🔬 Metalle im Wasser — ICP-OES
Kurz gefasst
Multielementanalyse von über 30 Elementen im Wasser mittels ICP-OES mit Argonplasma bei 6000–10000 K. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 11885:2009; Dynamischer Bereich: 4–6 Größenordnungen. Das Verfahren umfasst 8 Schritte (insgesamt rund 2 Std. 22 Min.–2 Std. 38 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Multielement-Trinkwasserqualitätskontrolle, Überwachung von Metallen in Industrie- und Kommunalabwässern, Analyse von Grundwasser (Hydrogeologie, Geochemie).
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 11885:2009
- Kategorie: Physikochemie
- Verfahrensschritte: 8
- Gesamtdauer der Schritte: 2 Std. 22 Min.–2 Std. 38 Min.
- Anzahl bestimmter Elemente: > 30 simultan
- Nachweisgrenzen: 1–50 µg/L (je nach Element)
- Dynamischer Bereich: 4–6 Größenordnungen
Übersicht
ICP-OES (Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry) ist eine fortschrittliche spektrometrische Technik, die die simultane Bestimmung von über 30 Elementen in einer einzigen Messung ermöglicht. Die Norm PN-EN ISO 11885:2009 legt die Methode zur Bestimmung u.a. von: Al, As, Ba, Be, Bi, B, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, In, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Se, Si, Ag, Sr, Sn, Ti, V, W, Zn, Zr in Trinkwasser, Oberflächenwasser, Grundwasser und Abwasser fest.
ICP-OES ersetzt oder ergänzt AAS dort, wo Multielementanalyse, höhere Empfindlichkeit oder größerer Durchsatz erforderlich sind. Die simultane Bestimmung vieler Elemente in einem Messzyklus verkürzt die Analysezeit drastisch und reduziert den Probenverbrauch.
Diese Technik wird in Umweltlaboren, Wasseraufbereitungsanlagen, chemischen und pharmazeutischen Industrien weit verbreitet eingesetzt. Die Investitionskosten sind höher als bei AAS, aber die Kosten pro Element sind bei vielen Parametern niedriger.
Prinzip der Methode
Die Probe in Lösungsform wird zu einem Zerstäuber gepumpt, wo sie in ein Aerosol (Nebel) umgewandelt und dann in einen Quarzbrenner eingeführt wird. Ein Hochfrequenzgenerator (RF, 27 oder 40 MHz) erzeugt ein wechselndes elektromagnetisches Feld in einer Induktionsspule, die Argon ionisiert und ein Plasma bei 6000–10000 K erzeugt.
Bei so hoher Temperatur erfährt die Probe Verdampfung, Atomisierung und Anregung. Angeregte Atome und Ionen emittieren elektromagnetische Strahlung bei Wellenlängen, die für einzelne Elemente charakteristisch sind. Ein optischer Detektor (CCD oder PMT) misst die Emissionsintensität, die proportional zur Elementkonzentration in der Probe ist.
ICP-OES kann in radialer (seitliche Plasmabeobachtung) oder axialer (axiale) Konfiguration arbeiten — axiale Konfiguration bietet höhere Empfindlichkeit, während radiale weniger Matrixeffekte aufweist.
Anwendungen
- Multielement-Trinkwasserqualitätskontrolle
- Überwachung von Metallen in Industrie- und Kommunalabwässern
- Analyse von Grundwasser (Hydrogeologie, Geochemie)
- Kontrolle von Wasseraufbereitungsprozessen (Al-, Fe-Koagulation)
- Überwachung von Oberflächenwässern (Wasserrahmenrichtlinie)
- Analyse von Grubenwässern und Deponie-Sickerwasser
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Anzahl bestimmter Elemente | > 30 simultan |
| Nachweisgrenzen | 1–50 µg/L (je nach Element) |
| Dynamischer Bereich | 4–6 Größenordnungen |
| Durchsatz | 20–60 Proben/h (Multielement) |
| Wiederholbarkeit | RSD < 1–3% |
| Argonverbrauch | 10–20 L/min (Kosten ~30 000–50 000 PLN/Jahr) |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 11885:2009
- Titel (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie wybranych pierwiastków metodą optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES)
- Title (EN)
- Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)
Schritt-für-Schritt-Verfahren
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Probenahme und Konservierung
Probe in PE/PP-Behälter sammeln. Mit HNO₃ auf pH < 2 ansäuern (1 mL konzentrierte HNO₃ pro 100 mL). Gekühlt transportieren, Analyse innerhalb 14 Tagen.
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Probenaufschluss
Für Gesamtformen: Mikrowellenaufschluss (HNO₃ oder HNO₃+HCl). Programm: Rampe auf 180°C in 15 min, Halten 15 min. Für gelöste Formen: Filtration 0,45 µm + Ansäuerung.
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Herstellung von Kalibrierstandards
Min. 5 Kalibrierpunkte aus zertifizierten Standardlösungen herstellen. Säurematrix identisch mit Proben. Internen Standard (Y oder Sc) zugeben.
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ICP-OES-Start
Kühler einschalten, Plasmazündung, Stabilisierung 15–30 min. Mn 257,610 nm Linienintensität prüfen (Plasmaleistungstest). Optimierung der Beobachtungsposition.
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Gerätekalibrierung
Kalibrierstandards und Blindprobe messen. Korrelationskoeffizienten prüfen (R² > 0,999 für jede Linie). Nachweisgrenzen verifizieren.
