⛽ Gesamtbasenzahl (TBN)
Kurz gefasst
Bestimmung der Gesamtbasenzahl (TBN) von Schmierölen durch potentiometrische Titration mit Perchlorsäure in Eisessigsäure. Die Prüfung erfolgt nach PN-ISO 3771:2012 (wersja polska; wprowadza ISO 3771:2011 [IDT]); Bestimmungsbereich: 2–300 mg KOH/g (typisch 5–70). Das Verfahren umfasst 10 Schritte (insgesamt rund 1 Std. 1 Min.–1 Std. 11 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Motorölzustands-Überwachung — Basenreservebewertung, Schiffsölanalyse (TBN 30–70 mg KOH/g) — schwefelhaltige Kraftstoffe, Vorausschauende Wartungsprogramme für Fahrzeug- und Industriemaschinen-Flotten.
Auf einen Blick
- Norm: PN-ISO 3771:2012 (wersja polska; wprowadza ISO 3771:2011 [IDT])
- Kategorie: Petrochemie
- Verfahrensschritte: 10
- Gesamtdauer der Schritte: 1 Std. 1 Min.–1 Std. 11 Min.
- Bestimmungsbereich: 2–300 mg KOH/g (typisch 5–70)
- Titrant: HClO₄ 0,1 mol/L in Eisessigsäure
- Lösungsmittel: Eisessigsäure : Chlorbenzol (1:2 V/V)
Übersicht
Die Gesamtbasenzahl (TBN — Total Base Number) ist ein Schlüsselparameter zur Bewertung des Schmierölzustands, insbesondere von Motorölen. Ausgedrückt in Milligramm KOH pro Gramm Probe (mg KOH/g), bestimmt sie die Fähigkeit des Öls, während der Kraftstoffverbrennung und Öloxidation entstehende Säuren zu neutralisieren. Frische Motoröle haben TBN im Bereich von 5–15 mg KOH/g (PKW-Öle) bis 30–70 mg KOH/g (Schiffsöle für schwefelhaltige Kraftstoffe).
Basische Additive (metallische Detergenzien — Calcium- und Magnesiumsulfonate, Phenolate und Salicylate) neutralisieren Schwefelsäure, organische Säuren und andere Abbauprodukte und schützen Motorelemente vor Korrosion und Ablagerungen. Während des Ölbetriebs nimmt TBN allmählich ab — wenn sie auf kritisches Niveau fällt (typisch 50% des Frischölwerts oder unter 3 mg KOH/g), erfordert das Öl Austausch.
Die Methode gemäß ISO 3771 beinhaltet potentiometrische Titration einer in Eisessigsäure- und Chlorbenzol-Gemisch gelösten Ölprobe mit Perchlorsäure (HClO₄)-Lösung in Eisessigsäure. Der Titrationsendpunkt wird als Wendepunkt der potentiometrischen Kurve (Elektrodenpotential vs. Titrantenvolumen) bestimmt.
TBN-Überwachung ist ein fundamentales Element der Ölzustandsüberwachung und vorausschauender Wartungsprogramme in Fahrzeugflotten, Schiffsflotten, Kraftwerken und Schwerindustrie.
DER SCHLÜSSEL DES REITERS TRAF NICHTS — BERICHTIGT (23.09.2026). Das Schlüsselfeld lautete „PN-EN ISO 3771" und ergab NULL Positionen bei NULL Laboratorien. Die Ursache ist dieselbe wie bei PN-ISO 2176 und PN-ISO 760 (eigene Einträge in dieser Wissensdatenbank): ERDÖL- UND SCHMIERSTOFFNORMEN WERDEN IN DAS PN-NORMENWERK ALS „PN-ISO" ÜBERNOMMEN, OHNE DAS GLIED „EN" — weil sie kein europäisches Gegenstück haben. In den Akkreditierungsumfängen gibt es bei dieser Nummer keinen einzigen Eintrag mit dem Glied EN. Der auf die Form „PN-ISO 3771" gesetzte Schlüssel zeigt 3 Laboratorien (3 Positionen; Messung vom 23.09.2026); ein viertes (AB 1834) schreibt „PN ISO 3771:2012" ohne Bindestrich, und der Reiter zeigt es nicht an.
Prinzip der Methode
Eine gewogene Ölportion (0,5–5 g, abhängig von erwarteter TBN) wird in 60 mL Lösungsmittelgemisch (Eisessigsäure:Chlorbenzol, typisch 1:2 V/V) gelöst. Eine kombinierte Glaselektrode (pH-Ag/AgCl) wird in die Lösung eingetaucht und Titration wird mit Perchlorsäure (HClO₄ 0,1 mol/L in Eisessigsäure) unter Verwendung einer automatischen Bürette durchgeführt. Die Elektrodenpotential-Abhängigkeit vom zugegebenen Säurevolumen wird aufgezeichnet. Der Endpunkt wird mathematisch als Wendepunkt der Titrationskurve bestimmt. TBN wird aus dem zur Endpunktverbrauchten HClO₄-Volumen berechnet.
