🍎 Bestimmung der Peroxidzahl tierischer und pflanzlicher Fette und Öle, Fettsäuren und deren Gemische, Margarinen und Streichfette mit potentiometrischer Endpunktbestimmung — 5,0 g Probe (10,0 g bei einer Zahl ≤ 1) werden in 50 ml Eisessig–Isooctan 60 : 40 gelöst, 0,5 ml gesättigte Kaliumiodidlösung zugegeben, genau 60 s gerührt, 30–100 ml Wasser zugesetzt und das freigesetzte Iod mit Natriumthiosulfat 0,01 mol/l an einer kombinierten Platinelektrode titriert; Ergebnis in Milliäquivalent Aktivsauerstoff je Kilogramm, Bereich 0–30 meq/kg, PN-EN ISO 27107

Lebensmittelchemie PN-EN ISO 27107

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der ISO 27107:2008 in der korrigierten Fassung vom 15.05.2009 (englischer Text): Titelblatt, Vorwort, Einleitung und Abschnitte 1–9 sowie der Anfang von Abschnitt 10 bis zur Formel der Peroxidzahl und zur Erläuterung der Symbole V, V0 und F — die Leseprobe endet auf Seite 5, vor der Erläuterung des Symbols m und dem Rest der Norm (Präzision, Prüfbericht, Anhang A mit Titrationskurven). Die zweite iTeh-Leseprobe — SIST EN ISO 27107:2010 — lesen wir im europäischen Teil: EN-Vorwort und Anerkennungsnotiz.

