🌿 Bestimmung der Massenkonzentration von Methan in Abgasen aus stationären Quellen mit einem manuellen Verfahren — Probenahme mit einer (bei Bedarf auf 150 °C beheizten) Sonde über Filter und Kühler in einen Beutel, eine Glasampulle oder einen Kanister (5–30 l), auch nach dem „Lungenprinzip“, Durchfluss bis 1 l/min, Analyse durch Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektor (GC-FID); unabhängiges Verfahren (SRM nach EN 14181), validiert bis 1500 mg/m3, PN-EN ISO 25139

Umwelt PN-EN ISO 25139

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Der Anwendungsbereich auf der PKN-Katalogkarte der PN-EN ISO 25139:2011 (englische Fassung), vollständig (unsere Übersetzung): „Diese Internationale Norm legt ein manuelles Verfahren zur Bestimmung der Methankonzentration in Emissionen aus stationären Quellen fest. Diese Internationale Norm legt ein unabhängiges Messverfahren fest, das im Bereich von Massenkonzentrationen bis 1 500 mg/m3 validiert ist. ANMERKUNG 1 Ein unabhängiges Messverfahren wird für Zwecke wie die Kalibrierung oder Validierung fest installierter Messeinrichtungen angewendet. ANMERKUNG 2 Ein »unabhängiges Messverfahren« wird in EN 14181 »Standardreferenzverfahren (SRM)« genannt“. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der ISO 25139:2011 (französische Fassung): vom Inhaltsverzeichnis über Vorwort, Einleitung und die Abschnitte 1–5 bis einschließlich 6.1 (Probenahmesystem). Außerhalb der Leseprobe bleiben 6.2 (Analysensystem), die Abschnitte 7 (Probenahme, Bestimmung, Störungen), 8 (Berechnungen), 9 (Qualitätssicherung und -lenkung, Überprüfung der Messeinrichtung), 10 (Verfahrenskenngrößen), 11 (Prüfbericht) sowie die Anhänge A (Betriebsgase), B (Verfahren der Qualitätskontrolle) und C (typische Verfahrenskenngrößen). Wir haben auch die Leseprobe der SIST EN ISO 25139:2011 (Text der EN ISO 25139:2011) geprüft — Titelseiten.

NACH DEM TEXT DER ISO 25139:2011 (Abschnitte 1–5, 6.1). Die Norm wurde von ISO/TC 146 „Luftbeschaffenheit“, Unterkomitee SC 1 „Emissionen aus stationären Quellen“ erarbeitet. Einleitung: Methan ist ein wichtiges Treibhausgas; natürliche Quellen und menschliche Tätigkeit — u. a. Rinderhaltung, Reisanbau, Förderung und Transport von Erdgas, Deponien, Kompostierungsanlagen, Biogas und Erdgas, Verbrennung von Biomasse. Anwendungsbereich (1): manuelles Verfahren zur Bestimmung der Methankonzentration in Emissionen aus stationären Quellen; unabhängiges Verfahren, validiert bis zu Massenkonzentrationen von 1500 mg/m3 (Anmerkung 1: ein unabhängiges Verfahren dient z. B. der Kalibrierung oder Validierung fest installierter Einrichtungen; Anmerkung 2: in EN 14181 heißt es Standardreferenzverfahren, SRM). Normative Verweisungen (2): ISO 9169 (Verfahrenskenngrößen automatischer Messeinrichtungen), EN 15267-3 (Zertifizierung automatischer Messeinrichtungen für Emissionen). Begriffe (3): Referenzgas (mit bekannter, rückführbarer und stabiler Zusammensetzung — hier zur Kalibrierung des Chromatographen), Störkomponente, Massenkonzentration (Masse je Volumen, meist mg/m3), Unsicherheit und Standardunsicherheit. Symbole (4): u. a. molare Masse von Methan 16 g/mol, von Wasser 18 g/mol, molares Volumen im Normzustand 22,4 l/mol; Massenkonzentration von Methan im Normzustand, im trockenen Gas und bei Bezugssauerstoff. Prinzip (5): Eine Gasprobe wird mit einem Probenahmesystem aus dem Abgaskanal in einen Gasbeutel oder eine Metalldose (Kanister) entnommen, ein Teil der Probe wird in einen Gaschromatographen eingebracht und nach Trennung auf einer gepackten oder Kapillarsäule wird Methan mit einem Flammenionisationsdetektor bestimmt. Probenahmesystem (6.1): Sonde, Partikelfilter, Gaskühler, Durchflussmesser, Pumpe, bei Bedarf Vakuumpumpe, Gasbehälter (Beutel, Glasampulle oder Kanister) oder Probenschleife des Chromatographen; Techniken — Beutel mit vorgeschalteter Pumpe, evakuierte Glasampulle oder Edelstahlkanister mit vorgeschalteter Pumpe, „Lungenprinzip“ mit dem Beutel in einem evakuierten Behälter, Leitung direkt zur Probenschleife; Leitung möglichst kurz, zum Kühler hin abfallend, an keiner Stelle Kondensation; Sonde aus Edelstahl oder Glas, mit Ventil zur Aufgabe von Prüfgasen, bei Bedarf auf 150 °C beheizt; Filter aus Keramik oder Quarzfaser, auf 150 °C beheizt; Leitung aus Edelstahl oder PTFE, auf 150 °C beheizt; Kühler oder Permeationstrockner für einen Durchfluss bis 1 l/min; gasdichte Pumpe mit Durchflussregelung bis 1 l/min; Vakuumpumpe bis zu einem Restdruck von 10–20 hPa; Verbindungen aus inerten Werkstoffen (PTFE, Fluorkautschuk); gasdichter Behälter mit 5–30 l Volumen.