Anwendungen
- Motorölzustands-Überwachung — Basenreservebewertung
- Schiffsölanalyse (TBN 30–70 mg KOH/g) — schwefelhaltige Kraftstoffe
- Vorausschauende Wartungsprogramme für Fahrzeug- und Industriemaschinen-Flotten
- Frische Schmieröl-Qualitätskontrolle — Herstellerdeklarationsverifizierung
- TBN-Bestimmung von Turbinen-, Hydraulik- und Getriebe-Ölen
- F&E-Forschung — neue Additivpaket-Formulierungen
- Ölkompatibilitätsbewertung mit variablen Schwefelgehalt-Kraftstoffen (IMO 2020)
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Bestimmungsbereich | 2–300 mg KOH/g (typisch 5–70) |
| Titrant | HClO₄ 0,1 mol/L in Eisessigsäure |
| Lösungsmittel | Eisessigsäure : Chlorbenzol (1:2 V/V) |
| Elektrode | Kombinierte Glas-pH Ag/AgCl |
| Wiederholbarkeit | 0,04 × TBN (für TBN 5–70) |
| Probenmasse | 0,5–5 g (nach erwarteter TBN ausgewählt) |
Norm
- Normnummer
- PN-ISO 3771:2012 (wersja polska; wprowadza ISO 3771:2011 [IDT])
- Titel (PL)
- Przetwory naftowe — Oznaczanie liczby zasadowej — Metoda miareczkowania potencjometrycznego kwasem nadchlorowym
- Title (EN)
- Petroleum products — Determination of base number — Perchloric acid potentiometric titration method
Schritt-für-Schritt-Verfahren
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Titranten-Kalibrierung
Wiegen Sie 80 mg KHP (Kaliumhydrogenphthalat), lösen Sie in 20 mL warmer Eisessigsäure, fügen Sie 40 mL Chlorbenzol hinzu, kühlen. Titrieren Sie mit HClO₄. Berechnen Sie Titer.
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Blindwertbestimmung
Zu leerem Becher geben Sie 60 mL Lösungsmittel (Essigsäure:Chlorbenzol 1:2). Tauchen Sie Elektrode und Rührer ein. Führen Sie Titration mit HClO₄ bis Wendepunkt durch.
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Ölprobenwägung
Wiegen Sie Ölprobe auf 0,1 mg genau. Masse hängt von erwarteter TBN ab: ~5 g für TBN <10; ~2 g für TBN 10–30; ~0,5 g für TBN >30.
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Probenauflösung
Fügen Sie 60 mL Lösungsmittel (Essigsäure:Chlorbenzol) zu Becher mit Probe hinzu. Rühren Sie bis vollständige Ölauflösung.
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Elektrodeneintauchen
Tauchen Sie kombinierte pH-Elektrode in Probenlösung ein. Schalten Sie Magnetrührer auf niedrige Drehzahl ein. Warten Sie auf Potentialstabilisierung.
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Titration
Starten Sie automatische Titration mit HClO₄ 0,1 mol/L. Titrator fügt Titrant in Portionen hinzu und registriert Potential. Setzen Sie fort bis deutlicher Wendepunkt auf Kurve.
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Endpunktbestimmung
Titrator bestimmt automatisch Wendepunkt (Inflection Point) aus erster oder zweiter Ableitungskurve. Lesen Sie Titrantenvolumen am Endpunkt ab.
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TBN-Berechnung
TBN [mg KOH/g] = [(V_Probe − V_Blindwert) × c_HClO₄ × 56,1] / m_Probe, wobei 56,1 = KOH-Molmasse.
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Qualitätskontrolle
Führen Sie Duplikat durch (Differenz ≤ 0,04×TBN). Messen Sie CRM jede Serie. Verifizieren Sie Titranten-Titer wöchentlich.
