🍎 Bestimmung von Inhaltsstoffen (Feuchte, Fett, Protein, Stärke, Rohfaser) und technologischen Parametern (z. B. Verdaulichkeit) in Futtermitteln, Getreide und Getreidemahlerzeugnissen mittels Nahinfrarotspektrometrie (NIR, 770–2500 nm) — Reflexions- oder Transmissionsmessung, Umrechnung des Spektrums in den Gehalt über ein an repräsentativen Proben entwickeltes und lokal an einem unabhängigen Satz von mindestens 20 Proben validiertes Kalibriermodell (Bias, Steigung, SEP, RMSEP), Prüfung der Gerätestabilität und Kontrollkarten der Differenzen NIR–Referenz; PN-EN ISO 12099:2017-10

Lebensmittelchemie PN-EN ISO 12099

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der ISO 12099:2017 (zweite Ausgabe, englischer Text) — PN-EN ISO 12099:2017-10 übernimmt EN ISO 12099:2017 und ISO 12099:2017 identisch (PKN-Suche): Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Einleitung, Abschnitte 1–6 und Abschnitt 7 bis 7.3 — die Leseprobe endet auf Seite 6. Den Rest der Statistik (7.3–7.6: Bias, RMSEP, SEP, Steigung), Probenahme (8), Durchführung (9), Prüfung der Gerätestabilität (10), laufende Kontrolle der Kalibrierung (11), Präzision und Richtigkeit (12) und die Anhänge A (Leitlinien für spezifische NIR-Normen), B (Beispiele für Ausreißer und Kontrollkarten) und C (ergänzende Begriffe) lesen wir nicht; die Titel kennen wir aus dem Inhaltsverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER ISO 12099:2017. Die Norm wurde von ISO/TC 34 „Lebensmittel“, Unterkomitee SC 10 „Futtermittel“, erarbeitet. Die zweite Ausgabe ersetzt die erste (ISO 12099:2010). Einleitung: das Dokument beruht auf ISO 21543 | IDF 201 (Milch und Milcherzeugnisse). Anwendungsbereich (1): Leitlinien für die Bestimmung von Inhaltsstoffen — Feuchte, Fett, Protein, Stärke, Rohfaser — und Parametern wie Verdaulichkeit in Futtermitteln, Getreide und Getreidemahlerzeugnissen mittels Nahinfrarotspektroskopie. Keine normativen Verweisungen (2). Begriffe (3): ein NIR-Gerät sagt Gehalte an Inhaltsstoffen und technologische Parameter über Zusammenhänge mit Absorptionen im nahen Infrarot vorher; Futtermittel umfassen u. a. Rohstoffe, Raufutter, Fleischknochenmehl, Mischfutter und Heimtierfutter; der Gehalt eines Inhaltsstoffs ist der mit einer geeigneten, genormten oder validierten chemischen Methode bestimmte Massenanteil (z. B. Feuchte, Fett, Protein, Rohfaser, NDF, ADF); NIR-Methoden können für andere Parameter und Probenarten entwickelt werden, wenn das Verfahren der Norm eingehalten wird, die Einheiten sind die der Referenzmethoden. Prinzip (4): Spektraldaten im nahen Infrarot werden mit Kalibriermodellen, die an repräsentativen Proben entwickelt wurden, in Gehalte umgerechnet. Geräte (5): Reflexions- oder Transmissionsgeräte im Bereich 770–2500 nm (12 900–4000 cm⁻¹) oder Teilen davon, dispersiv, interferometrisch oder nicht thermisch (Dioden, Laser), mit Diagnose von Rauschen, Reproduzierbarkeit und Wellenlängengenauigkeit; ausreichend großes Probenvolumen oder ausreichende Oberfläche; Mühle — geänderte Mahlbedingungen können das Ergebnis beeinflussen, z. B. durch Erwärmung und Wasserverlust. Kalibrierung und Validierung (6): das Gerät wird vor Gebrauch kalibriert; ein allgemeines Kalibrierverfahren lässt sich nicht angeben; der Validierungssatz soll Zusammensetzung, saisonale, geografische und genetische Einflüsse, Verarbeitung, Lagerung, Temperatur und Unterschiede zwischen Geräten abdecken — mindestens 20 Proben; Referenzmethoden unter statistischer Kontrolle, mit bekannter Präzision, möglichst mit Rückführbarkeit auf das SI (zertifizierte Referenzmaterialien); Ausreißer: eine Probe ist kein Ausreißer, wenn sie im Arbeitsbereich und in der spektralen Variation der Kalibrierung liegt (z. B. Mahalanobis-Distanz) und ihr Residuum unter der Grenze liegt; zuerst werden spektrale (x-)Ausreißer geprüft — solche Proben werden entfernt; bei y-Ausreißern werden Messung und Referenz wiederholt, eine bestätigte Probe wird nicht entfernt; Gleichungen werden lokal an einem unabhängigen Satz von mindestens 20 Proben für jede Probenart, jeden Inhaltsstoff, jede Temperatur und andere Faktoren validiert; die Kalibrierung gilt nur für den validierten Bereich; Proben mit einem Residuum über ±3 SEP sind Ausreißer; ein Modell ohne akzeptable Statistik soll nicht verwendet werden (was akzeptabel ist, entscheiden die Beteiligten); Regression yref = a + b × yNIRS; ein signifikant von null verschiedener Bias wird durch Anpassung des konstanten Glieds beseitigt; eine signifikant von 1 verschiedene Steigung bedeutet Schiefe — eine Steigungskorrektur wird meist nicht empfohlen, besser wird der Kalibriersatz erweitert und die Validierung an einem neuen Satz wiederholt; nach geänderten Bedingungen (Probenpopulation, Probendarbietung, Temperatur, anderes Gerät) gilt die Validierung ohne zusätzliche Kalibrierung nicht — z. B. kann eine Kalibrierung an Grassilagen aus einem Gebiet für ein anderes nicht dieselbe Genauigkeit liefern; die Übertragung zwischen Geräten kann eine Bias- oder Steigungskorrektur oder Standardisierung erfordern; nach Austausch oder Reparatur eines Hauptteils des Geräts wird die Kalibrierung geprüft. Statistik (7): Validierungssatz unabhängig vom Kalibriersatz (im Betrieb — neue Chargen, in der Landwirtschaft — neue Ernte oder neuer Standort), sorgfältig mit der Referenzmethode untersucht, mindestens 20 Proben, dasselbe NIR-Protokoll wie in der Routine (eine oder zwei Messungen); Residuum ei = yi − ŷi, zu hohe Vorhersagen ergeben also einen negativen Bias; ein Diagramm Referenz–NIR zeigt Korrelation, Bias, Steigung und Ausreißer (Bild 1); der Bias ist die mittlere Differenz, Ursachen sind u. a. neue Probenarten, Gerätedrift, Drift der Nasschemie, Änderungen des Prozesses und der Probenvorbereitung.

