🔩 Schmelze-Massefließrate MFR und Schmelze-Volumenfließrate MVR von Thermoplasten — Fließprüfgerät
Kurz gefasst
Der geschmolzene Kunststoff wird unter festgelegter Belastung und bei festgelegter Temperatur aus dem Zylinder des Fließprüfgeräts durch eine Düse ausgepresst. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 1133-1:2022-12; Verfahren: Verfahren A — Massemessung, Ergebnis MFR in g/10 min; Verfahren B — Messung des Kolbenwegs, Ergebnis MVR in cm³/10 min. Das Verfahren umfasst 8 Schritte; eingesetzt wird sie unter anderem für: Qualitätskontrolle und Chargenidentifikation thermoplastischer Rohstoffe, Vergleich von Kunststoffen mit unterschiedlichem Füllstoffgehalt (MVR), Beurteilung des Werkstoffabbaus nach Recycling oder mehrfacher Verarbeitung.
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 1133-1:2022-12
- Kategorie: Werkstoffe und ZfP
- Verfahrensschritte: 8
- Verfahren: Verfahren A — Massemessung, Ergebnis MFR in g/10 min; Verfahren B — Messung des Kolbenwegs, Ergebnis MVR in cm³/10 min
- Einheiten: MFR: korrekte SI-Einheit ist dg/min, üblicherweise g/10 min zulässig. MVR: dm³/min, üblicherweise cm³/10 min
- Typische Temperaturen: Polyethylen 190 °C, Polypropylen 230 °C, Polystyrol 190 °C, Polyoxymethylen 190 °C, Ethylen-Vinylacetat-Copolymer 190 °C
Übersicht
Die Norm legt zwei Verfahren zur Bestimmung der Schmelze-Massefließrate (MFR) und der Schmelze-Volumenfließrate (MVR) von Thermoplasten unter festgelegten Bedingungen von Temperatur und Belastung fest. Verfahren A ist ein Massemessverfahren, Verfahren B ein Wegmessverfahren. Die Prüfbedingungen sind meist in der Werkstoffnorm mit Verweis auf diese Norm angegeben; typische Bedingungen für Thermoplaste sind in den Anhängen zusammengestellt. Die unten wiedergegebene Beschreibung von Gerät und Prinzip stammt aus der Ausgabe ISO 1133:2005, auf der der heutige erste Teil der Reihe beruht.
Die Volumenfließrate MVR ist besonders nützlich beim Vergleich von Werkstoffen mit unterschiedlichem Füllstoffgehalt sowie beim Vergleich gefüllter mit ungefüllten Kunststoffen. Die MFR kann aus der MVR-Messung bestimmt werden, wenn die Schmelzedichte bei Prüftemperatur und Prüfdruck bekannt ist. Die Verfahren sind grundsätzlich auch für Kunststoffe anwendbar, deren rheologisches Verhalten sich während der Messung durch Vorgänge wie Hydrolyse, Kondensation oder Vernetzung ändert, jedoch nur, wenn der Effekt begrenzt ist und Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit in einem annehmbaren Bereich liegen; für Werkstoffe mit stark verändertem rheologischem Verhalten sind diese Verfahren nicht geeignet, und zur Charakterisierung wird die Viskositätszahl in verdünnter Lösung nach dem zutreffenden Teil von ISO 1628 empfohlen.
Die Norm weist darauf hin, dass die Schergeschwindigkeiten bei diesen Verfahren deutlich niedriger sind als unter normalen Verarbeitungsbedingungen, so dass die Daten für verschiedene Kunststoffe nicht immer ihrem Verhalten bei der Verarbeitung entsprechen müssen; beide Verfahren dienen vor allem der Qualitätskontrolle. Typische Bedingungen sind 190 °C für Polyethylen und 230 °C für Polypropylen bei einer Standard-Nennbelastung von 2,16 kg.
