🔬 Schwermetalle im Wasser — AAS
Kurz gefasst
Bestimmung von Schwermetallen (Cu, Zn, Pb, Cd, Ni, Co) im Wasser mittels Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS). Die Prüfung erfolgt nach PN-ISO 8288:2002 (ISO 8288:1986); Linearer Bereich: 0,01–5 mg/L (je nach Element). Das Verfahren umfasst 8 Schritte (insgesamt rund 1 Std. 31 Min.–2 Std. 2 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Trinkwasserqualitätskontrolle — Schwermetalle (Gesetzblatt 2026, Pos. 748), Überwachung von Oberflächen- und Grundwasser, Analyse von Industrieabwässern (Galvanik, Metallurgie).
Auf einen Blick
- Norm: PN-ISO 8288:2002 (ISO 8288:1986)
- Kategorie: Physikochemie
- Verfahrensschritte: 8
- Gesamtdauer der Schritte: 1 Std. 31 Min.–2 Std. 2 Min.
- Bestimmungsgrenze Cu: 0,01 mg/L (FAAS)
- Bestimmungsgrenze Zn: 0,005 mg/L (FAAS)
- Bestimmungsgrenze Pb: 0,05 mg/L (FAAS)
Übersicht
Die Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) ist eine der am häufigsten verwendeten Techniken zur Bestimmung von Schwermetallen in Wasserproben. Die Norm PN-ISO 8288 legt Methoden zur Bestimmung von Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Cadmium und Blei in Trinkwasser, Oberflächenwasser, Grundwasser und Abwasser mittels Flammen-AAS (FAAS) fest.
Schwermetalle stellen ernsthafte Bedrohungen für die menschliche Gesundheit und die Umwelt dar. Blei verursacht neurologische Schäden, Cadmium ist krebserregend, und überschüssiges Kupfer und Zink sind toxisch für aquatische Organismen. Die Überwachung dieser Metalle ist durch die Verordnung des Gesundheitsministers vom 22. Mai 2026 über die Qualität des für den menschlichen Gebrauch bestimmten Wassers (Gesetzblatt 2026, Pos. 748) vorgeschrieben, die die Richtlinie (EU) 2020/2184 umsetzt und mit Wirkung vom 24-06-2026 die Verordnung vom 7. Dezember 2017 (Gesetzblatt 2017, Pos. 2294 — aufgehoben) ersetzt hat.
FAAS ist eine relativ einfache, schnelle und kostengünstige Technik mit hoher Genauigkeit und Empfindlichkeit auf ppb-Niveau (parts per billion). Jedes Element erfordert eine separate Hohlkathodenlampe (HCL), die charakteristische Strahlung emittiert.
Prinzip der Methode
Die Methode basiert auf der Absorption elektromagnetischer Strahlung durch freie Atome im Gaszustand. Die Probe in Lösungsform wird durch einen Zerstäuber in eine Acetylen-Luft-Flamme (oder Acetylen-Lachgas) gesaugt, wo die Atomisierung erfolgt — Zerlegung chemischer Verbindungen in freie Atome.
Monochromatische Strahlung aus einer für das zu bestimmende Element spezifischen Hohlkathodenlampe (HCL) durchläuft die Flamme. Freie Atome in der Flamme absorbieren Strahlung bei einer für das jeweilige Element charakteristischen Wellenlänge. Der Detektor misst die Abschwächung des Strahlenbündels, und die Absorbanz ist proportional zur Konzentration des zu bestimmenden Metalls in der Probe (Lambert-Beer-Gesetz).
Für jedes Element wird eine optimale Wellenlänge verwendet: Cu — 324,8 nm, Zn — 213,9 nm, Pb — 217,0 nm, Cd — 228,8 nm, Ni — 232,0 nm, Co — 240,7 nm.
