🌿 Herstellung von Lösungen zur Bestimmung von Metallen und Halbmetallen in luftgetragenen Partikeln aus der Luft am Arbeitsplatz — Wahl des Aufschlussverfahrens nach Art des Grenzwerts: lösliche Verbindungen (Anhang B), Metalle und ihre Verbindungen insgesamt (Anhänge C–H: HNO3 und HCl auf der Heizplatte, HF und HNO3 mit Ultraschall, H2SO4 und H2O2, HNO3 und HClO4, Mikrowellenaufschluss in geschlossenen Gefäßen, Heizblock 95 °C), gemischte Exposition (B, dann ungelöster Rückstand mit einem der Verfahren C–H); Prüfung der Wiederfindung (mindestens 90 % bei einem Variationskoeffizienten unter 5 % nach ISO 21832), Einbeziehung von Ablagerungen an den Wänden des Probenahmegeräts, ISO 15202-2

Umwelt ISO 15202-2

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST ISO 15202-2:2020, d. h. ISO 15202-2:2020 (dritte Ausgabe, englischer Text): Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Einleitung, Abschnitte 1–11 und Anhang A (Sicherheitsmaßnahmen bei Fluss- und Perchlorsäure) — die Leseprobe endet auf Seite 7. Die Anhänge B–J, also die Aufschlussverfahren selbst, den Umgang mit ungelöstem Rückstand und Wandablagerungen im Probenahmegerät, lesen wir nicht; die Titel kennen wir aus dem Inhaltsverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER ISO 15202-2:2020. Die Norm erarbeitete ISO/TC 146 „Luftbeschaffenheit“, Unterkomitee SC 2 „Luft am Arbeitsplatz“. Die dritte Ausgabe ersetzt die zweite (ISO 15202-2:2012) nach technischer Überarbeitung: in ISO 18158 enthaltene Begriffe wurden gestrichen und ISO 18158 als Verweisung aufgenommen (statt EN 1540), EN 482 wurde durch ISO 20581 und EN 13890 durch ISO 21832 ersetzt; in den Anhängen C–H wurden Angaben zum Aufschluss säurelöslicher Innenkapseln ergänzt; der Text wurde redaktionell aktualisiert. Einleitung: die Gesundheit von Beschäftigten vieler Branchen ist durch das Einatmen giftiger Metalle und Halbmetalle gefährdet, und die Wirksamkeit von Schutzmaßnahmen wird durch Messungen der Luft am Arbeitsplatz geprüft; die Reihe ISO 15202 gibt ein allgemeines Verfahren zur Bestimmung der Massenkonzentration von Metallen und Halbmetallen mittels ICP-AES: Teil 1 — Probenahmegeräte, Strategie und Probenahme, Teil 2 — Herstellung der Lösungen, Teil 3 — Analyse; die Vorbereitungsverfahren eignen sich meist auch für andere Techniken, z. B. AAS und ICP-MS. Anwendungsbereich (1): Verfahren zur Herstellung von Prüflösungen aus nach ISO 15202-1 gesammelten Staubproben zur Bestimmung nach ISO 15202-3; mit Angaben zur Eignung für Metalle und Halbmetalle, für die Grenzwerte festgelegt sind; Anmerkung: AAS nach ISO 8518 und ISO 11174, ICP-MS nach ISO 30011; das Verfahren nach Anhang B — für den Vergleich mit Grenzwerten für lösliche Verbindungen; eines oder mehrere Verfahren der Anhänge C–H — für den Vergleich mit Grenzwerten für Metalle und ihre Verbindungen insgesamt; Liste der Elemente mit Grenzwerten, für die mindestens ein Verfahren anwendbar ist: u. a. Aluminium, Antimon, Arsen, Barium, Beryllium, Bismut, Bor, Cäsium, Cadmium, Calcium, Chrom, Cobalt, Kupfer, Hafnium, Indium, Eisen, Blei, Lithium, Magnesium, Mangan, Quecksilber, Molybdän, Nickel, Phosphor, Platin, Kalium, Rhodium, Selen, Silber, Natrium, Strontium, Tantal, Tellur, Thallium, Zinn, Titan, Wolfram, Uran, Vanadium, Yttrium, Zink, Zirconium (für in der Norm kursiv gesetzte Elemente liegen keine Angaben zur Wirksamkeit des Aufschlusses vor — in der Textschicht der Leseprobe ist die Kursivschrift nicht sichtbar); die Reihe gilt nicht für elementares Quecksilber und Arsentrioxid, da ihre Dämpfe bei der Probenahme nach ISO 15202-1 nicht erfasst werden. Verweisungen (2): ISO 15202-1, ISO 15202-3, ISO 18158, ISO 21832. Begriffe (3): Probenaufschluss (Gewinnen einer Lösung mit allen Analyten, nicht unbedingt mit vollständiger Auflösung der Probe), Probenlösung, Prüflösung (analysenfertig, nach Verdünnung oder Zusatz eines internen Standards). Prinzip (4): Staub wird durch Ansaugen eines