Prinzip der Methode
Schmelze-Massefließrate und Schmelze-Volumenfließrate werden bestimmt, indem geschmolzener Werkstoff unter festgelegten Bedingungen von Temperatur und Belastung aus dem Zylinder eines Fließprüfgeräts ausgepresst wird. Für die Massefließrate werden in gemessenen Zeitabständen abgeschnittene Extrudatabschnitte gewogen und die Auspressrate in g/10 min berechnet. Für die Volumenfließrate wird der Weg gemessen, den der Kolben in einer festgelegten Zeit zurücklegt, oder die Zeit, die er für einen festgelegten Weg benötigt, und das Ergebnis in cm³/10 min angegeben. Die Volumenfließrate kann in die Massefließrate umgerechnet werden und umgekehrt, wenn die Dichte des Werkstoffs unter Prüfbedingungen bekannt ist. Der in einen senkrechten Zylinder eingebrachte Kunststoff wird durch eine Düse mit einem Kolben ausgepresst, der mit einem bekannten Gewicht belastet ist; die Belastung ist die Gesamtmasse aus Kolben und aufgelegtem Belastungsgewicht.
Anwendungen
- Qualitätskontrolle und Chargenidentifikation thermoplastischer Rohstoffe
- Vergleich von Kunststoffen mit unterschiedlichem Füllstoffgehalt (MVR)
- Beurteilung des Werkstoffabbaus nach Recycling oder mehrfacher Verarbeitung
- Wahl der Verarbeitungsparameter für Spritzgießen und Extrusion
- Abnahmeprüfungen von Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, Polyacetal und Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Verfahren | Verfahren A — Massemessung, Ergebnis MFR in g/10 min; Verfahren B — Messung des Kolbenwegs, Ergebnis MVR in cm³/10 min |
| Einheiten | MFR: korrekte SI-Einheit ist dg/min, üblicherweise g/10 min zulässig. MVR: dm³/min, üblicherweise cm³/10 min |
| Typische Temperaturen | Polyethylen 190 °C, Polypropylen 230 °C, Polystyrol 190 °C, Polyoxymethylen 190 °C, Ethylen-Vinylacetat-Copolymer 190 °C |
| Standardbelastung | Prüfkolben mit Standard-Nennbelastung von 2,16 kg; die Belastung ist die Gesamtmasse aus Kolben und Belastungsgewicht |
| Zylinder | Länge 115–180 mm, Innendurchmesser 9,550 mm ± 0,025 mm; für manche Werkstoffe Messungen bis 450 °C |
| Düse | Aus Wolframcarbid oder gehärtetem Stahl, Länge 8,000 mm ± 0,025 mm, Bohrung mit Nenndurchmesser 2,095 mm und Toleranz ±0,005 mm |
| Kolben | Kolbenkopf 6,35 mm ± 0,10 mm lang, Durchmesser um 0,075 mm ± 0,010 mm kleiner als der Zylinderinnendurchmesser; zwei Ringmarken als Bezugspunkte |
| Temperaturkonstanz | Temperaturunterschiede, gemessen zwischen 10 mm und 75 mm über der Düsenoberseite, dürfen während der gesamten Prüfung die Werte aus Tabelle 1 der Norm nicht überschreiten |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 1133-1:2022-12
- Titel (PL)
- Tworzywa sztuczne — Oznaczanie masowego wskaźnika szybkości płynięcia (MFR) i objętościowego wskaźnika szybkości płynięcia (MVR) tworzyw termoplastycznych — Część 1: Metoda standardowa
- Title (EN)
- Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method
Schritt-für-Schritt-Verfahren
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Wahl der Prüfbedingungen
Temperatur und Belastung aus der Werkstoffnorm für den geprüften Kunststoff übernehmen; typische Bedingungen enthalten die Anhänge der Norm (z. B. Polyethylen 190 °C, Polypropylen 230 °C, Nennbelastung 2,16 kg).
