🔬 Nickel im Wasser
Kurz gefasst
Bestimmung von Nickel im Wasser durch Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) bei Wellenlänge 232,0 nm. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 8288:2002; Linearer Bereich: 0,02–5 mg/L. Das Verfahren umfasst 10 Schritte (insgesamt rund 1 Std. 1 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Kontrolle von Galvanikabwasser (Wassererlaubnis), Überwachung von Abwasser aus Metallurgie und Metallbearbeitung, Prüfung von Oberflächengewässern (Wasserrahmenrichtlinie).
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 8288:2002
- Kategorie: Physikochemie
- Verfahrensschritte: 10
- Gesamtdauer der Schritte: 1 Std. 1 Min.
- Wellenlänge: 232,0 nm
- Flammentyp: Acetylen-Luft (brennstoffarm)
- Nachweisgrenze (LOD): ~0,005 mg/L
Übersicht
Nickel (Ni) ist ein Schwermetall von toxikologischer Bedeutung — es ist eines der stärksten Kontaktallergene (Nickelallergie betrifft etwa 10–15% der Bevölkerung), und bei chronischer oraler Exposition kann es Magen-Darm-Störungen, Nierenschäden und Kanzerogenität verursachen (Nickelverbindungen — Gruppe 1 nach IARC). Die zulässige Nickelkonzentration im Trinkwasser beträgt 20 µg/L (nach EU-Richtlinie 2020/2184 und MH-Verordnung).
Quellen von Nickel in Gewässern sind Abwasser aus Galvanotechnik (Vernickeln), metallurgische Industrie (Nickelstähle, Legierungen), Ni-Cd- und Ni-MH-Batterieproduktion, Korrosion von Edelstahlarmaturen, Verbrennung fossiler Brennstoffe sowie natürliche Auslaugung aus nickelhaltigen Mineralien.
Flammen-AAS (FAAS) ist die Grundmethode zur Nickelbestimmung in Gewässern bei Konzentrationen von 0,1–10 mg/L. Die 232,0 nm Resonanzlinie wird am häufigsten verwendet, obwohl die 341,5 nm Linie bei höheren Konzentrationen eine Alternative sein kann. Die Acetylen-Luft-Flamme liefert ausreichend Energie für die Nickelatomisierung. Die Methode ist einfach, schnell und wirtschaftlich.
Für Konzentrationen unter 0,02 mg/L (Trinkwasserstandard-Niveau) ist die FAAS-Technik unzureichend — GF-AAS (Nachweisgrenze etwa 0,2 µg/L) oder ICP-MS muss verwendet werden. In der Laborpraxis wird Nickel im Trinkwasser hauptsächlich mittels GF-AAS- oder ICP-MS-Technik bestimmt, und FAAS wird zur Abwasserkontrolle verwendet.
Prinzip der Methode
Eine mit HNO₃ angesäuerte Wasserprobe wird durch einen Zerstäuber in eine Acetylen-Luft-Flamme (etwa 2300°C) eingeführt. In der Flamme erfährt das Probenaerosol Desolvatation, thermische Zersetzung und Atomisierung — es entstehen freie Nickelatome. Ni-Atome im Grundzustand absorbieren Strahlung einer HCL-Lampe bei einer Wellenlänge von 232,0 nm (oder alternativ 341,5 nm). Die Absorption, proportional zur Ni-Konzentration (Lambert-Beer-Gesetz), wird von einem Detektor gemessen und mittels Kalibrierkurve in Konzentration umgerechnet.
Anwendungen
- Kontrolle von Galvanikabwasser (Wassererlaubnis)
- Überwachung von Abwasser aus Metallurgie und Metallbearbeitung
- Prüfung von Oberflächengewässern (Wasserrahmenrichtlinie)
- Trinkwasserqualitätskontrolle (Ni ≤20 µg/L — mittels GF-AAS-Technik)
- Analyse von Grubenwässern
- Kontrolle der Edelstahlkorrosion in Wasserinstallationen
- Prüfung von Grundwasser bei Abfalldeponien
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Wellenlänge | 232,0 nm |
| Flammentyp | Acetylen-Luft (brennstoffarm) |
| Nachweisgrenze (LOD) | ~0,005 mg/L |
| Bestimmungsgrenze (LOQ) | ~0,02 mg/L |
| Linearer Bereich | 0,02–5 mg/L |
| Empfindlichkeit (charakteristische Konzentration) | ~0,07 mg/L (1% Absorption) |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 8288:2002
- Titel (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie kobaltu, niklu, miedzi, cynku, kadmu i ołowiu — Metody płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej
- Title (EN)
- Water quality — Determination of cobalt, nickel, copper, zinc, cadmium and lead — Flame atomic absorption spectrometric methods
Schritt-für-Schritt-Verfahren
-
Probenansäuerung
HNO₃ 65% auf pH <2 zugeben (1 mL pro 100 mL Probe). In PE/PP-Behältern bei 4°C lagern.
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Herstellung von Standards
Kalibrierreihe herstellen: 0 (Blindprobe), 0,1, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0 mg/L Ni in 1% HNO₃ aus 1000 mg/L Lösung.
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Geräteeinstellung
Ni-HCL-Lampe einbauen. Wellenlänge 232,0 nm, Spaltbreite 0,2 nm, Lampenstrom 4 mA einstellen. Lampe 15 min stabilisieren.