gemessenen Luftvolumens durch ein Sammelsubstrat gesammelt, meist ein Filter in einem Probenahmegerät, das die entsprechende Fraktion erfasst (ISO 15202-1); das Aufschlussverfahren wird aus den Anhängen B–H unter Berücksichtigung der zu bestimmenden Elemente, ihrer Grenzwerte, der Eignung des Verfahrens für die in der Prüfatmosphäre vorhandenen Stoffe und der verfügbaren Geräte gewählt; die Lösung wird nach ISO 15202-3 analysiert; Anmerkung: für ICP-MS können andere Säurekonzentrationen und Verdünnungen nötig sein, und manche Säuren, z. B. Salzsäure, werden für ICP-MS-Lösungen nicht empfohlen. Anforderungen (5): das gesamte Messverfahren (Teile 1–3) muss die Anforderungen an Messungen chemischer Arbeitsstoffe in der Luft am Arbeitsplatz erfüllen (z. B. ISO 20581 und ISO 21832). Reaktionen (6): die meisten Metalle und ihre Verbindungen gehen mit einem der Verfahren in wasserlösliche Ionen über; bei Zweifeln an der Wiederfindung ist diese vor Anwendung des Verfahrens zu untersuchen (10.1). Reagenzien (7): analysenreine Reagenzien; Wasser Qualität 2 nach ISO 3696 (Leitfähigkeit < 0,1 mS/m, spezifischer Widerstand > 0,01 MΩ·m bei 25 °C), empfohlen Reinstwasser > 0,18 MΩ·m; konzentrierte HNO3 ≈ 1,42 g/ml, ≈ 70 %, mit Gehalt der zu bestimmenden Elemente < 0,1 µg/ml; HNO3 1 + 9 (50 ml Säure zu 450 ml Wasser in einer 1-l-PP-Flasche, portionsweise, unter Kühlung); für manche Elemente können Säuren höherer Reinheit nötig sein. Geräte (8): puderfreie Einmalhandschuhe (z. B. PVC), Borosilikatglas, mindestens 24 h in HNO3 1 + 9 eingelegt und mit Wasser gespült (oder in einer Laborspülmaschine gereinigt), nichtmetallische Pinzetten mit flachen Spitzen, Kolbenpipetten und Dispenser nach der Reihe ISO 8655, 1-l-PP-Flasche. Durchführung (9): bei Grenzwerten für lösliche Verbindungen — Anhang B (9.1.1); die Verfahren C–H dürfen stattdessen nur angewendet werden, wenn bekannt ist, dass am Arbeitsplatz keine unlöslichen Verbindungen des Elements verwendet werden oder entstehen (9.1.2); bei Grenzwerten für Metalle insgesamt — Wahl eines der Verfahren C–H nach seiner Eignung für die Stoffe in der Prüfatmosphäre (9.2); bei gemischter Exposition — zuerst B für lösliche Verbindungen, dann wird der ungelöste Rückstand (B.6.7.1) mit einem Verfahren für Metalle insgesamt aufgeschlossen (9.3). Sonderfälle (10): bei Zweifeln an der Wirksamkeit des Aufschlusses wird diese an einem Material bekannter Zusammensetzung geprüft, das den Stoffen am Arbeitsplatz ähnelt, z. B. einem zertifizierten Referenzmaterial, und für lösliche Verbindungen — an dotierten Filtern; Anmerkung: die Partikelgröße des Materials hat großen Einfluss, und Mikrogrammmengen lösen sich leichter als Milligrammmengen; bei einer Wiederfindung unter dem Minimum der ISO 21832 (mindestens 90 % bei einem Variationskoeffizienten unter 5 %) wird ein anderes Verfahren untersucht, auch außerhalb der Norm, wenn es ISO 21832 erfüllt; für einen unwirksamen Aufschluss wird kein Korrekturfaktor angewendet (10.1); beim Transport vom Filter gelöste Partikel werden aus dem Inneren der Kassette oder des Probenahmegeräts in das Gefäß gespült, und der Auftraggeber wird vor der Analyse über den Zustand der Probe informiert (10.2); Ablagerungen an den Innenwänden des Probenahmegeräts sind oft ein wesentlicher Teil der Probe und müssen in die Analyse einbezogen werden (10.3, Anhang J). Aufzeichnungen (11): Reagenzienchargen, Geräte, Abweichungen von den Verfahren, ungewöhnliche Ereignisse. Anhang A: Flusssäure — Verätzungen sind mitunter erst nach Stunden spürbar, auch verdünnte Lösungen werden über die Haut aufgenommen; doppelte Handschuhe; Calciumgluconat-Creme während der Arbeit und 24 h danach griffbereit; Perchlorsäure — bildet explosive Verbindungen mit organischen Stoffen und Metallsalzen: zuerst wird organisches Material zerstört (z. B. durch Erhitzen mit HNO3), Lösungen mit viel Salzen werden nicht zur Trockne eingedampft, Arbeit in einem speziellen Abzug mit Wäscher.