Anwendungen
- Trinkwasserqualitätskontrolle — Schwermetalle (Gesetzblatt 2026, Pos. 748)
- Überwachung von Oberflächen- und Grundwasser
- Analyse von Industrieabwässern (Galvanik, Metallurgie)
- Kontrolle kommunaler Abwässer (Wasserrechtsgenehmigungen)
- Geochemische Studien von Grundwasser
- Deponieüberwachung (Sickerwasser)
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Bestimmungsgrenze Cu | 0,01 mg/L (FAAS) |
| Bestimmungsgrenze Zn | 0,005 mg/L (FAAS) |
| Bestimmungsgrenze Pb | 0,05 mg/L (FAAS) |
| Bestimmungsgrenze Cd | 0,005 mg/L (FAAS) |
| Bestimmungsgrenze Ni | 0,02 mg/L (FAAS) |
| Parameterwerte für Trinkwasser (Gesetzblatt 2026, Pos. 748, Anlage Nr. 1 Teil B) | Cadmium 5,0 µg/L; Kupfer 2,0 mg/L; Nickel 20 µg/L; Blei 5 µg/L, wobei dieser Wert spätestens bis zum 12.01.2036 zu erreichen ist und bis dahin 10 µg/L gelten; Chrom 25 µg/L, ebenso mit Frist 12.01.2036, bis dahin 50 µg/L. Für Zink nennt diese Verordnung keinen Parameterwert. Für Blei enthält der Akt zwei weitere Angaben: eine Fußnote, wonach nach dem 11. Januar 2036 der Wert von 5 µg/L mindestens am Übergabepunkt zur Trinkwasser-Installation erreicht sein muss, sowie einen GESONDERTEN Wert von 10 µg/L in Anlage Nr. 1 Teil E Pos. 3 — für die Risikobewertung in Trinkwasser-Installationen. Dieselbe Zahl in einer anderen Tabelle hat einen anderen Anwendungsbereich; der Wert aus Teil B ist also nicht der einzige Bleiwert dieser Verordnung. |
| Linearer Bereich | 0,01–5 mg/L (je nach Element) |
| Wiederholbarkeit | RSD < 2–5% |
Norm
- Normnummer
- PN-ISO 8288:2002 (ISO 8288:1986)
- Titel (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie kobaltu, niklu, miedzi, cynku, kadmu i ołowiu — Metody płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej
- Title (EN)
- Water quality — Determination of cobalt, nickel, copper, zinc, cadmium and lead — Flame atomic absorption spectrometric methods
Schritt-für-Schritt-Verfahren
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Probenvorbereitung
Wasserprobe unmittelbar nach Probenahme ansäuern — 1 mL konzentrierte HNO₃ pro 100 mL Probe zugeben. pH < 2. In PE/PP-Behältern lagern.
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Aufschluss (falls erforderlich)
Für trübe Proben oder Abwasser: Säureaufschluss im offenen System (HNO₃ + HCl) oder Mikrowelle (geschlossen). Erhitzen bis klare Lösung erhalten wird.
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Herstellung von Standardlösungen
Serie von Kalibrierlösungen aus zertifizierten Standardlösungen herstellen (z.B. 0; 0,1; 0,5; 1,0; 2,0 mg/L). Säurematrix identisch mit Proben.
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Einstellen der Spektrometerparameter
Entsprechende HCL-Lampe installieren. Wellenlänge, Spaltbreite, Gasflüsse einstellen. Brennerposition justieren. Lampenaufwärmzeit 10–15 min.
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Gerätekalibrierung
Serie von Kalibrierstandards messen. Linearität der Kurve überprüfen (R² > 0,999). Empfindlichkeit prüfen (charakteristische Absorbanz).
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Probenmessung
Proben in Flamme aspirieren. Absorbanz ablesen. Zwischen Proben Spüllösung aspirieren (2% HNO₃). Blindprobe alle 10 Proben.
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Qualitätskontrolle
Alle 10 Proben Referenzmaterial (CRM) und Kontrolllösung messen. Wiederfindung 90–110%. Duplikat alle 20 Proben — RPD < 10%.
