 50 m × 0,32 mm mit nitroterephthalsäuremodifiziertem Poly(ethylenglykol) (HP-FFAP), Film 0,50 µm, Säulentemperatur von 50 °C (2 min) bis 110 °C mit 5 °C/min; die Menge in der kürzeren Schicht sollte 10 % der Menge in der längeren nicht überschreiten, sonst ist das Ergebnis orientierend. Messbereich 24–480 mg/m³ für 10 l Luft (von 1/10 bis zum Doppelten des NDS), Gesamtpräzision etwa 5,05 %, erweiterte Unsicherheit etwa 22,1 %; die drei Acetate wurden u. a. in Gegenwart von tert-Butyl-, Methyl-, Ethyl-, n-Amyl- und 2-Methoxy-1-methylethylacetat, Benzol, Toluol, Xylolen, Ethanol, Butan-1-ol, Isobutanol und Essigsäure bestimmt. Der Artikel erinnert daran, dass frühere Normen (PN-Z-04023-02:1989, PN-Z-04119-2:1998, PN-Z-04119-11:2008) diese Acetate getrennt bestimmten.

GRENZWERTE NDS (Verzeichnis im Anhang zur Verordnung vom 26. März 2026, Dz.U. 2026 Pos. 447). Pos. 425: „n-Butylacetat [123-86-4]“, Pos. 426: „sec-Butylacetat [105-46-4]“ und Pos. 431: „Isobutylacetat [110-19-0]“ — jeweils NDS 240 mg/m³ und NDSCh 720 mg/m³, ohne Vermerk „Haut“. Die kleinste bestimmbare Konzentration laut Karte, 24 mg/m³, entspricht 10 % des NDS.

STATUS (Stand der Karte 04.10.2026). Die Karte von PN-Z-04520:2020-12 (polnische Fassung) hat weder die Überschrift „Zurückgezogen“ noch eine Zeile „Datum der Zurückziehung“: Veröffentlichung 01-12-2020, 8 Seiten, Preisgruppe D, Sektor Gesundheit, Umwelt und Medizin, KT 159 Chemische und Staubgefährdungen in der Arbeitsumwelt, ICS 13.040.30; die Karte hat kein Feld „Ersetzt“. Die PKN-Suche nach „PN-Z-04520“, „octanu butylu“ und „octanu izobutylu“ (04.10.2026) zeigt für diese drei Acetate nur diese Norm als gültig; PN-Z-04119-2:1998 (sec-Butylacetat) und PN-Z-04119-11:2008 (Isobutylacetat) tragen das Etikett „Zurückgezogen“.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER SCHREIBWEISE (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen am 04.10.2026). Die Nummer 04520 steht in 11 Datensätzen bei 5 Laboratorien; in den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen am 03.10.2026; Ausgaben vom 26.11.2025 bis 08.09.2026) — in 11 Zeilen bei denselben Laboratorien; die Durchsuchung aller aus dem BIP geladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie; keine Position ist ausgesetzt, und in keinem Dokument wiederholen sich Seiten. Alle Einträge lauten „PN-Z-04520:2020-12“, in 10 der 11 Datensätze mit einem weiteren Dokument: AB 300 — Anweisung IN-59 Ausg. 3 vom 18.12.2025 (drei Positionen: n-Butyl, sec-Butyl, Isobutyl); AB 882 — Verfahren PB-01 Ausgabe 5 vom 12.01.2026 (GC-FID) und PB-10 Ausgabe 1 vom 31.08.2022 (GC-MS), beim Isobutylacetat auch PN-Z-04119-11:2008; AB 1207 — Verfahren PB-06A Ausgabe 7 vom 20.01.2025; AB 1854 — Arbeitsanweisung IR-23 Ausgabe 3 vom 05.01.2023; AB 581 — ohne weiteres Dokument. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-Z-04520“) zeigt alle 5 Laboratorien — geprüft mit einer Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 04.10.2026. Übereinstimmend mit dem Eintrag dieser Datenbank zu PN-Z-04119-01 (Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- und Amylacetat), wonach PN-Z-04520 beim Butylacetat von AB 300, AB 882, AB 1207 und AB 1854 zitiert wird — das fünfte Laboratorium, AB 581, hat sie nur beim Isobutylacetat.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Datenbankkopie). Gegenstand: Arbeitsumgebung — Luft, bei einem Teil der Laboratorien auf Sorptionsröhrchen gesammelte Proben; bei AB 1207 umfasst der in der Kopie eingetragene Gegenstand neben der Arbeitsumgebung auch Proben von Außen- und Innenraumluft. Messgrößen: n-Butylacetat — AB 300, AB 882 (zwei Positionen), AB 1207 („Butylacetat“), AB 1854; Isobutylacetat — AB 300, AB 581, AB 882 (zwei Positionen), AB 1207; sec-Butylacetat — nur AB 300. Bereiche in mg/m³: n-Butyl 0,17–2700 (AB 1207), 0,6–1800 (AB 300), 2,0–4150 (AB 882, GC-FID), 3,47–2067 (AB 882, GC-MS), AB 1854 — 180–6500 µg in der Probe; Isobutyl 0,17–2700 (AB 1207), 1,11–3000 (AB 300), 1,6–2048 (AB 882, GC-MS), 2,0–5838 (AB 882, GC-FID), 3,0–450 (AB 581); sec-Butyl 2,78–2100 (AB 300). Technik: GC-FID — AB 300, AB 581, AB 1854 und die GC-FID-Positionen von AB 882; GC-MS — AB 1207 und das zweite Positionspaar von AB 882.

