🌿 Schwermetalle im Boden (ICP-OES)
Kurz gefasst
Multielementbestimmung von Schwermetallen (Pb, Cd, Cr, Cu, Zn, Ni, As, Hg) im Boden nach Säureaufschluss mittels ICP-OES-Methode. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 11885:2009; Linearitätsbereich: 3–5 Größenordnungen. Das Verfahren umfasst 6 Schritte (insgesamt rund 1 Tage 1 Std. 43 Min.–1 Tage 1 Std. 45 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Bewertung der Bodenkontamination mit Schwermetallen (polnische Verordnung 2016), Untersuchung von Böden auf Altlastenstandorten (Brownfields), Umweltüberwachung um Industrieanlagen.
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 11885:2009
- Kategorie: Umwelt
- Verfahrensschritte: 6
- Gesamtdauer der Schritte: 1 Tage 1 Std. 43 Min.–1 Tage 1 Std. 45 Min.
- Bestimmte Elemente: Pb, Cd, Cr, Cu, Zn, Ni, As, Hg, Co, Mn, Fe, V, Ba + andere
- Nachweisgrenze: 0,01–1 mg/kg TM (elementabhängig)
- Linearitätsbereich: 3–5 Größenordnungen
Übersicht
Die Bestimmung von Schwermetallen im Boden ist ein Schlüsselelement der Bodenumweltbewertung. Metalle wie Blei, Cadmium, Chrom, Kupfer, Zink, Nickel, Arsen und Quecksilber reichern sich im Boden an und bauen sich nicht biologisch ab, was eine langfristige Bedrohung für Ökosysteme, Grundwasser und die menschliche Gesundheit darstellt.
Die polnische Verordnung von 2016 über Bodenqualitätsstandards legt zulässige Metallkonzentrationen je nach Bodengruppe fest (I — Wohngebiete, IV — Industriegebiete). Z.B. Blei: 100 mg/kg (Gr. I) bis 600 mg/kg (Gr. IV), Cadmium: 1 mg/kg (Gr. I) bis 15 mg/kg (Gr. IV).
Die Methode umfasst den Bodenprobenaufschluss mit Säuregemisch (HNO₃ + HCl, d.h. Königswasser, oder HNO₃ + HF + HClO₄) im Mikrowellenaufschlussgerät, gefolgt von einer Multielementanalyse der Lösung mittels ICP-OES. In einem Analysezyklus werden 20–30 Elemente gleichzeitig bestimmt.
Prinzip der Methode
Die Bodenprobe wird in geschlossenen PTFE-Gefäßen im Mikrowellenaufschlussgerät mit Säuregemisch (Königswasser: 3 Vol. HCl + 1 Vol. HNO₃ nach ISO 11466, oder Gemisch mit HF für vollständige Auflösung von Silikaten) aufgeschlossen. Der Aufschluss wird mit Reinstwasser verdünnt und am ICP-OES-Spektrometer analysiert. Argonplasma (6000–10000 K) atomisiert und regt Elemente an, die Strahlung bei charakteristischen Wellenlängen emittieren. Detektion an einem CCD-Polychromator ermöglicht gleichzeitige Messung vieler Elemente.
Anwendungen
- Bewertung der Bodenkontamination mit Schwermetallen (polnische Verordnung 2016)
- Untersuchung von Böden auf Altlastenstandorten (Brownfields)
- Umweltüberwachung um Industrieanlagen
- Bewertung der landwirtschaftlichen Bodenqualität
- Kontrolle von in der Landwirtschaft verwendeten Klärschlämmen
- Bodensanierung — Wirksamkeitsüberprüfung
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Bestimmte Elemente | Pb, Cd, Cr, Cu, Zn, Ni, As, Hg, Co, Mn, Fe, V, Ba + andere |
| Nachweisgrenze | 0,01–1 mg/kg TM (elementabhängig) |
| Linearitätsbereich | 3–5 Größenordnungen |
| Präzision (CV) | 3–10% |
| Aufschluss | Königswasser, 180°C, 30 min (Mikrowelle) |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 11885:2009
- Titel (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie wybranych pierwiastków metodą optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES)
- Title (EN)
- Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)
Schritt-für-Schritt-Verfahren
-
Probenvorbereitung
Boden bei 40°C trocknen. Durch 2-mm-Sieb sieben, dann <2 mm Fraktion auf <0,25 mm mahlen. 0,5 g einwiegen.
