🌿 Acht Metalle in Königswasserextrakten von Böden — FAAS und ETAAS, PN-ISO 11047

Umwelt PN-ISO 11047

Übersicht

WAS DIESE NORM BESCHREIBT. Der Anwendungsbereich auf der PKN-Katalogkarte: „Podano oznaczanie kadmu, chromu, kobaltu, miedzi, ołowiu, manganu, niklu i cynku, w ekstraktach gleby kwasami (wodą królewską wg PN-ISO 11466), metodami płomieniowej AAS i kuwety grafitowej AAS (elektrotermiczną)“ [Angegeben wird die Bestimmung von Cadmium, Chrom, Cobalt, Kupfer, Blei, Mangan, Nickel und Zink in Säureextrakten von Böden (Königswasser nach PN-ISO 11466) mit Flammen-AAS und Graphitrohr-AAS (elektrothermisch)]. Die Norm erschien am 6. November 2001 in polnischer Sprachfassung, hat 24 Seiten, wird vom KT 191 Bodenchemie betreut und übernimmt ISO 11047:1998 mit dem Übereinstimmungsgrad [IDT], also als identischen Text. Die Karte hat kein Feld „Ersetzt“, auch keine Überschrift „Zurückgezogen“ und keine Zeile „Datum der Zurückziehung“ (geprüft am 23.09.2026).

ZWEI NORMEN ERGEBEN EINE BESTIMMUNG — UND MAN MUSS SIE ZUSAMMEN LESEN. Diese Norm beschreibt ausschließlich die MESSUNG im fertigen Extrakt; die Extraktion selbst erfolgt nach PN-ISO 11466, auf die die Karte direkt verweist. Ein Laboratorium, das nur eine der beiden im Umfang hat, führt die Hälfte des Verfahrens aus — und das sieht man in den Akkreditierungsumfängen, wo beide Normen meist in derselben Zeile stehen. **Das Ergebnis der Bestimmung hängt dabei mindestens ebenso von der Extraktion ab wie von der Messung**: Königswasser löst keine Silikate, daher erhält man den „in Königswasser verfügbaren“ Gehalt, nicht den Gesamtgehalt des Elements im Boden. Der Bericht muss beide Normen nennen, denn eine Zahl in mg/kg allein, ohne Angabe der Extraktionsart, bedeutet nichts.

ACHT METALLE IN DER NORM, SECHS IN DEN UMFÄNGEN — EINE MESSUNG, DIE DAS ZEIGT. Der Titel der Norm nennt acht Elemente. In den Akkreditierungsumfängen nennen die Laboratorien, die diese Norm zitieren, meist sechs: Cadmium, Chrom, Kupfer, Nickel, Blei und Zink. **Cobalt erscheint bei zwei Laboratorien, Mangan bei drei** — von siebzehn, die die Norm zitieren (Lesung vom 23.09.2026). Der Grund ist praktisch, nicht technisch: Die Verordnungen über die Beurteilung der Bodenverunreinigung nennen unter den Schwermetallen genau diese sechs, während Cobalt und Mangan darin keine Grenzwerte haben. **Die Norm beschreibt also mehr, als in der Praxis akkreditiert wird** — und ein Leser des Umfangs, der eine Zitierung von PN-ISO 11047 sieht, darf daraus nicht schließen, dass das Laboratorium alle acht Metalle bestimmt.

ZWEI TECHNIKEN IN EINER NORM — UND DIE WAHL LIEGT BEIM LABORATORIUM. Die Norm lässt die Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) und die elektrothermische mit Graphitrohr (ETAAS) zu. Der Unterschied betrifft den Messbereich: FAAS genügt für Kupfer, Zink, Mangan und Chrom, deren Gehalte in Böden Hunderte von mg/kg erreichen, ETAAS ist für Cadmium und Blei bei niedrigen Gehalten nötig. In den Umfängen sieht man das direkt — dasselbe Laboratorium gibt bei dieser Norm für verschiedene Elemente verschiedene untere Grenzen an, zum Beispiel Cadmium ab 0,80 mg/kg und Zink ab 5,00 mg/kg. **Eine Zitierung der Norm ohne Angabe der Technik sagt daher nicht, wie tief das Laboratorium hinabreicht.**

UMFANG DER ZITIERUNGEN (Lesung vom 23.09.2026, Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge). Abgleich nach dem ANFANG der Schreibweise, also so, wie die Registerkarte „Laboratorien“ sucht: 22 Einträge bei 16 Laboratorien; über alle Formen des Kerns „11047“ — 23 bei 17. Sieben Schreibweisen, die Bilanz der Vorkommen stimmt: „PN-ISO 11047:2001“ 16-mal, „PN-ISO 11047:2001 Metoda A“ [Verfahren A] 2, „PN-ISO 11047: 2001“ mit Leerzeichen nach dem Doppelpunkt 1, „PN-ISO 11047:2001 met. A“ 1 sowie — und das ist die Ursache des Unterschieds zwischen den beiden Zahlen — **„P N-ISO 11047 4) I-01/1 5)“ mit gesperrtem Glied PN**, bei AB 868.