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Berechnungen und Berichterstattung
Konzentration von Kalibrierkurve ablesen. Verdünnung, Probenvolumen berücksichtigen. Ergebnis in mg/L mit Messunsicherheit.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Flammen-AAS-Spektrometer | Agilent 280FS AA, Shimadzu AA-7800, Thermo iCE 3500 | 80 000–250 000 PLN |
| Hohlkathodenlampen (HCL) | Agilent, Heraeus, Photron — separate Lampe für jedes Element | 800–1 500 PLN/Stk. |
| Zerstäuber und Sprühkammer | Standard-Set für FAAS (Glas-Pneumatikzerstäuber) | im Lieferumfang des Spektrometers enthalten |
| Acetylenflasche | Gelöstes Acetylen, Reinheit 2.6 | 200–400 PLN/Flasche |
| Luftkompressor | JUN-AIR oder ölfreie Laborkompressoren | 5 000–15 000 PLN |
| Autosampler (optional) | Agilent SPS 4, Shimadzu ASC-7000 | 30 000–60 000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Konzentrierte Salpetersäure (HNO₃) | 7697-37-2 | Suprapur/Ultrapur-Reinheit, zur Ansäuerung und Aufschluss von Proben, 65% |
| Salzsäure (HCl) | 7647-01-0 | Suprapur-Reinheit, zur Herstellung von Standardlösungen, 30–37% |
| Metall-Standardlösungen (1000 mg/L) | verschiedene | Zertifizierte CRM: Cu, Zn, Pb, Cd, Ni, Co — Rückverfolgbarkeit zu NIST/BAM |
| Ultrareinwasser | — | Typ I nach ASTM, Widerstand >18,2 MΩ·cm (Milli-Q- oder Hydrolab-System) |
| Spüllösungen | — | 2% HNO₃ zum Spülen des Probeneinführungssystems |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Konzentrierte Salpetersäure — stark ätzend, verursacht Verätzungen. Nitrilhandschuhe, Schutzbrille, Abzug
- Acetylen — brennbares und explosives Gas. Dichtheit der Gasinstallation prüfen
- Schwermetalllösungen (Pb, Cd) — toxisch, als gefährlicher Abfall sammeln
- AAS-Flamme — Temperatur ~2300°C, Verbrennungsgefahr. Brennbare Materialien fernhalten
- Laborkittel, Schutzbrille und Handschuhe obligatorisch
- Belüftung — Abzug über Brenner muss während des Betriebs eingeschaltet sein
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-ISO 8288:2002 (ISO 8288:1986) — „Water quality — Determination of cobalt, nickel, copper, zinc, cadmium and lead — Flame atomic absorption spectrometric methods“.
Wie funktioniert diese Methode?
Die Methode basiert auf der Absorption elektromagnetischer Strahlung durch freie Atome im Gaszustand. Die Probe in Lösungsform wird durch einen Zerstäuber in eine Acetylen-Luft-Flamme (oder Acetylen-Lachgas) gesaugt, wo die Atomisierung erfolgt — Zerlegung chemischer Verbindungen in freie Atome.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Bestimmungsgrenze Cu: 0,01 mg/L (FAAS); Bestimmungsgrenze Zn: 0,005 mg/L (FAAS); Bestimmungsgrenze Pb: 0,05 mg/L (FAAS); Bestimmungsgrenze Cd: 0,005 mg/L (FAAS).
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 1 Std. 31 Min.–2 Std. 2 Min. Das Verfahren umfasst 8 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
Flammen-AAS-Spektrometer, Hohlkathodenlampen (HCL), Zerstäuber und Sprühkammer, Acetylenflasche, Luftkompressor, Autosampler (optional). Richtpreis für das Kerngerät (Flammen-AAS-Spektrometer): 80 000–250 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Trinkwasserqualitätskontrolle — Schwermetalle (Gesetzblatt 2026, Pos. 748); Überwachung von Oberflächen- und Grundwasser; Analyse von Industrieabwässern (Galvanik, Metallurgie); Kontrolle kommunaler Abwässer (Wasserrechtsgenehmigungen); Geochemische Studien von Grundwasser; Deponieüberwachung (Sickerwasser).
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Konzentrierte Salpetersäure — stark ätzend, verursacht Verätzungen. Nitrilhandschuhe, Schutzbrille, Abzug; Acetylen — brennbares und explosives Gas. Dichtheit der Gasinstallation prüfen; Schwermetalllösungen (Pb, Cd) — toxisch, als gefährlicher Abfall sammeln; AAS-Flamme — Temperatur ~2300°C, Verbrennungsgefahr. Brennbare Materialien fernhalten; Laborkittel, Schutzbrille und Handschuhe obligatorisch; Belüftung — Abzug über Brenner muss während des Betriebs eingeschaltet sein.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-ISO 8288.