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „PN-ISO 12099“, 03.10.2026) steht PN-EN ISO 12099:2017-10 in polnischer und englischer Fassung, „Führt ein: EN ISO 12099:2017 [IDT], ISO 12099:2017 [IDT]“, ohne Vermerk einer Zurückziehung; unter den Treffern sind auch PN-EN ISO 12099:2010 und PN-EN 12099:2002 (eine andere Norm). „PN-ISO 12099“ gibt es in den Treffern nicht.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 12099 steht in 10 Datensätzen bei 4 Laboratorien, bei AB 237 geht es aber um PN-EN 12099:2002 (Polyethylen — Gehalt an flüchtigen Bestandteilen, gravimetrisch), also eine andere Norm; diese NIR-Norm haben AB 822 (6 Datensätze), AB 856 (2) und AB 1616 (1). In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 822 Ausgabe Nr. 13 vom 23.07.2025, AB 1616 Ausgabe Nr. 13 vom 14.10.2025, AB 856 Ausgabe Nr. 18 vom 21.11.2025) steht die Nummer bei diesen Laboratorien und zusätzlich bei AB 1029 (Ausgabe 23 vom 04.05.2026), dessen Position nicht in der Datenbankkopie ist; in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen. Es gibt drei Schreibweisen: „PN-ISO 12099:2017-10 z zastosowaniem analizatora NIR“ (AB 822 — eine solche Norm gibt es im PKN-Katalog nicht), „PN EN ISO 12099:2017“ ohne Bindestriche (AB 856, mit Dreieck markiert) und „PN-EN ISO 12099“ ohne Jahr (AB 1616); AB 1029 hat „PN-EN ISO 12099:2017-10“ mit Verfahren PB-36-00. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ zerfällt entlang dieser Schreibweisen: Suchbegriff „PN-ISO 12099“ — 1 Laboratorium (AB 822), „PN-EN ISO 12099“ — 1 (AB 1616), „PN EN ISO 12099“ — 1 (AB 856), „ISO 12099“ — 0 — geprüft per Abfragen des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen im PCA). AB 822: Maissilage — Trockenmasse (25,0–44,0) g/100 g, Rohasche (1,1–1,8), Rohprotein (2,0–4,0), Stärke (6,0–16,0), Rohfett (1,0–2,0), Rohfaser (5,0–9,0) g/100 g. AB 856: Futtermittel-Ausgangserzeugnisse (Weizen, Gerste, Mais, Sojaschrot) und Mischfutter für Geflügel und Schweine — Feuchte 7,00–14,0 %, Rohasche 1,50–6,70 %, Rohprotein 6,00–46,0 %, Rohfett 1,20–24,0 %, Rohfaser 2,20–12,6 %; Legehennenfutter — engere Bereiche (z. B. Protein 17,2–18,4 %); Reflexions-NIRS als Vorhersagemethode. AB 1029: Geflügelfutter — Rohprotein 13,7–23,0 %, Rohfett 3,6–7,8 %, Rohasche 2,1–10,8 %, Rohfaser 2,1–6,9 %, Feuchte/Trockenmasse 87,5–90,5 %. AB 1616: landwirtschaftliche Erzeugnisse — Gehalt an Inhaltsstoffen mittels NIR, ohne Bereiche in der Datenbankkopie.