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Prüfung des Geräts
Den Zustand von Zylinder, Kolbenkopf und Kolben prüfen — übermäßiger Verschleiß deutet auf Fluchtungsfehler hin; Verschleiß und Veränderungen des Oberflächenbildes regelmäßig kontrollieren. Den Bohrungsdurchmesser der Düse mit einer Lehre prüfen; eine Düse außerhalb der Toleranz aussondern und die Stirnflächen der Düse auf Ausbrüche um die Bohrung prüfen.
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Aufheizen und Stabilisieren
Den Zylinder auf Prüftemperatur aufheizen und diese stabilisieren; prüfen, ob die Temperaturunterschiede zwischen 10 mm und 75 mm über der Düse während der gesamten Prüfung innerhalb der Werte aus Tabelle 1 der Norm liegen.
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Füllen des Zylinders
Die Probenmasse je nach erwarteter Fließrate wählen und den Zylinder mit dem Werkstoff füllen, dabei so verdichten, dass Luft entweicht; die Füllzeit kurz halten (in der Laborpraxis nicht länger als eine Minute), dann den Kolben einsetzen.
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Vorwärmen
Die Vorwärmzeit abwarten, bis der Werkstoff die Prüftemperatur erreicht und sich der Fließzustand eingestellt hat; während dieser Zeit kann der Düsenaustritt mit einem Stopfen verschlossen werden, um ein Ausfließen zu verhindern.
-
Belastung und Messung
Die geforderte Belastung auf den Kolben aufbringen und die Messung beginnen, wenn die untere Bezugsmarke am Kolben die Messposition erreicht. Verfahren A: aufeinanderfolgende Extrudatabschnitte in gemessenen Zeitabständen abschneiden. Verfahren B: den Kolbenweg in einer festgelegten Zeit oder die Zeit für einen festgelegten Weg messen.
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Verwerfen des ersten Abschnitts
Den ersten Extrudatabschnitt abschneiden und verwerfen; für die Berechnungen die folgenden Abschnitte verwenden. Abschnitte mit Luftblasen verwerfen.
-
Berechnungen und Prüfbericht
Verfahren A: die Abschnitte wägen und die MFR in g/10 min berechnen. Verfahren B: die MVR in cm³/10 min aus dem dem Kolbenweg entsprechenden Volumen berechnen. Bei Bedarf die MVR in die MFR umrechnen, wenn die Schmelzedichte unter Prüfbedingungen bekannt ist. Im Prüfbericht Werkstoff, Temperatur, Belastung, Verfahren, Ergebnisse der Einzelbestimmungen und Mittelwert angeben.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Fließprüfgerät (Extrusionsplastometer) | Senkrechter beheizter Zylinder, Kolben mit auswechselbarem Belastungsgewicht, Düse, Düsenhalteplatte, Isolierung und Temperaturfühler | — |
| Zylinder | Senkrecht befestigt, Länge 115–180 mm, Innendurchmesser 9,550 mm ± 0,025 mm, mit einer Oberflächenrauheit von 0,25 µm | — |
| Kolben mit Belastungsgewichten | Kolbenkopf 6,35 mm ± 0,10 mm; voller oder hohler Kolben — hohl bei sehr kleinen Belastungen, voll oder hohl mit Führungen bei größeren; Kolben thermisch vom Belastungsgewicht isoliert | — |
| Auswechselbare Düse | Wolframcarbid oder gehärteter Stahl; Bohrungsdurchmesser regelmäßig mit Gut-/Ausschusslehre geprüft, eine Düse außerhalb der Toleranz wird ausgesondert | — |
| Temperaturregelsystem | In die Wand eingebaute Thermoelemente, Platin-Widerstandsfühler oder Quecksilberthermometer; das System kann so kalibriert werden, dass es die Schmelzetemperatur anzeigt | — |
| Analysenwaage | Zum Wägen der abgeschnittenen Extrudatabschnitte bei Verfahren A | — |
| Düsenstopfen | Verschließt den Düsenaustritt und verhindert das Ausfließen des Werkstoffs vor Messbeginn | — |
| Schneidwerkzeug für das Extrudat | Zum Abschneiden der Abschnitte in gemessenen Zeitabständen | — |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Zylinder und Düse auf 190–230 °C, bei manchen Werkstoffen bis 450 °C erhitzt — Wärmeschutzhandschuhe, Werkzeuge zum Entnehmen der Düse, Vorsicht beim Reinigen im heißen Zustand
- Heißes Extrudat haftet an der Haut — mit Werkzeug abschneiden, nie mit den Fingern
- Belastungsgewichte von mehreren Kilogramm über dem offenen Zylinder — Quetschgefahr für die Hände, vorsichtig auflegen und abnehmen
- Thermische Zersetzungsprodukte von Kunststoffen (Dämpfe) — Absaugung über dem Arbeitsplatz, besonders bei hohen Temperaturen
- Reinigen des Zylinders mit Lösemitteln — Lüftung, kein offenes Feuer
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 1133-1:2022-12 — „Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method“.