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Zündung und Flammenoptimierung
Acetylen-Luft-Flamme zünden (Fluss: Luft 13,5 L/min, Acetylen 2,0 L/min). Brennstoffarme Flamme (blau) einstellen.
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Gerätekalibrierung
Blindprobe und Standards nacheinander aspirieren. Kalibrierkurve erstellen. Korrelationskoeffizient R² ≥0,999.
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Probenmessung
Probe aspirieren (ca. 5 mL/min). Absorption nach Stabilisierung (5–10 s) ablesen. Zwischen Proben 1% HNO₃ aspirieren (10 s).
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Qualitätskontrolle
Alle 10 Proben: Blindprobe (A <0,005), Kontrollstandard (Wiederfindung 95–105%), Doppelbestimmung (RPD <5%).
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Verdünnung von Proben hoher Konzentration
Proben mit Konzentration >5 mg/L auf Kalibrierbereich verdünnen. 1% HNO₃ als Verdünnungsmedium verwenden.
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Arbeitsabschluss
Deionisiertes Wasser aspirieren (2 min). Flamme löschen. Zerstäuber und Sprühkammer ausspülen. Lampe ausschalten.
-
Berechnung und Ergebnisberichterstattung
Ni-Konzentration aus Kalibrierkurve, unter Berücksichtigung der Verdünnung. Ergebnis in mg/L mit 3 signifikanten Ziffern.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Flammen-AAS-Spektrometer | Agilent 240FS AA, Shimadzu AA-7000F, Analytik Jena novAA 800F | 60 000–180 000 PLN |
| Ni-HCL-Lampe | Agilent Ni HCL, Heraeus, Photron — Strom 4 mA, Spaltbreite 0,2 nm | 600–1 500 PLN |
| Technisches Acetylen | C₂H₂ 40 L Flasche, Reinheit 2.6 | 200–400 PLN/Flasche |
| Druckluft | Ölfreier Kompressor mit Trockner und Filter | 3 000–8 000 PLN |
| Probenaspirationssystem | Konzentrischer Zerstäuber + Scott-Typ Sprühkammer | im Gerät enthalten |
| Brennerabsaugsystem | Absaugsystem mit Ventilator, an Lüftung angeschlossen | 2 000–5 000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Ni-Standardlösung 1000 mg/L | 7440-02-0 | Zertifiziertes CRM in 2% HNO₃ (Merck CertiPUR), rückverfolgbar auf NIST SRM |
| Salpetersäure 65% p.a. | 7697-37-2 | HNO₃ zum Ansäuern von Proben und Herstellen von Standards; Proben-pH <2 |
| Deionisiertes Wasser | — | Qualität mindestens Grad 2 nach PN-EN ISO 3696 |
| Spüllösung 1% HNO₃ | — | Zur Aspiration zwischen Proben zur Eliminierung des Memory-Effekts |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Nickelverbindungen — krebserzeugend (H350i — Inhalation), stark sensibilisierend (H317) — Handschuhe und Schutzbrille obligatorisch
- Acetylen — brennbares und explosives Gas, Flasche in vertikaler Position, fern von Wärmequellen
- Salpetersäure — ätzend, Arbeit unter Abzug
- AAS-Flamme — Temperatur ~2300°C, Brennerabzug obligatorisch
- Nickelhaltige Abfälle — separat sammeln, nicht in Abwasser gießen
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 8288:2002 — „Water quality — Determination of cobalt, nickel, copper, zinc, cadmium and lead — Flame atomic absorption spectrometric methods“.
Wie funktioniert diese Methode?
Eine mit HNO₃ angesäuerte Wasserprobe wird durch einen Zerstäuber in eine Acetylen-Luft-Flamme (etwa 2300°C) eingeführt. In der Flamme erfährt das Probenaerosol Desolvatation, thermische Zersetzung und Atomisierung — es entstehen freie Nickelatome.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Wellenlänge: 232,0 nm; Flammentyp: Acetylen-Luft (brennstoffarm); Nachweisgrenze (LOD): ~0,005 mg/L; Bestimmungsgrenze (LOQ): ~0,02 mg/L.
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 1 Std. 1 Min. Das Verfahren umfasst 10 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
Flammen-AAS-Spektrometer, Ni-HCL-Lampe, Technisches Acetylen, Druckluft, Probenaspirationssystem, Brennerabsaugsystem. Richtpreis für das Kerngerät (Flammen-AAS-Spektrometer): 60 000–180 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Kontrolle von Galvanikabwasser (Wassererlaubnis); Überwachung von Abwasser aus Metallurgie und Metallbearbeitung; Prüfung von Oberflächengewässern (Wasserrahmenrichtlinie); Trinkwasserqualitätskontrolle (Ni ≤20 µg/L — mittels GF-AAS-Technik); Analyse von Grubenwässern; Kontrolle der Edelstahlkorrosion in Wasserinstallationen; Prüfung von Grundwasser bei Abfalldeponien.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Nickelverbindungen — krebserzeugend (H350i — Inhalation), stark sensibilisierend (H317) — Handschuhe und Schutzbrille obligatorisch; Acetylen — brennbares und explosives Gas, Flasche in vertikaler Position, fern von Wärmequellen; Salpetersäure — ätzend, Arbeit unter Abzug; AAS-Flamme — Temperatur ~2300°C, Brennerabzug obligatorisch; Nickelhaltige Abfälle — separat sammeln, nicht in Abwasser gießen.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 8288.