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „15202-2“, 03.10.2026) gibt es kein Ergebnis — die Norm wurde nicht als Polnische Norm übernommen, die Laboratorien verweisen auf das ISO-Dokument. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat ISO 15202-2:2020 den Status „Published“, Stufe 90.93 (internationale Norm bestätigt), veröffentlicht am 05.05.2020; SIST ISO 15202-2:2020 — „Published“, ersetzt SIST ISO 15202-2:2013.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 15202-2 steht in 5 Datensätzen bei 2 Laboratorien: AB 313 (4), AB 1140 (1). In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 1140 Ausgabe Nr. 20 vom 12.12.2025, AB 313 Ausgabe Nr. 43 vom 08.07.2026) steht die Nummer in 5 Zeilen bei denselben 2 Laboratorien (4 und 1); in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Form „ISO 15202-2:2020-05“ (AB 313 — mit Veröffentlichungsmonat, stets zusammen mit ISO 30011:2010, in Konzentrationspositionen auch mit PB-SP-01 Version 03 vom 03.02.2025) und „ISO 15202-2:2020“ (AB 1140 — zusammen mit ISO 15202-3:2004). Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „ISO 15202-2“) zeigt beide Laboratorien — geprüft mit einer Reiterabfrage auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). AB 313 (ICP-MS, mit ISO 30011:2010): „Arbeitsumgebung – auf Filter gesammelte Luftproben“ — Gehalt an Elementen und ihren Verbindungen in mg je Probe, u. a. Aluminium (0,010–5,00), Chrom metallisch (0,0050–1,00), Mangan, Eisenoxide, Cobalt, Nickel und seine Verbindungen, Kupfer, Zinkoxid, Arsen, Selen, Molybdän, Silber, Cadmium (0,0001–0,050), Zinn, Barium, Thallium, Blei (0,0025–0,10), Natrium, Kalium, Magnesium, Vanadium, Calcium und ihre Oxide oder Hydroxide; „Arbeitsumgebung – Luft“ — Konzentration dieser Elemente in mg/m³, oft getrennt für die einatembare und die alveolengängige Fraktion, z. B. Cadmium (0,00014–0,069) mg/m³ in der einatembaren Fraktion. AB 1140 (ICP-OES, mit ISO 15202-3:2004): Konzentration/Gehalt von Kupfer und seinen anorganischen Verbindungen als Cu — (0,0035–3,50) mg/m³ und (0,0025–2,50) mg je Probe.