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Probenmessung
Proben mit automatischer Spülung zwischen Messungen messen (30 s Säurespülung, 30 s Wasser). Kontrollstandard alle 10 Proben. Duplikat alle 20 Proben.
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Ergebnisverifizierung
Wiederfindung aus Referenzmaterial prüfen (90–110%). Instrumentendrift prüfen (Kontrollstandard ±10% des Nennwerts). Untergrund- und spektrale Interferenzkorrektur.
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Geräteabschaltung
5 min deionisiertes Wasser aspirieren. Plasma ausschalten. Gase nach 10 min Kühlung ausschalten. Kühler ausschalten.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| ICP-OES-Spektrometer | Thermo iCAP PRO, Agilent 5800/5900, PerkinElmer Avio 500, Shimadzu ICPE-9820 | 200 000–600 000 PLN |
| Probeneinführungssystem (Zerstäuber + Kammer) | Meinhard-Pneumatikzerstäuber, Zyklonkammer | im Lieferumfang des Spektrometers enthalten |
| Autosampler | Thermo ASX-560, Agilent SPS 4 | 30 000–80 000 PLN |
| Argonflasche (5.0) | Argon Reinheit 99,999%, 50 L Flasche | 300–500 PLN/Flasche |
| Kühlsystem | Umlaufkühler (erforderlich für RF-Spulenkühlung) | 10 000–25 000 PLN |
| Mikrowellen-Aufschlusssystem | Milestone Ethos UP, CEM MARS 6, Anton Paar Multiwave | 100 000–250 000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Konzentrierte Salpetersäure (HNO₃) | 7697-37-2 | Suprapur/Ultrapur-Reinheit (Merck), für Aufschluss und Ansäuerung von Proben |
| Salzsäure (HCl) | 7647-01-0 | Suprapur-Reinheit, für Aufschluss von Proben mit Ag, Sn |
| Multielement-Standardlösungen | — | Zertifizierte CRM (z.B. Merck Certipur, Inorganic Ventures), Rückverfolgbarkeit zu NIST |
| Interner Standard-Lösung | — | Yttrium (Y) oder Scandium (Sc) 1–5 mg/L als interner Standard für Matrixkorrektur |
| Argon-Gas 5.0 | 7440-37-1 | Reinheit 99,999%, Verbrauch ~10–20 L/min. Hauptbetriebskosten |
| Ultrareinwasser | — | Typ I (18,2 MΩ·cm), Milli-Q-System oder gleichwertig |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Konzentrierte Salpetersäure — stark ätzend und oxidierend. Arbeit im Abzug, säurebeständige Handschuhe
- Argonplasma — UV-Strahlung, nicht direkt ansehen. UV-Schutzbrille
- Argon — inertes Gas, verdrängt aber Sauerstoff. Raumbelüftung, O₂-Sensor
- Lärm vom RF-Generator — bei längerer Arbeit Gehörschutz verwenden
- Lösungen mit toxischen Metallen — als gefährlicher Abfall sammeln
- Plasmatemperatur > 6000°C — Quarzbrenner nach Messungen heiß, nicht berühren
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 11885:2009 — „Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)“.
Wie funktioniert diese Methode?
Die Probe in Lösungsform wird zu einem Zerstäuber gepumpt, wo sie in ein Aerosol (Nebel) umgewandelt und dann in einen Quarzbrenner eingeführt wird. Ein Hochfrequenzgenerator (RF, 27 oder 40 MHz) erzeugt ein wechselndes elektromagnetisches Feld in einer Induktionsspule, die Argon ionisiert und ein Plasma bei 6000–10000 K erzeugt.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Anzahl bestimmter Elemente: > 30 simultan; Nachweisgrenzen: 1–50 µg/L (je nach Element); Dynamischer Bereich: 4–6 Größenordnungen; Durchsatz: 20–60 Proben/h (Multielement).
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 2 Std. 22 Min.–2 Std. 38 Min. Das Verfahren umfasst 8 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
ICP-OES-Spektrometer, Probeneinführungssystem (Zerstäuber + Kammer), Autosampler, Argonflasche (5.0), Kühlsystem, Mikrowellen-Aufschlusssystem. Richtpreis für das Kerngerät (ICP-OES-Spektrometer): 200 000–600 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Multielement-Trinkwasserqualitätskontrolle; Überwachung von Metallen in Industrie- und Kommunalabwässern; Analyse von Grundwasser (Hydrogeologie, Geochemie); Kontrolle von Wasseraufbereitungsprozessen (Al-, Fe-Koagulation); Überwachung von Oberflächenwässern (Wasserrahmenrichtlinie); Analyse von Grubenwässern und Deponie-Sickerwasser.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Konzentrierte Salpetersäure — stark ätzend und oxidierend. Arbeit im Abzug, säurebeständige Handschuhe; Argonplasma — UV-Strahlung, nicht direkt ansehen. UV-Schutzbrille; Argon — inertes Gas, verdrängt aber Sauerstoff. Raumbelüftung, O₂-Sensor; Lärm vom RF-Generator — bei längerer Arbeit Gehörschutz verwenden; Lösungen mit toxischen Metallen — als gefährlicher Abfall sammeln; Plasmatemperatur > 6000°C — Quarzbrenner nach Messungen heiß, nicht berühren.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 11885.