NACH DEM TEXT DER ISO 27107:2008. Die erste Ausgabe vom 01.03.2008 erarbeitete ISO/TC 34 „Lebensmittel“, Unterkomitee SC 11 „Tierische und pflanzliche Fette und Öle“. Die korrigierte Fassung vom 15.05.2009 ändert u. a. in der Einleitung den Anwendungsbereich auf „0 meq bis 30 meq“ (zuvor „0 mmol bis 15 mmol“), in 6.5 die Ablesbarkeit der Waage auf 0,000 1 g (zuvor 0,001 g), in 9.2.2 die Iodatmasse auf „0,001 g“ (zuvor „0,001 mg“) und die Formel des Faktors F. Einleitung: Verfahren zur Bestimmung von Peroxiden beruhen auf der Freisetzung von Iod aus Kaliumiodid im sauren Medium (Verfahren nach Wheeler); das Ergebnis hängt von der Einwaage ab, daher legte ISO/TC 34/SC 11 die Probenmasse auf 5 g bei Peroxidzahlen über 1 und auf 10 g bei Zahlen bis 1 fest und begrenzte die Anwendung auf 0–30 meq Aktivsauerstoff je Kilogramm; die Ergebnisse können etwas niedriger sein als nach früheren Normen. Anwendungsbereich (1): potentiometrische Endpunktbestimmung der Peroxidzahl in Milliäquivalent Aktivsauerstoff je Kilogramm von tierischen und pflanzlichen Fetten und Ölen, Fettsäuren und deren Gemischen im Bereich 0–30 meq/kg, auch von Margarinen und Streichfetten mit unterschiedlichem Wassergehalt; das Verfahren gilt nicht für Milchfette oder Lecithine (Anmerkung: das iodometrische Verfahren mit visuellem Endpunkt enthält ISO 3960, für Milchfette — ISO 3976). Verweisung (2): ISO 661 (Herstellung der Untersuchungsprobe). Begriff (3.1): Peroxidzahl — Menge der Stoffe in der Probe, ausgedrückt als Aktivsauerstoff, die unter den Bedingungen der Norm Kaliumiodid oxidieren; der Wert in Millimol Aktivsauerstoff je Kilogramm ist die Hälfte des Werts in Milliäquivalent, und Milliäquivalent mal 8 ergibt den Massenanteil Aktivsauerstoff in mg/kg. Prinzip (4): die Probe wird in Isooctan und Eisessig gelöst, Kaliumiodid zugegeben, das von den Peroxiden freigesetzte Iod mit Natriumthiosulfat titriert und der Endpunkt elektrochemisch bestimmt. Reagenzien (5): alle frei von gelöstem Sauerstoff; destilliertes Wasser, abgekocht und auf 20 °C abgekühlt; Eisessig und Isooctan (2,2,4-Trimethylpentan) im Ultraschallbad unter Vakuum oder durch Spülen mit Inertgas (CO2 oder N2) entgast; Lösung Eisessig–Isooctan 60 ml + 40 ml, entgast; Kaliumiodid frei von Iod und Iodaten; gesättigte KI-Lösung 175 g/100 ml (etwa 14 g KI in etwa 8 g frisch abgekochtem Wasser, mit ungelösten Kristallen), dunkel aufbewahrt, täglich frisch — Prüfung: 0,5 ml Lösung in 30 ml Gemisch mit zwei Tropfen Stärke; entsteht eine Blaufärbung und wird zu ihrer Beseitigung mehr als ein Tropfen Thiosulfat benötigt, wird die Lösung verworfen; Natriumthiosulfat 0,1 mol/l (mit frisch abgekochtem Wasser, 1 Monat verwendbar, in Braunglasflasche); Thiosulfat 0,01 mol/l (100 ml der 0,1-mol/l-Lösung auf 1000 ml) — unmittelbar vor Gebrauch hergestellt oder mit täglicher Titerbestimmung, da die Beständigkeit vom pH-Wert und vom freien CO2 abhängt; Kaliumiodat als sekundärer Standard mit Rückführung auf NIST; Salzsäure 4 mol/l. Geräte (6): Titrierautomat mit Dosiereinrichtung, Rührer und Elektroden, fähig zur dynamischen Titration (schnell zu Beginn, langsam nahe dem Endpunkt) — bei anderen Geräten ist das Verfahren zu optimieren; kombinierte Platinelektrode; Pipetten 0,5, 1, 10 und 100 ml; Messzylinder 50 und 100 ml; Waage mit Ablesbarkeit 0,000 1 g; Magnetrührer mit 25-mm-Rührstab und Heizplatte; Erlenmeyerkolben 250 ml; hohe Bechergläser 250 ml; Messkolben 250, 500 und 1000 ml; Mikrowellengerät; Braunglasflaschen 1000 ml. Probenahme (7): nicht Teil des Verfahrens, empfohlenes Verfahren in ISO 5555. Vorbereitung (8): nach ISO 661; Homogenisieren möglichst ohne Erwärmen und Belüften, ohne direktes Sonnenlicht; feste Fette werden im Mikrowellengerät vorsichtig auf 10 °C über den Schmelzpunkt erwärmt; Proben mit sichtbaren Verunreinigungen werden filtriert, was im Prüfbericht vermerkt wird; die Prüfportion für die Peroxidzahl wird als erste, vor Portionen für andere Prüfungen, entnommen und sofort bestimmt. Durchführung (9): bei diffusem Tageslicht oder Kunstlicht, ohne direkte Sonne, in Gefäßen frei von oxidierenden und reduzierenden Verbindungen. Titer des Thiosulfats 0,01 mol/l (9.2.2): 0,27–0,33 g Kaliumiodat (auf 0,001 g) in einem 250- oder 500-ml-Kolben; 5 oder 10 ml dieser Lösung mit 60 ml abgekochtem Wasser, 5 ml HCl 4 mol/l und 0,5 ml gesättigter KI-Lösung werden mit Thiosulfat titriert; Faktor F = mKIO3 · V1 · 6 · 1000 · wKIO3 / (MKIO3 · V2 · V3 · cthio · 100), wobei 6 die Äquivalentmasse ist (1 mol KIO3 ⇔ 3 mol I2), MKIO3 = 214 g/mol, wKIO3 — Reinheit des Iodats in g/100 g. Bestimmung (9.3): der Erlenmeyerkolben wird mit Stickstoff oder CO2 gespült und auf 0,1 mg 5,0 ± 0,1 g Probe bei erwarteter Zahl von > 1 bis 30 oder 10,0 ± 0,1 g bei einer Zahl von 0–1 eingewogen; die Peroxidzahl ist ein dynamischer Wert, abhängig von der Vorgeschichte der Probe und von der Einwaage — bei der vorgeschriebenen Masse können die Ergebnisse etwas niedriger sein als bei kleineren Einwaagen; steht weniger als 5 g extrahiertes Fett zur Verfügung oder liegt die Zahl über 30 meq/kg, sollte eine kleinere Einwaage gewählt und deren Masse zusammen mit dem Ergebnis angegeben werden. Die Probe wird in 50 ml Eisessig–Isooctan-Lösung gelöst; hochschmelzende Fette (Hartfette und tierische Fette) — zum geschmolzenen Fett 20 ml Isooctan und sofort danach 30 ml Eisessig, bei Bedarf leicht erwärmt. Nach Zugabe des Rührstabs und von 0,5 ml gesättigter KI-Lösung wird auf dem Titrierautomaten genau 60 s (Zeitmesser ± 1 s) mit mittlerer Geschwindigkeit gerührt, um Spritzer zu vermeiden; unmittelbar danach werden je nach Gerät 30–100 ml Wasser zugegeben — mehr Wasser ist wegen der Phasenumkehr nötig, titriert wird die untere Phase, und bei mehr Wasser ist die Potentialdifferenz zwischen Beginn und Endpunkt größer (etwa 100 mV) und die Kurve hat einen scharfen Wendepunkt. Die Elektrode wird eingetaucht und unter schnellem Rühren mit Thiosulfat 0,01 mol/l titriert; im parallelen Blindversuch darf der Verbrauch 0,1 ml nicht übersteigen; den Äquivalenzpunkt ermittelt der Titrator oder grafisch das Wendepunktverfahren. Berechnung (10): Peroxidzahl in meq Aktivsauerstoff/kg = (V − V0) · cthio · F · 1000 / m, wobei V das Thiosulfatvolumen der Bestimmung, V0 des Blindversuchs und F der Faktor aus 9.2 ist (die Erläuterung von m liegt außerhalb der Leseprobe).