NEBEN DIESER NORM. In der Wissensdatenbank steht bereits ISO 15202-3 (Analyse der Lösungen mittels ICP-AES) — der Teil, für den diese Norm die Lösungen vorbereitet. ISO 30011 (ICP-MS), mit der AB 313 die Vorbereitung nach ISO 15202-2 verbindet, hat in der Wissensdatenbank keinen eigenen Eintrag.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Bei der Wahl des Aufschlussverfahrens: über das Verfahren entscheidet die Art des Grenzwerts — für lösliche Verbindungen Anhang B, für Metalle insgesamt die Anhänge C–H; C–H statt B nur, wenn bekannt ist, dass am Arbeitsplatz keine unlöslichen Verbindungen vorkommen (9.1, 9.2) — im Umfang muss erkennbar sein, welche Variante das Laboratorium anwendet, die PCA-Positionen nennen den Anhang aber nicht. Bei der Analysentechnik: vor ICP-MS können andere Säurekonzentrationen und Verdünnungen nötig sein, und Salzsäure wird nicht empfohlen (4, Anmerkung) — das betrifft die Positionen von AB 313, wo die Analyse nach ISO 30011 erfolgt. Bei der Wiederfindung: das Ergebnis wird nicht mit einem Faktor korrigiert, sondern das Verfahren gewechselt (10.1.3); das Wiederfindungskriterium der ISO 21832 lautet mindestens 90 % bei einem Variationskoeffizienten unter 5 % (10.1.2). Bei der Vollständigkeit der Probe: Ablagerungen an den Wänden des Probenahmegeräts sind oft ein erheblicher Teil der Probe und müssen analysiert werden (10.3); beim Transport gelöste Partikel werden aus der Kassette gespült und der Auftraggeber informiert (10.2). Bei Elementen außerhalb der Reichweite: elementares Quecksilber und Arsentrioxid erfasst dieses Verfahren nicht (1). Bei der Ausgabe: ISO 15202-3:2004 verweist auf Teil 2 in der Ausgabe 2001, die Laboratorien arbeiten nach der Ausgabe 2020.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Ablauf der einzelnen Aufschlussverfahren (Mengen und Konzentrationen der Säuren, Temperaturen, Zeiten, Endvolumina), ihre Eignung für einzelne Elemente und Stoffe, den Umgang mit sichtbarem ungelöstem Rückstand (Anhang I) und Einzelheiten zu Wandablagerungen (Anhang J) zitieren wir nicht — sie liegen außerhalb der Leseprobe. ISO 15202-1, ISO 21832, ISO 30011 und das Verfahren PB-SP-01 haben wir nicht gelesen. Arbeitsplatzgrenzwerte geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Staub am Arbeitsplatz wird nach ISO 15202-1 auf einem Filter gesammelt, und der Filter mit der Probe und den Ablagerungen von den Wänden des Probenahmegeräts wird mit einem auf die Art des Grenzwerts abgestimmten Verfahren aufgeschlossen: Auslaugen für lösliche Verbindungen (Anhang B) oder Säuren — auf der Heizplatte, mit Ultraschall, in der Mikrowelle in geschlossenen Gefäßen oder im Heizblock — für Metalle und ihre Verbindungen insgesamt (Anhänge C–H). Die Prüflösung wird mittels ICP-AES nach ISO 15202-3 (oder AAS bzw. ICP-MS) analysiert; die Wirksamkeit des Aufschlusses wird an einem Referenzmaterial oder dotierten Filtern geprüft, ohne das Ergebnis mit einem Faktor zu korrigieren.

Anwendungen

• Herstellung von Lösungen aus auf Filter gesammelten Staubproben an Arbeitsplätzen zur Bestimmung von Metallen und Halbmetallen (1)
• Vergleich mit Grenzwerten für lösliche Verbindungen, Metalle insgesamt und gemischte Exposition (9)
• Arbeitsumgebung — 5 Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 2 Laboratorien bei PCA (ICP-MS mit ISO 30011 und ICP-OES mit ISO 15202-3)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

ISO 15202-2:2020

Titel (PL)

Powietrze na stanowiskach pracy — Oznaczanie metali i metaloidów w pyle zawieszonym metodą atomowej spektrometrii emisyjnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie — Część 2: Przygotowanie próbek

Title (EN)

Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 2: Sample preparation

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Wahl des Verfahrens

   Nach Art des Grenzwerts, Elementen, Stoffen in der Atmosphäre und Geräten (4.2, 9). ISO 15202-2:2020 — keine PN, „Published“, Stufe 90.93 (03.10.2026).

2. Öffnen des Probenahmegeräts

   Prüfung auf beim Transport gelöste Partikel, Ausspülen der Kassette, Information an den Auftraggeber; Einbeziehung der Wandablagerungen (10.2, 10.3).

3. Aufschluss

   Anhang B (löslich) oder C–H (insgesamt); bei gemischter Exposition B, dann der Rückstand (9.3; Ablauf außerhalb der Leseprobe).

4. Wirksamkeit

   Bei Zweifeln Wiederfindung an Referenzmaterial oder dotierten Filtern; ≥ 90 %, VK < 5 % (10.1).

5. Prüflösung und Aufzeichnungen

   Verdünnung, interner Standard, Analyse nach ISO 15202-3; Aufzeichnung von Reagenzienchargen, Geräten und Abweichungen (3.3, 4.4, 11).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Flusssäure: Verätzungen erst nach Stunden spürbar; doppelte Handschuhe, Calciumgluconat-Creme während der Arbeit und 24 h danach (A.1)
• Perchlorsäure: zuerst organisches Material zerstören, nicht zur Trockne eindampfen, spezieller Abzug mit Wäscher (A.2)
• Konzentrierte Salpetersäure wird in offenen Gefäßen unter dem Abzug zum Aufschluss verwendet (7.2)

Häufige Fragen