STATUS (Stand der Karte am 03.10.2026). Die PKN-Karte der PN-EN ISO 25139:2011 (englische Fassung, Veröffentlichung 30-09-2011, 21 Seiten, Preisgruppe L) hat keinen Vermerk „Zurückgezogen“: Sektor Gesundheit, Umwelt und Medizin, KT 280 Luftbeschaffenheit, ICS 13.040.40, „Führt ein: EN ISO 25139:2011 [IDT], ISO 25139:2011 [IDT]“. Eine polnische Sprachfassung gibt es in der PKN-Suche (Begriff „PN-EN ISO 25139“, 03.10.2026) nicht. Im iTeh-Katalog (abgerufen am 03.10.2026) hat ISO 25139:2011 den Status „Published“ und die Stufe 90.93 „International Standard confirmed“ (abgeschlossen am 29.08.2026).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Einspielung bis 17.09.2026, abgerufen am 03.10.2026). Die Nummer 25139 steht in 9 Datensätzen bei 4 Laboratorien: AB 409, AB 550, AB 782, AB 974. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen am 03.10.2026, Ausgaben vom 10.10.2025 bis 22.09.2026) steht die Nummer in 5 Zeilen derselben 4 Laboratorien (AB 409 — 2, die übrigen je 1); es gibt mehr Datensätze, weil die Kopie eine Position „Probenahme + Emission aus Berechnung“ in zwei Datensätze aufteilt. Schreibweise überall „PN-EN ISO 25139:2011“; AB 782 kennzeichnet die Position mit dem Symbol „←“, das in seinem Dokument Prüfungen bezeichnet, zu denen das Laboratorium in seinen Berichten Meinungen und Interpretationen abgibt. Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN ISO 25139“) zeigt dieselben 4 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA). Abgase. Die Methankonzentration mittels GC-FID hat nur AB 409 im Umfang: (0,0012–0,3) %. Die übrigen Positionen sind „Probenahme zur Bestimmung der Methankonzentration“ mit „Methanemission (aus Berechnung)“: AB 409, AB 550, AB 782 und AB 974. AB 550 misst Methan getrennt mit einem kontinuierlichen Verfahren mit Flammenionisationsdetektor (HFID) nach PN-EN ISO 25140:2011, (0,3–11) mg/m3. Umrechnung der Obergrenze von AB 409 mit den Konstanten aus Abschnitt 4 der Norm (16 g/mol, 22,4 l/mol): 0,3 Volumenprozent sind etwa 2143 mg/m3, also mehr als die 1500 mg/m3, bis zu denen das Verfahren validiert wurde; die Untergrenze von 0,0012 % entspricht etwa 8,6 mg/m3 (unsere Umrechnung unter der Annahme, dass der Prozentwert volumenbezogen ist und sich auf den Normzustand bezieht — das sagt das PCA-Dokument nicht).

