⚗️ Bestimmung von Nikotin, Propylenglykol und Glycerin in Flüssigkeiten für elektronische Zigaretten (E-Liquids) mittels Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektor — 0,1 g Probe mit 10 ml Isopropanol mit internem Standard (Chinaldin, 1,3-Butandiol, n-Heptadecan oder n-Octadecan) verdünnt, Kapillarsäule (z. B. DB-ALC1), mindestens fünf Kalibrierlösungen, lineare Regression nicht durch den Nullpunkt erzwungen, Ergebnis in mg/g mit drei signifikanten Stellen, PN-EN ISO 20714

Physikalische Chemie PN-EN ISO 20714

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich von der PKN-Katalogkarte PN-EN ISO 20714:2022-05 (englische Fassung; Anwendungsbereich auf Polnisch auf der Karte), vollständig (unsere Übersetzung): „Dieses Dokument beschreibt ein Analysenverfahren zur quantitativen Bestimmung des Gehalts an Nikotin, Propylenglykol und Glycerin in E-Liquids mittels Gaschromatographie.“ Den Normtext lesen wir in der Leseprobe von ISO 20714:2019 VOLLSTÄNDIG (Abschnitte 1–11 mit Tabelle 1).

NACH DEM TEXT VON ISO 20714:2019. Die Norm wurde von ISO/TC 126/SC 3 (Dampf- und Verdampferprodukte) erarbeitet. Normative Verweisungen gibt es nicht (2). Begriffe (3): E-Liquid — flüssiges oder gelförmiges Verbrauchsmaterial mit oder ohne Nikotin, zur Umwandlung in ein Aerosol und zur Inhalation mit einem elektronischen Nikotinabgabegerät bestimmt; elektronisches Nikotinabgabegerät — wandelt ein E-Liquid in ein inhalierbares Aerosol um. Prinzip (4): die Probe wird mit Isopropanol mit internem(n) Standard(s) verdünnt und mit Kapillar-Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektor (GC-FID) analysiert, quantifiziert über den internen Standard. Reagenzien (5): Trägergas — Helium oder Wasserstoff hoher Reinheit; Wasserstoff und Luft für den Detektor; Isopropanol mit mindestens 99 % Reinheit; interne Standards hoher Reinheit — Chinaldin, 1,3-Butandiol, n-Heptadecan, n-Octadecan (Anethol und andere — nach Prüfung der Reinheit und dass sie nicht koeluieren; die Peakfläche des internen Standards in den Proben wird überwacht, und bei Abweichungen wird eine Probe ohne internen Standard analysiert, um einen Peak zur selben Zeit auszuschließen); Verdünnungslösung, z. B. 0,2 mg/ml Chinaldin oder 1 mg/ml 1,3-Butandiol, n-Heptadecan oder n-Octadecan in Isopropanol; Referenzsubstanzen — Nikotin bekannter Reinheit von mindestens 98 % (oder Nikotinsalicylat ≥ 98 %, Reinheit nach ISO 13276 überprüfbar), Propylenglykol und Glycerin mit mindestens 99 % Reinheit; mindestens fünf Kalibrierlösungen in der Verdünnungslösung, die den erwarteten Bereich abdecken (lineare Bereiche im Ringversuch: Nikotin 0,005–1,5 mg/ml, Propylenglykol und Glycerin 0,12–10 mg/ml), bei 2–8 °C im Dunkeln gelagert und vor Gebrauch auf Raumtemperatur gebracht. Geräte (6): Gaschromatograph mit FID; Kapillarsäule — DB-ALC1 (30 m × 0,32 mm, Film 1,8 µm) hat sich bewährt, andere (z. B. WAX) — wenn die Peaks von Lösemittel, internen Standards, Nikotin, Propylenglykol, Glycerin und anderen Bestandteilen gut getrennt sind. Probenahme (7): nach einem geeigneten Verfahren. Durchführung (8): Probe vor dem Öffnen auf Raumtemperatur bringen; 0,1 g auf 0,001 g genau einwägen, 10 ml Verdünnungslösung pipettieren, sofort verschließen und mischen, in ein Vial überführen; möglichst bald analysieren, bei unvermeidlicher Lagerung bei 2–8 °C im Dunkeln aufbewahren. Beispielbedingungen für DB-ALC1: 100 °C für 1 min, 15 °C/min auf 130 °C, 40 °C/min auf 220 °C, 10 min; Injektor 250 °C, Detektor 275 °C; 1 µl, Split 50:1; Helium 1,8 ml/min, Luft 450 ml/min, Wasserstoff 40 ml/min; nach Optimierung gleiche Bedingungen für alle Standards und Proben (Anmerkung: eine Rampe von 5 °C/min statt 40 °C/min oder eine DB-Wax-Säule verbessert die Trennung). Kalibrierung (8.3): je 1 µl jeder Lösung, Verhältnisse der Analytpeakflächen zum internen Standard, lineare Regression NICHT durch den Ursprung erzwungen; periodisch eine Kalibrierlösung in der Sequenz als Kontrolle. Berechnung (9): w = c × V / m (mg/g), c — Konzentration aus der Kurve (mg/ml), V — Volumen der Verdünnungslösung (normalerweise 10 ml), m — Probenmasse (g). Präzision (10): Ringversuch von 19 Laboratorien an 7 E-Liquids mit unterschiedlichem Gehalt und Aromen; r und R werden im Mittel höchstens in einem von 20 Fällen überschritten. Tabelle 1 — Nikotin: Mittelwerte 10,02; 9,92; 4,97; 5,62; 2,77; 15,12; 32,92 mg/g, r von 0,27 bis 2,33 mg/g, R von 0,89 bis 5,54 mg/g; Propylenglykol: Mittelwerte von 178,4 bis 862,1 mg/g, r von 9,0 bis 46,5 mg/g, R von 23,5 bis 90,5 mg/g; Glycerin: Mittelwerte von 98,8 bis 782,5 mg/g, r von 6,7 bis 64,0 mg/g, R von 17,4 bis 123,2 mg/g. Prüfbericht (11): Gehalt an Nikotin, Propylenglykol und Glycerin in mg/g (drei signifikante Stellen), Probenahmeverfahren, angewandtes Verfahren, Bedingungen, die das Ergebnis beeinflussen können.