Wie funktioniert diese Methode?
Schmelze-Massefließrate und Schmelze-Volumenfließrate werden bestimmt, indem geschmolzener Werkstoff unter festgelegten Bedingungen von Temperatur und Belastung aus dem Zylinder eines Fließprüfgeräts ausgepresst wird. Für die Massefließrate werden in gemessenen Zeitabständen abgeschnittene Extrudatabschnitte gewogen und die Auspressrate in g/10 min berechnet.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Verfahren: Verfahren A — Massemessung, Ergebnis MFR in g/10 min; Verfahren B — Messung des Kolbenwegs, Ergebnis MVR in cm³/10 min; Einheiten: MFR: korrekte SI-Einheit ist dg/min, üblicherweise g/10 min zulässig. MVR: dm³/min, üblicherweise cm³/10 min; Typische Temperaturen: Polyethylen 190 °C, Polypropylen 230 °C, Polystyrol 190 °C, Polyoxymethylen 190 °C, Ethylen-Vinylacetat-Copolymer 190 °C; Standardbelastung: Prüfkolben mit Standard-Nennbelastung von 2,16 kg; die Belastung ist die Gesamtmasse aus Kolben und Belastungsgewicht.
Wie lange dauert die Prüfung?
Das Verfahren umfasst 8 Schritte. Die Norm gibt nicht für jeden Schritt eine Dauer an — maßgeblich ist das Verfahren des Labors.
Welche Geräte werden benötigt?
Fließprüfgerät (Extrusionsplastometer), Zylinder, Kolben mit Belastungsgewichten, Auswechselbare Düse, Temperaturregelsystem, Analysenwaage, Düsenstopfen, Schneidwerkzeug für das Extrudat.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Qualitätskontrolle und Chargenidentifikation thermoplastischer Rohstoffe; Vergleich von Kunststoffen mit unterschiedlichem Füllstoffgehalt (MVR); Beurteilung des Werkstoffabbaus nach Recycling oder mehrfacher Verarbeitung; Wahl der Verarbeitungsparameter für Spritzgießen und Extrusion; Abnahmeprüfungen von Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, Polyacetal und Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Zylinder und Düse auf 190–230 °C, bei manchen Werkstoffen bis 450 °C erhitzt — Wärmeschutzhandschuhe, Werkzeuge zum Entnehmen der Düse, Vorsicht beim Reinigen im heißen Zustand; Heißes Extrudat haftet an der Haut — mit Werkzeug abschneiden, nie mit den Fingern; Belastungsgewichte von mehreren Kilogramm über dem offenen Zylinder — Quetschgefahr für die Hände, vorsichtig auflegen und abnehmen; Thermische Zersetzungsprodukte von Kunststoffen (Dämpfe) — Absaugung über dem Arbeitsplatz, besonders bei hohen Temperaturen; Reinigen des Zylinders mit Lösemitteln — Lüftung, kein offenes Feuer.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 1133-1.