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Probenahme: Kondensation an irgendeiner Stelle der Leitung und eine zu lange Leitung hinterlassen keine Spur im Ergebnis — die Norm verlangt eine möglichst kurze, zum Kühler hin abfallende Leitung ohne Kondensation sowie Sonde, Filter und Leitung, die bei Bedarf auf 150 °C beheizt sind (6.1). Beim Behälter: Ein undichter Beutel oder Kanister oder einer aus einem Werkstoff, der mit dem Gas reagiert, verändert die Probe zwischen Probenahme und Analyse; die Pumpe muss gasdicht und die Verbindungen aus inerten Werkstoffen sein (6.1). Bei Kanister und Ampulle: unzureichende Evakuierung (der Restdruck soll 10–20 hPa betragen) verdünnt die Probe mit dem Restgas. Bei den Einheiten: Ein Ergebnis in Volumenprozent, in mg/m3 im Normzustand, im trockenen Gas oder bei Bezugssauerstoff sind verschiedene Größen (Abschnitt 4) — ohne Angabe der Bedingungen sind die Zahlen nicht vergleichbar. Beim Bereich: Ein Ergebnis über 1500 mg/m3 liegt außerhalb des Validierungsbereichs (1).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. 6.2, die Abschnitte 7–11 und die Anhänge haben wir nicht gelesen, daher geben wir weder Säulen und chromatographische Bedingungen noch Betriebs- und Referenzgase, Probenahmedauer, Kalibrierverfahren, Berechnungen, Störungen, Verfahren der Qualitätskontrolle oder Verfahrenskenngrößen (Wiederholbarkeit, Unsicherheit) an. Ebenso wenig geben wir Anforderungen von Vorschriften über Methanemissionen an.

Prinzip der Methode

Abgas wird mit einer (bei Bedarf beheizten) Sonde über einen Partikelfilter und einen Kühler oder Permeationstrockner aus dem Kanal in einen gasdichten Behälter — Beutel, Glasampulle oder Kanister — entnommen oder direkt zur Probenschleife des Chromatographen geführt. Ein Teil der Probe wird in einen Gaschromatographen eingebracht, Methan auf einer gepackten oder Kapillarsäule abgetrennt und mit einem Flammenionisationsdetektor gegen ein Referenzgas bekannter Zusammensetzung bestimmt; das Ergebnis wird in die Massenkonzentration im Normzustand, im trockenen Gas oder bei Bezugssauerstoff umgerechnet.

Anwendungen

• Abgase aus stationären Quellen — Methankonzentration, Verfahren validiert bis 1500 mg/m3 (1)
• Unabhängiges Verfahren (SRM nach EN 14181) — z. B. Kalibrierung und Validierung fest installierter Messgeräte (1, Anmerkungen)
• In der Einleitung genannte Methanquellen: Deponien, Kompostierungsanlagen, Biogas- und Erdgasanlagen
• Abgase — Probenahme zur Bestimmung von Methan und Methanemission, bei einem Laboratorium auch die Konzentration mittels GC-FID, in den Akkreditierungsumfängen von 4 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 25139:2011

Titel (PL)

Emisja ze źródeł stacjonarnych — Manualna metoda oznaczania stężenia metanu z zastosowaniem chromatografii gazowej

Title (EN)

Stationary source emissions — Manual method for the determination of the methane concentration using gas chromatography

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenahmesystem

   Sonde, Filter, Kühler, Pumpe, Behälter; Leitung kurz, abfallend, ohne Kondensation; Beheizung auf 150 °C bei Bedarf. PN-EN ISO 25139:2011 gültig (PKN-Karte, Stand 03.10.2026).

2. Probenahme

   In einen Beutel (Pumpe vor dem Beutel oder „Lungenprinzip“), in eine auf 10–20 hPa evakuierte Ampulle oder einen Kanister oder direkt in die Probenschleife; Einzelheiten (7.2) geben wir nicht an.

3. Analyse

   Ein Teil der Probe in den Gaschromatographen; Trennung auf der Säule, FID-Detektion; Kalibrierung mit Referenzgas.

4. Berechnungen

   Massenkonzentration von Methan im Normzustand, im trockenen Gas oder bei Bezugssauerstoff (Formeln in Abschnitt 8 außerhalb der Leseprobe).

5. Bereich

   Ein Ergebnis über 1500 mg/m3 — außerhalb des Validierungsbereichs des Verfahrens.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Methan ist ein brennbares Gas — Proben und Referenzgase von Zündquellen fernhalten
• Probenahme an Schornsteinen und Kanälen — Arbeit in der Höhe, heiße Gase an den auf 150 °C beheizten Teilen von Sonde und Leitung
• Der Flammenionisationsdetektor benötigt Wasserstoff — Flaschen und Installationen nach den Regeln für brennbare Gase handhaben

Häufige Fragen