NACH DEM VORWORT DER EN ISO 27107:2010. Der Text der ISO 27107:2008 in der korrigierten Fassung vom 15.05.2009 wurde von CEN/TC 307 „Ölsamen, pflanzliche und tierische Fette und Öle und deren Nebenprodukte — Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ übernommen; EN ISO 27107:2010 ersetzt EN ISO 27107:2008, und die nationalen Normen mussten sie bis spätestens Oktober 2010 übernehmen; der ISO-Text wurde ohne Änderung anerkannt.

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „27107“, 03.10.2026) trägt PN-EN ISO 27107:2012 (polnische Fassung, „Wprowadza: EN ISO 27107:2010 [IDT], ISO 27107:2008 [IDT]“) keinen Rückzugsvermerk; PN-EN ISO 27107:2010 (englische Fassung) — „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 27107:2012 – wersja polska“, und beide PN-EN ISO 27107:2009 (polnisch und englisch) — zurückgezogen und durch spätere Ausgaben ersetzt. Karte der PN-EN ISO 27107:2012: Veröffentlichungsdatum 04.09.2012, 16 Seiten, KT 92 Nasion Roślin Oleistych, Tłuszczów Roślinnych i Zwierzęcych oraz ich Produktów Ubocznych, ICS 67.200.10, „Zastępuje PN-EN ISO 27107:2010 – wersja angielska“, ohne Rückzugsvermerk. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat ISO 27107:2008 den Status „Published“, Stufe 90.93 (Internationale Norm bestätigt).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Daten bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 27107 steht in 4 Datensätzen bei 3 Laboratorien: AB 400 (2), AB 444, AB 1334. In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 1334 Ausgabe Nr. 31 vom 04.05.2026, AB 444 Ausgabe Nr. 27 vom 23.06.2026, AB 400 Ausgabe Nr. 37 vom 07.08.2026) steht die Nummer in 4 Zeilen bei denselben 3 Laboratorien; in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Form „PN-EN ISO 27107:2012“ (3 Datensätze) und „PN-EN ISO 27107“ ohne Jahr (AB 400, Mehle). Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN ISO 27107“) zeigt alle 3 Laboratorien — geprüft durch eine Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA). Gegenstand: pflanzliche und tierische Öle und Fette (AB 444), Öle, tierische und pflanzliche Fette (AB 1334), pflanzliche und tierische Öle und Fette ohne Milchfette (AB 400) sowie Mehle (AB 400). Merkmal: Peroxidzahl. Bereiche: (0,1–19,0) meq O2/kg (AB 1334), (0,3–20,0) meq/kg (AB 400, Öle und Fette), (0,25–30,0) meq O2/kg (AB 444); die Position AB 400 für Mehle nennt keinen Bereich. Technik: potentiometrisches Titrationsverfahren (potentiometrisches Titrierverfahren bei Mehlen).