STATUS (Stand der PKN-Katalogkarten 02.10.2026). Die Karte PN-EN ISO 20714:2022-05 (englische Fassung, veröffentlicht 31-05-2022, 18 Seiten, Preisgruppe J) hat keinen Vermerk „Zurückgezogen“: Sektor Lebensmittel, Landwirtschaft und Forstwirtschaft, KT 321 Elektronische Nikotininhalatoren und Nachfüllflüssigkeiten, ICS 65.160, „Führt ein: EN ISO 20714:2021 [IDT], ISO 20714:2019 [IDT]“. Die PKN-Suche nach „PN-EN ISO 20714“ (02.10.2026) zeigt nur diese Norm. Der EVS-Katalog (gelesen 02.10.2026) führt ISO 20714:2019 als gültig ab 05.08.2019.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen 02.10.2026). Die Nummer 20714 steht in 10 Datensätzen bei 7 Laboratorien: AB 411, AB 826, AB 907, AB 1488, AB 1745, AB 1755, AB 1758. In den aktuellen Umfängen auf den PCA-Seiten (gelesen 02.10.2026, Ausgaben vom 19.09.2025 bis 31.08.2026): „PN-EN ISO 20714:2022-05“ nennen AB 411, AB 826, AB 907 und AB 1758; „ISO 20714:2019“ zusammen mit „PN-EN ISO 20714:2022-05“ — AB 1488; nur „ISO 20714:2019“ — AB 1745 und AB 1755 (AB 1755 auch „ISO 20714“ ohne Jahr). Die Registerkarte „Laboratorien“ sucht Einträge, die MIT „PN-EN ISO 20714“ BEGINNEN, und zeigt 4 Laboratorien (AB 411, AB 826, AB 907, AB 1758); die drei übrigen haben in der Datenbank Einträge, die mit „ISO 20714“ beginnen, und erscheinen daher nicht — geprüft mit der Abfrage der Registerkarte auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 02.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (PCA-Positionen). Alle — GC-FID. Nur Nikotin: Liquids für E-Zigaretten von 5,0 bis 32,0 mg/g und von 5,1 bis 41,0 mg/ml, neben einem Hausverfahren (AB 411); von 3,75 bis 150,00 mg/g (AB 826); von 0,471 bis 21,6 mg/g und „(0,555 – 25,4) mg/l“ (so im PCA-Dokument), neben einem Hausverfahren (AB 907); von 2,77 bis 32,92 mg/g (AB 1758). Nikotin, Propylenglykol und Glycerin: „Tabakerzeugnisse: Nikotinflüssigkeit“ — Nikotin von 2 bis 40 mg/ml und von 0,5 bis 200 mg/g, Glycerin und Glykol von 100 bis 1000 mg/ml und mg/g (AB 1488); Nikotin von 2,00 bis 40,0 mg/ml, Glycerin und Glykol von 100 bis 1000 mg/ml (AB 1745); Nachfüllflüssigkeiten im flexiblen Umfang — Nikotin, Glykol, Glycerin (AB 1755). AB 1755 hat außerdem eine Position „Nikotinbeutel — Nikotingehalt von 3,00 bis 20,0 mg/g“ mit ISO 20714:2019.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Prüfgegenstand: die Norm betrifft E-Liquids — Nikotinbeutel (AB 1755) liegen außerhalb ihres Anwendungsbereichs, und ihre Präzisionsdaten stammen ausschließlich von E-Liquids. Interner Standard: ein zur Zeit des internen Standards eluierender Bestandteil der Flüssigkeit kann dessen Peak vergrößern und dadurch die über Flächenverhältnisse berechneten Ergebnisse verringern — die Norm verlangt, die Peakfläche des internen Standards zu überwachen und bei Abweichungen die Probe ohne internen Standard zu analysieren. Kalibrierung: die Regression wird nicht durch null erzwungen; die Kalibrierlösungen müssen den erwarteten Bereich abdecken — die linearen Bereiche aus dem Ringversuch (Nikotin bis 1,5 mg/ml in Lösung, d. h. ca. 150 mg/g bei 0,1 g in 10 ml) sind keine Grenzen der Norm. Einheiten: das Ergebnis der Norm ist in mg/g — die Umrechnung in mg/ml erfordert die Dichte der Flüssigkeit, die die Norm nicht bestimmt; die Angabe „mg/l“ bei AB 907 entspricht nicht den Einheiten der Norm. Präzision: die Grenzen r und R hängen vom Niveau ab — für Nikotin von 0,27 bis 2,33 mg/g (r), eine einzige Präzisionszahl gibt es also nicht; der Bereich von AB 1758 von 2,77 bis 32,92 mg/g deckt sich genau mit dem kleinsten und größten Mittelwert der Tabelle 1.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Normtext haben wir vollständig. Bestimmungs- oder Nachweisgrenzen geben wir nicht an — die Norm legt sie nicht fest; auch ein Probenahmeverfahren geben wir nicht an (die Norm verweist auf „ein geeignetes Verfahren“).