WO MAN LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ERHÄLT. Gültigkeitsbereich: eine Kalibrierung gilt nur für Probenarten, Bereich und Temperatur der Validierung (6.4.1) — die Bereiche im PCA (z. B. Maissilage bei AB 822, Legehennenfutter bei AB 856) sind genau solche Grenzen, und eine Probe außerhalb davon liefert eine Zahl ohne Stütze in der Validierung. Population: gleicher Gehalt, aber andere Population (Region, Sorte, Verarbeitung) kann eine andere Genauigkeit ergeben (6.5). Vorzeichen des Bias: das Residuum ist Referenz minus NIR, überhöhte Vorhersagen ergeben also einen negativen Bias (7.2) — ein vertauschtes Vorzeichen bei der Korrektur verdoppelt den Fehler. Steigung: eine Steigungskorrektur wird nicht empfohlen, außer die Kalibrierung wird auf neue Proben oder Geräte angewendet; zuerst sucht man Ausreißer mit großer Hebelwirkung (6.4.3). Ausreißer: durch Wiederholung bestätigte y-Ausreißer dürfen nicht aus der Validierungsstatistik entfernt werden (6.3). Gerät: nach Austausch oder Reparatur von Optik oder Detektor muss die Kalibrierung geprüft werden (6.5). Mahlen: Erwärmung in der Mühle kann Wasser austreiben (5.2). Bezeichnung: „PN-ISO 12099“ gibt es im PKN-Katalog nicht, und Schreibweisen ohne Bindestriche oder Jahr zersplittern die Suche — im Reiter ergibt jede davon ein Laboratorium.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Formeln für RMSEP, SEP und Steigung, Signifikanzgrenzen, Probenbehandlung, Prüfung der Gerätestabilität, Kontrollkarten, Präzisionsdaten und Anhänge geben wir nicht wieder — sie liegen außerhalb der Leseprobe. Die Referenzmethoden (Feuchte, Protein, Fett, Faser, Stärke) fassen wir in diesem Eintrag nicht zusammen. Akzeptable SEP-Werte oder Anforderungen an Futtermittel geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Gemessen wird das Reflexions- oder Transmissionsspektrum der Probe im nahen Infrarot (770–2500 nm oder ein Teil davon). Ein an repräsentativen, mit Referenzmethoden untersuchten Proben entwickeltes Kalibriermodell rechnet das Spektrum in den Gehalt des Inhaltsstoffs oder den Parameterwert um. Das Modell wird erst nach lokaler Validierung an einem unabhängigen Satz von mindestens 20 Proben (Bias, Steigung, Vorhersagefehler) und nur im validierten Bereich angewendet; im Routinebetrieb werden Geräte- und Kalibrierstabilität mit Kontrollproben und dem Vergleich mit der Referenzmethode überwacht.

Anwendungen

• Feuchte, Fett, Protein, Stärke, Rohfaser und Verdaulichkeit in Futtermitteln, Getreide und Getreidemahlerzeugnissen (1)
• Kalibrierung, lokale Validierung und Übertragung von Kalibrierungen zwischen Geräten (6)
• Laufende Kontrolle von NIR-Analysatoren in Futtermittellaboratorien (10, 11 — außerhalb der Leseprobe)
• Maissilage, Futtermittel-Ausgangserzeugnisse, Mischfutter für Geflügel und Schweine — Positionen von 4 Laboratorien im PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 12099:2017-10

Titel (PL)

Pasze, ziarno zbóż i produkty przemiału — Wytyczne stosowania spektrometrii bliskiej podczerwieni

Title (EN)

Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Kalibrierung

   Modell an repräsentativen Proben mit Referenzwerten (4, 6.1, 6.2). PN-EN ISO 12099:2017-10 — ohne Vermerk einer Zurückziehung (PKN, 03.10.2026).

2. Lokale Validierung

   Unabhängiger Satz ≥ 20 Proben; Diagramme, Bias, Steigung, SEP; Ausreißer > ±3 SEP (6.4, 7).

3. Korrekturen

   Bias — konstantes Glied; Steigung — eher Erweiterung des Satzes und neue Validierung (6.4.2–6.4.4).

4. Routinemessung

   Dasselbe Protokoll wie bei der Validierung, Probe im Kalibrierbereich (7.1; Abschnitt 9 außerhalb der Leseprobe).

5. Laufende Kontrolle

   Kontrollprobe, Diagnose, Kontrollkarten der Differenzen NIR–Referenz (10, 11 — außerhalb der Leseprobe; Titel aus dem Inhaltsverzeichnis).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Der gelesene Teil der Norm enthält keine eigenen Sicherheitsanforderungen; beim Mahlen von Proben gelten die üblichen Regeln für die Arbeit mit einer Mühle (5.2)

Häufige Fragen