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Erstens — welche Acetate: Die Norm umfasst drei Isomere, und die Laboratorien haben in ihren Umfängen unterschiedliche Zusammenstellungen (sec-Butylacetat nur AB 300) — welches Acetat akkreditiert ist, sagt der Umfang des Laboratoriums, nicht die Normnummer allein. Zweitens — Bestimmungsgrenze: laut Karte 24 mg/m³; alle Laboratorien mit einem Bereich in mg/m³ geben eine niedrigere Untergrenze an (von 0,17 bis 3,47 mg/m³), was andere Bedingungen als in der Norm erfordert — der Bericht sollte sie benennen. Drittens — Detektor: Titel und Karte sprechen von GC-FID, während AB 1207 und ein Teil der Positionen von AB 882 GC-MS nach Hausverfahren sind, mit der Norm daneben. Viertens — Gegenstand: Bei AB 1207 umfasst dieselbe Position Außen- und Innenraumluft, für die der NDS kein Bezugswert ist. Fünftens — der NDSCh von 720 mg/m³ erfordert eine Kurzzeitmessung; im CIOP-Verfahren wurden Proben von 3 l bei 200 ml/min geprüft — ob die Norm dasselbe festlegt, GEBEN WIR NICHT AN.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Normtext hatten wir nicht — wir geben weder Volumen noch Volumenstrom der Luftprobenahme, Röhrchentyp, Lösemittel, Säule, Bedingungen des Chromatographen noch Berechnungen nach der Norm an; Angaben aus dem CIOP-Verfahren geben wir als Angaben des Verfahrens an.

Prinzip der Methode

n-Butylacetat, Isobutylacetat und sec-Butylacetat in der Luft am Arbeitsplatz werden mittels Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion bestimmt (PKN-Karte); das Ergebnis in mg/m³ wird für jeden dieser Stoffe mit dem NDS von 240 mg/m³ und dem NDSCh von 720 mg/m³ verglichen. Die kleinste bestimmbare Konzentration laut Karte beträgt 24 mg/m³. Einzelheiten der Norm GEBEN WIR NICHT AN — den Normtext hatten wir nicht; das CIOP-Verfahren von 2017 (Aktivkohle, Schwefelkohlenstoff, Säule HP-FFAP) ist gesondert beschrieben.

Anwendungen

• Luft am Arbeitsplatz — n-Butylacetat, Isobutylacetat, sec-Butylacetat — in den aktuellen Umfängen von 5 Laboratorien (11 Positionen)
• Beurteilung der beruflichen Exposition gegenüber dem NDS von 240 mg/m³ und dem NDSCh von 720 mg/m³ (Dz.U. 2026 Pos. 447, Pos. 425, 426 und 431 des Verzeichnisses)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-Z-04520:2020-12

Titel (PL)

Ochrona czystości powietrza — Oznaczanie octanu n-butylu i jego izomerów: octanu izobutylu i octanu sec-butylu na stanowiskach pracy metodą chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną

Title (EN)

Air purity protection — Determination of n-butyl acetate and its isomers isobutyl acetate and sec-butyl acetate at workplaces by gas chromatography with flame ionisation detection

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenahme

   Adsorption der Dämpfe an Aktivkohle; die Parameter der Norm GEBEN WIR NICHT AN (im CIOP-Verfahren bis zu 10 l bei ≤ 200 ml/min).

2. Desorption

   Im CIOP-Verfahren — jede Schicht getrennt, 1 ml Schwefelkohlenstoff, 30 min.

3. Analyse

   Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion (PKN-Karte); Bedingungen im CIOP-Verfahren — Säule HP-FFAP, 50→110 °C.

4. Ergebnis und Bewertung

   Konzentration jedes Acetats in mg/m³; Vergleich mit dem NDS von 240 mg/m³ und dem NDSCh von 720 mg/m³ (Dz.U. 2026 Pos. 447); kleinste bestimmbare Konzentration 24 mg/m³.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Schwefelkohlenstoff und Butylacetate — entzündbar; laut CIOP-Verfahren Arbeiten mit Lösemitteln unter einem funktionstüchtigen Abzug, mit persönlicher Schutzausrüstung
• FACHLICHER HINWEIS: eine Untergrenze unter 24 mg/m³ erfordert andere Bedingungen als in der Norm; ein Laboratorium akkreditiert bestimmte Acetate, nicht immer alle drei

Häufige Fragen