Prinzip der Methode

0,1 g E-Liquid werden mit 10 ml Isopropanol mit internem Standard verdünnt und mittels GC-FID an einer Kapillarsäule analysiert; die Verhältnisse der Peakflächen von Nikotin, Propylenglykol und Glycerin zum internen Standard werden über eine lineare Kalibrierkurve in mg/ml und dann in mg/g Flüssigkeit umgerechnet (w = c·V/m).

Anwendungen

• Flüssigkeiten für elektronische Zigaretten (E-Liquids) — Nikotin, Propylenglykol, Glycerin; 7 Laboratorien in PCA-Umfängen
• Prüfung des deklarierten Nikotingehalts von Nachfüllflüssigkeiten
• Prüfung der Zusammensetzung des Trägers (Propylenglykol, Glycerin) in E-Liquids

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 20714:2022-05 (wersja angielska; EN ISO 20714:2021 IDT, ISO 20714:2019 IDT)

Titel (PL)

E-liquid — Oznaczanie zawartości nikotyny, glikolu propylenowego i gliceryny w płynach do uzupełniania papierosów elektronicznych — Metoda chromatografii gazowej

Title (EN)

E-liquid — Determination of nicotine, propylene glycol and glycerol in liquids used in electronic nicotine delivery devices — Gas chromatographic method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Lösungen

   Verdünnungslösung (Isopropanol + interner Standard); ≥ 5 Kalibrierlösungen für Nikotin, Glykol und Glycerin; Lagerung bei 2–8 °C im Dunkeln. PN-EN ISO 20714:2022-05 gültig (PKN-Karten, Stand 02.10.2026).

2. Probe

   Vor dem Öffnen auf Raumtemperatur bringen; 0,1 g (± 0,001 g) + 10 ml Verdünnungslösung, sofort verschließen, mischen, in ein Vial überführen.

3. Chromatograph

   Bedingungen so wählen, dass die Peaks von Isopropanol, internem Standard, Nikotin, Glykol, Glycerin und anderen Bestandteilen getrennt sind; nach Optimierung für Standards und Proben unverändert.

4. Kalibrierung und Analyse

   Je 1 µl der Kalibrierlösungen und der Probe; Flächenverhältnisse zum internen Standard; lineare Regression nicht durch null erzwungen; Kontrolllösung periodisch in der Sequenz.

5. Ergebnis

   w = c × V / m in mg/g, drei signifikante Stellen; Beurteilung der Wiederholbarkeit nach Tabelle 1.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Nikotin ist sehr giftig, Isopropanol und Wasserstoff sind entzündbar — die Norm enthält keine Sicherheitshinweise; die Umgangsregeln legt das Laboratorium nach den Sicherheitsdatenblättern fest
• FACHLICHER HINWEIS: Ergebnis in mg/g; Peak des internen Standards überwachen (Koelution von Aromastoffen); die Norm betrifft E-Liquids, nicht andere Nikotinerzeugnisse

Häufige Fragen