🌿 Schwermetalle im Boden (ICP-OES)

Umwelt PN-EN ISO 11885

Übersicht

Die Bestimmung von Schwermetallen im Boden ist ein Schlüsselelement der Bodenumweltbewertung. Metalle wie Blei, Cadmium, Chrom, Kupfer, Zink, Nickel, Arsen und Quecksilber reichern sich im Boden an und bauen sich nicht biologisch ab, was eine langfristige Bedrohung für Ökosysteme, Grundwasser und die menschliche Gesundheit darstellt.

Die polnische Verordnung von 2016 über Bodenqualitätsstandards legt zulässige Metallkonzentrationen je nach Bodengruppe fest (I — Wohngebiete, IV — Industriegebiete). Z.B. Blei: 100 mg/kg (Gr. I) bis 600 mg/kg (Gr. IV), Cadmium: 1 mg/kg (Gr. I) bis 15 mg/kg (Gr. IV).

Die Methode umfasst den Bodenprobenaufschluss mit Säuregemisch (HNO₃ + HCl, d.h. Königswasser, oder HNO₃ + HF + HClO₄) im Mikrowellenaufschlussgerät, gefolgt von einer Multielementanalyse der Lösung mittels ICP-OES. In einem Analysezyklus werden 20–30 Elemente gleichzeitig bestimmt.

DIE NORM BESCHREIBT DIE MESSUNG IN DER LÖSUNG, NICHT DIE EXTRAKTION AUS DEM BODEN — ERGÄNZUNG (23.09.2026). Der Eintrag betrifft Metalle im BODEN, die bei ihm zitierte PN-EN ISO 11885 trägt dagegen den Titel „Jakość WODY — Oznaczanie wybranych pierwiastków metodą optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES)" [Qualität des WASSERS — Bestimmung ausgewählter Elemente durch optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES)]. Es ist dennoch kein ungeeignetes Dokument: Die Norm beschreibt die MESSTECHNIK in der Lösung und wird beim Boden zitiert — von den 114 Positionen zu Metallen in Boden oder Erdreich entfallen auf sie 11 Zitierungen. DER MANGEL LIEGT IN DER UNVOLLSTÄNDIGKEIT, NICHT IM GEGENSTAND: Sie beschreibt, wie man die Elemente in einer fertigen Lösung misst, nicht aber, wie man diese Lösung aus dem Boden gewinnt. WORAUF SICH LABORATORIEN BEI METALLEN IM BODEN BERUFEN (Messung an den Umfängen, 23.09.2026): PN-ISO 11047 — 14 Zitierungen, und das ist die Norm, die sich UNMITTELBAR mit Metallen in Bodenextrakten befasst; PN-EN 12457 sowie PN-EN ISO 11885 — je 11; PN-R-04016 und PN-R-04017 — je 10; PN-ISO 11466 (Extraktion mit Königswasser) — 5. DESHALB WIEDERHOLE ICH HIER DEN SATZ AUS DEM EINTRAG ZU PN-ISO 11047, DENN ER PASST WORTWÖRTLICH: EIN ERGEBNIS IN mg/kg OHNE ANGABE DER EXTRAKTIONSART BEDEUTET NICHTS. Dieselbe Bodenprobe, einmal mit Königswasser und einmal mit einem schwächeren Reagenz extrahiert, liefert Ergebnisse, die sich um ein Vielfaches unterscheiden, und beide Zahlen sind für ihr jeweiliges Verfahren richtig.

Prinzip der Methode

Die Bodenprobe wird in geschlossenen PTFE-Gefäßen im Mikrowellenaufschlussgerät mit Säuregemisch (Königswasser: 3 Vol. HCl + 1 Vol. HNO₃ nach ISO 11466, oder Gemisch mit HF für vollständige Auflösung von Silikaten) aufgeschlossen. Der Aufschluss wird mit Reinstwasser verdünnt und am ICP-OES-Spektrometer analysiert. Argonplasma (6000–10000 K) atomisiert und regt Elemente an, die Strahlung bei charakteristischen Wellenlängen emittieren. Detektion an einem CCD-Polychromator ermöglicht gleichzeitige Messung vieler Elemente.

Anwendungen

• Bewertung der Bodenkontamination mit Schwermetallen (polnische Verordnung 2016)
• Untersuchung von Böden auf Altlastenstandorten (Brownfields)
• Umweltüberwachung um Industrieanlagen
• Bewertung der landwirtschaftlichen Bodenqualität
• Kontrolle von in der Landwirtschaft verwendeten Klärschlämmen
• Bodensanierung — Wirksamkeitsüberprüfung

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 11885:2009

Titel (PL)

Jakość wody — Oznaczanie wybranych pierwiastków metodą optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES)

Title (EN)

Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenvorbereitung

   Boden bei 40°C trocknen. Durch 2-mm-Sieb sieben, dann <2 mm Fraktion auf <0,25 mm mahlen. 0,5 g einwiegen.

   ⏱ Zeit: 24 h • 🌡 Temperatur: 40°C

2. Mikrowellenaufschluss

   9 mL HCl + 3 mL HNO₃ (Königswasser) zugeben. Programm: Rampe auf 180°C/15 min, Halten 20 min.

   ⏱ Zeit: 45 min • 🌡 Temperatur: 180°C

3. Filtrierung und Verdünnung

   Nach Abkühlung quantitativ in 50-mL-Kolben überführen. Mit Reinstwasser bis zur Marke auffüllen. Filtrieren (0,45 µm).

   ⏱ Zeit: 15 min

4. ICP-OES-Kalibrierung

   Standards vorbereiten: 0, 0,1, 0,5, 1, 5, 10, 50 mg/L in 5% HNO₃. Gerät kalibrieren.

   ⏱ Zeit: 30 min

5. Probenmessung

   Proben mit Blank und CRM alle 10 Proben messen. Spike-Wiederfindung prüfen (90–110%).

   ⏱ Zeit: 3–5 min/Probe

6. Berechnungen

   Konzentrationen auf mg/kg Trockenmasse des Bodens umrechnen. Verdünnung und Feuchtigkeit berücksichtigen.

   ⏱ Zeit: 10 min

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Königswasser — stark ätzend, setzt Chlor frei. Unter Abzug arbeiten.
• HF (falls verwendet) — extrem gefährlich, verursacht tiefe Verätzungen und Hypokalzämie
• Mikrowellenaufschlussgerät — Druck bis 40 bar, Sicherheitsverfahren befolgen
• Säurebeständige Handschuhe, Schürze, Schutzbrille obligatorisch
• Säureabfälle mit Metallen — separat sammeln

Häufige Fragen