-
Mikrowellenaufschluss
9 mL HCl + 3 mL HNO₃ (Königswasser) zugeben. Programm: Rampe auf 180°C/15 min, Halten 20 min.
-
Filtrierung und Verdünnung
Nach Abkühlung quantitativ in 50-mL-Kolben überführen. Mit Reinstwasser bis zur Marke auffüllen. Filtrieren (0,45 µm).
-
ICP-OES-Kalibrierung
Standards vorbereiten: 0, 0,1, 0,5, 1, 5, 10, 50 mg/L in 5% HNO₃. Gerät kalibrieren.
-
Probenmessung
Proben mit Blank und CRM alle 10 Proben messen. Spike-Wiederfindung prüfen (90–110%).
-
Berechnungen
Konzentrationen auf mg/kg Trockenmasse des Bodens umrechnen. Verdünnung und Feuchtigkeit berücksichtigen.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| ICP-OES-Spektrometer | Thermo iCAP 7400, Agilent 5800, PerkinElmer Avio 220 | 350.000–700.000 PLN |
| Mikrowellenaufschlussgerät | Anton Paar Multiwave 5000, CEM Mars 6, Milestone Ethos UP | 150.000–300.000 PLN |
| Autosampler | Thermo ASX-560, Agilent SPS 4 | 25.000–60.000 PLN |
| Analysenwaage | Mettler Toledo ME204, Genauigkeit 0,1 mg | 5.000–15.000 PLN |
| PTFE-Aufschlussgefäße | 100 mL Gefäße, Set mit 6–12 Stk. | 500–2.000 PLN/Stk. |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Salpetersäure 65% suprapur | 7697-37-2 | Spurenanalysequalität |
| Salzsäure 30% suprapur | 7647-01-0 | Königswasser-Komponente |
| Multielement-Standardlösungen | — | ICP Multi-Element Standard IV, 1000 mg/L, zertifiziertes CRM |
| Argon 5.0 | 7440-37-1 | Plasmagas, 99,999% Reinheit |
| Reinstwasser | — | Widerstand >18,2 MΩ·cm |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Königswasser — stark ätzend, setzt Chlor frei. Unter Abzug arbeiten.
- HF (falls verwendet) — extrem gefährlich, verursacht tiefe Verätzungen und Hypokalzämie
- Mikrowellenaufschlussgerät — Druck bis 40 bar, Sicherheitsverfahren befolgen
- Säurebeständige Handschuhe, Schürze, Schutzbrille obligatorisch
- Säureabfälle mit Metallen — separat sammeln
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 11885:2009 — „Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)“.
Wie funktioniert diese Methode?
Die Bodenprobe wird in geschlossenen PTFE-Gefäßen im Mikrowellenaufschlussgerät mit Säuregemisch (Königswasser: 3 Vol. HCl + 1 Vol.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Bestimmte Elemente: Pb, Cd, Cr, Cu, Zn, Ni, As, Hg, Co, Mn, Fe, V, Ba + andere; Nachweisgrenze: 0,01–1 mg/kg TM (elementabhängig); Linearitätsbereich: 3–5 Größenordnungen; Präzision (CV): 3–10%.
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 1 Tage 1 Std. 43 Min.–1 Tage 1 Std. 45 Min. Das Verfahren umfasst 6 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
ICP-OES-Spektrometer, Mikrowellenaufschlussgerät, Autosampler, Analysenwaage, PTFE-Aufschlussgefäße. Richtpreis für das Kerngerät (ICP-OES-Spektrometer): 350.000–700.000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Bewertung der Bodenkontamination mit Schwermetallen (polnische Verordnung 2016); Untersuchung von Böden auf Altlastenstandorten (Brownfields); Umweltüberwachung um Industrieanlagen; Bewertung der landwirtschaftlichen Bodenqualität; Kontrolle von in der Landwirtschaft verwendeten Klärschlämmen; Bodensanierung — Wirksamkeitsüberprüfung.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Königswasser — stark ätzend, setzt Chlor frei. Unter Abzug arbeiten.; HF (falls verwendet) — extrem gefährlich, verursacht tiefe Verätzungen und Hypokalzämie; Mikrowellenaufschlussgerät — Druck bis 40 bar, Sicherheitsverfahren befolgen; Säurebeständige Handschuhe, Schürze, Schutzbrille obligatorisch; Säureabfälle mit Metallen — separat sammeln.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 11885.