DAS IST DIE SIEBTE PROBE DESSELBEN PHÄNOMENS IN DIESER DATENBANK. Das Laboratorium AB 868 hat die Norm mit getrenntem „P N“ und mit in die Bezeichnung eingeflochtenen Fußnotenverweisen geschrieben; kein Präfix erfasst das, daher ist es bei dieser Norm für die Suchmaschine unsichtbar. Das Ausmaß des Phänomens in dieser Datenbank: **194 Laboratorien haben eine Norm im Umfang, bei der die Suchmaschine sie nicht findet**. Hier sieht man nebenbei, woher ein Teil dieser Schreibweisen kommt — nicht aus Nachlässigkeit, sondern aus der Übernahme des Textes aus der Umfangstabelle samt den Fußnotennummern, die im PDF hochgestellt stehen und nach der Konvertierung in einer Zeichenkette mit der Bezeichnung landen.

ZWEI SCHREIBWEISEN MIT „METODA A“ — WAS WIR NICHT WISSEN. Zwei Laboratorien fügen der Bezeichnung „Metoda A“ [Verfahren A] hinzu, eines „met. A“. Die Norm beschreibt zwei Techniken (FAAS und ETAAS), und wir haben ihren Text nicht, daher GEBEN WIR NICHT AN, welcher von beiden die Bezeichnung „A“ entspricht — das wäre Raterei. Wir halten nur die Tatsache fest: Drei Laboratorien von siebzehn kennzeichnen im Umfang eine Variante des Verfahrens, vierzehn nicht.

Prinzip der Methode

Die Bodenprobe wird nach PN-ISO 11466 mit Königswasser extrahiert — das Gemisch aus konzentrierter Salz- und Salpetersäure(V) löst Sulfide, Oxide, Carbonate und organische Verbindungen der Metalle, löst aber KEINE Silikate. Der erhaltene Extrakt wird verdünnt und in ein Atomabsorptionsspektrometer eingebracht: bei höheren Gehalten in eine Acetylen-Luft-Flamme (FAAS), bei niedrigeren in ein Graphitrohr (ETAAS). Die Extinktion wird an der für jedes Element geeigneten Resonanzlinie gemessen, der Gehalt an der Kalibrierkurve abgelesen und auf die Trockenmasse der Probe umgerechnet. Das Ergebnis ist der IN KÖNIGSWASSER VERFÜGBARE Gehalt, nicht der Gesamtgehalt.

Anwendungen

• Untersuchungen der Bodenbelastung mit Schwermetallen für die Umweltbewertung und für Verwaltungsverfahren
• Beurteilung von Böden für den Anbau sowie Kontrolle rekultivierter Flächen
• Baugrunduntersuchungen vor Bauvorhaben — Beurteilung der Notwendigkeit eines Bodenaustauschs
• Monitoring von Deponien und Industriebrachen

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 11047:2001 (wersja polska; wprowadza ISO 11047:1998 [IDT])

Titel (PL)

Jakość gleby -- Oznaczanie kadmu, chromu, kobaltu, miedzi, ołowiu, manganu, niklu i cynku w ekstraktach gleby wodą królewską -- Metody płomieniowej i elektrotermicznej absorpcyjnej spektrometrii atomowej

Title (EN)

Soil quality — Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc in aqua regia extracts of soil — Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric methods

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenvorbereitung

   Die Bodenprobe an der Luft trocknen, zerkleinern und durch ein Sieb mit 2 mm Maschenweite sieben; eine Einwaage für den Aufschluss abwiegen.

2. Königswasserextraktion

   Die Extraktion nach PN-ISO 11466 durchführen — das ist eine GESONDERTE Norm, ohne die die Bestimmung unvollständig ist.

3. Herstellung der Lösung

   Den Extrakt filtrieren und auf ein bekanntes Volumen auffüllen.

4. Wahl der Technik

   Für jedes Element je nach erwartetem Gehalt und geforderter unterer Bestimmungsgrenze FAAS oder ETAAS wählen.

5. Messung

   Die Extinktion an der Resonanzlinie des Elements messen; den Gehalt an der Kalibrierkurve ablesen.

6. Berechnung und Bericht

   Auf die Trockenmasse der Probe umrechnen. Im Bericht BEIDE Normen angeben — Extraktion und Bestimmung — und vermerken, dass das Ergebnis der in Königswasser verfügbare Gehalt ist und nicht der Gesamtgehalt des Elements im Boden.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Königswasser wirkt stark ätzend und setzt nitrose Dämpfe frei — den Aufschluss unter einem funktionsfähigen Abzug, mit chemikalienbeständigen Handschuhen und Gesichtsschutz durchführen
• Mikrowellenaufschluss: Druckgefäße erst nach dem Abkühlen öffnen, gemäß der Betriebsanleitung des Geräts
• Cadmium- und Blei-Standardlösungen sind giftig — Abfälle getrennt als gefährlich sammeln

Häufige Fragen