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Reinigung
Spülen Sie Elektrode nacheinander: Chlorbenzol, Isopropanol, deionisiertes Wasser. Lagern Sie in 3 mol/L KCl-Lösung. Waschen Sie Becher mit Aceton.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Potentiometrischer Titrator | Metrohm 905 Titrando, Mettler Toledo T5, SI Analytics TitroLine 7000 | 30 000–80 000 PLN |
| Kombinierte pH-Elektrode (für nichtwässrige Medien) | Metrohm Solvotrode EtOH, SI Analytics Typ N 6280 | 1 500–4 000 PLN |
| Automatische Bürette | Auswechselbare Bürette 20 mL, im Titrator integriert | im Titratorsatz enthalten |
| Analysenwaage (d=0,1 mg) | Mettler Toledo ME204, Sartorius Secura 224 | 5 000–15 000 PLN |
| Glasbecher 250 mL | Hohe Borosilikatbecher, Duran/Simax | 15–40 PLN/Stk. |
| Magnetrührer | IKA C-MAG MS 4, Heidolph MR Hei-Standard | 1 500–4 000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Perchlorsäure (HClO₄) 0,1 mol/L in Eisessigsäure | 7601-90-3 | Titrant, fertige maßanalytische Lösung oder zur Herstellung aus 70% Säure |
| Eisessigsäure | 64-19-7 | Analysenqualität, ≥99,8%, Lösungsmittel- und Titrantenbestandteil |
| Chlorbenzol | 108-90-7 | Analysenqualität, Lösungsmittelbestandteil zum Auflösen der Ölprobe |
| Kaliumhydrogenphthalat (KHP) | 877-24-7 | Standardsubstanz zur Titranten-Kalibrierung, bei 110°C getrocknet |
| Essigsäureanhydrid | 108-24-7 | Zum Entfernen von Wasserspuren aus Titrant (optional) |
| CRM-Referenzöl | — | Zertifiziertes Referenzmaterial mit bekannter TBN zur Methodenvalidierung |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Perchlorsäure — starkes Oxidationsmittel, ätzend, nicht mit organischen Materialien in konzentrierter Form mischen
- Eisessigsäure — ätzend, reizend, stechender Geruch, arbeiten Sie unter Abzug
- Chlorbenzol — toxisch, brennbar, reizend, vermeiden Sie Dampfeinatmung
- Essigsäureanhydrid — ätzend, reagiert heftig mit Wasser, dicht verschlossen lagern
- Chemikalienbeständige Handschuhe (Butyl oder Viton), Schutzbrille und Kittel obligatorisch
- Abfall nach Titration — sammeln Sie in Behältern für chlororganische Abfälle
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-ISO 3771:2012 (wersja polska; wprowadza ISO 3771:2011 [IDT]) — „Petroleum products — Determination of base number — Perchloric acid potentiometric titration method“.
Wie funktioniert diese Methode?
Eine gewogene Ölportion (0,5–5 g, abhängig von erwarteter TBN) wird in 60 mL Lösungsmittelgemisch (Eisessigsäure:Chlorbenzol, typisch 1:2 V/V) gelöst. Eine kombinierte Glaselektrode (pH-Ag/AgCl) wird in die Lösung eingetaucht und Titration wird mit Perchlorsäure (HClO₄ 0,1 mol/L in Eisessigsäure) unter Verwendung einer automatischen Bürette durchgeführt.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Bestimmungsbereich: 2–300 mg KOH/g (typisch 5–70); Titrant: HClO₄ 0,1 mol/L in Eisessigsäure; Lösungsmittel: Eisessigsäure : Chlorbenzol (1:2 V/V); Elektrode: Kombinierte Glas-pH Ag/AgCl.
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 1 Std. 1 Min.–1 Std. 11 Min. Das Verfahren umfasst 10 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
Potentiometrischer Titrator, Kombinierte pH-Elektrode (für nichtwässrige Medien), Automatische Bürette, Analysenwaage (d=0,1 mg), Glasbecher 250 mL, Magnetrührer. Richtpreis für das Kerngerät (Potentiometrischer Titrator): 30 000–80 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Motorölzustands-Überwachung — Basenreservebewertung; Schiffsölanalyse (TBN 30–70 mg KOH/g) — schwefelhaltige Kraftstoffe; Vorausschauende Wartungsprogramme für Fahrzeug- und Industriemaschinen-Flotten; Frische Schmieröl-Qualitätskontrolle — Herstellerdeklarationsverifizierung; TBN-Bestimmung von Turbinen-, Hydraulik- und Getriebe-Ölen; F&E-Forschung — neue Additivpaket-Formulierungen; Ölkompatibilitätsbewertung mit variablen Schwefelgehalt-Kraftstoffen (IMO 2020).
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Perchlorsäure — starkes Oxidationsmittel, ätzend, nicht mit organischen Materialien in konzentrierter Form mischen; Eisessigsäure — ätzend, reizend, stechender Geruch, arbeiten Sie unter Abzug; Chlorbenzol — toxisch, brennbar, reizend, vermeiden Sie Dampfeinatmung; Essigsäureanhydrid — ätzend, reagiert heftig mit Wasser, dicht verschlossen lagern; Chemikalienbeständige Handschuhe (Butyl oder Viton), Schutzbrille und Kittel obligatorisch; Abfall nach Titration — sammeln Sie in Behältern für chlororganische Abfälle.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-ISO 3771.