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Bei der Einwaage: das Ergebnis hängt von der Probenmasse ab — 5 g bei einer Zahl > 1, 10 g bei einer Zahl ≤ 1; eine kleinere Einwaage ist nur zulässig, wenn weniger als 5 g Fett vorliegt oder die Zahl 30 übersteigt, und dann wird die Masse mit dem Ergebnis angegeben (9.3.1) — bei Mehlen (AB 400) bestimmt die Menge des extrahierten Fetts die Einwaage. Bei der Matrix: Milchfett und Lecithine liegen außerhalb des Anwendungsbereichs (1) — AB 400 schließt Milchfette ausdrücklich aus. Beim Sauerstoff: alle Reagenzien frei von gelöstem Sauerstoff, Kolben mit Inertgas gespült, Arbeit ohne direktes Sonnenlicht (5, 9.1, 9.3.1). Beim Iodid: KI-Lösung täglich frisch und mit Stärke geprüft (5.6), genau 60 s Rühren (9.3.3). Beim Thiosulfat: Lösung 0,01 mol/l unmittelbar vor Gebrauch oder mit täglichem Titer (5.8, 9.2.2), Blindwert ≤ 0,1 ml (9.3.6). Bei der Reihenfolge: die Portion für die Peroxidzahl wird vor Portionen für andere Bestimmungen entnommen (8). Bei der Einheit: meq/kg ist das Doppelte von mmol/kg (3.1) — die Bereiche von AB 444 und AB 1334 in „meq O2/kg“ und von AB 400 in „meq/kg“ sind dieselbe Größe. Beim Vergleich mit dem iodometrischen Verfahren mit visuellem Endpunkt (eigener Eintrag „Peroxidzahl von Ölen und Fetten — Iodometrie mit visuellem Endpunkt“, PN-EN ISO 3960): nach der Einleitung können Ergebnisse nach ISO 27107 etwas niedriger sein als nach früheren Normen.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Präzisionsdaten (Wiederholbarkeit, Vergleichbarkeit), Anforderungen an den Prüfbericht und Anhang A mit Beispieltitrationskurven geben wir nicht wieder — sie liegen außerhalb der Leseprobe. Zulässige Peroxidzahlen aus Rechtsvorschriften oder aus dem Codex Alimentarius geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Eine Einwaage von 5,0 g (10,0 g bei erwarteter Zahl ≤ 1) wird in 50 ml entgastem Eisessig–Isooctan 60 : 40 gelöst, 0,5 ml gesättigte Kaliumiodidlösung zugegeben und genau 60 s gerührt; Peroxide setzen Iod frei. Nach Zugabe von 30–100 ml Wasser wird das Iod mit Natriumthiosulfat 0,01 mol/l (Titer gegen Kaliumiodat) titriert, der Endpunkt wird mit einer kombinierten Platinelektrode bestimmt. Peroxidzahl = (V − V0) · c · F · 1000 / m in meq Aktivsauerstoff/kg.

Anwendungen

• Tierische und pflanzliche Fette und Öle, Fettsäuren und deren Gemische, Margarinen und Streichfette — Peroxidzahl 0–30 meq O2/kg (1)
• Nicht anwendbar auf Milchfett oder Lecithine (1)
• Pflanzliche und tierische Öle und Fette sowie Mehle — Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 3 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 27107:2012

Titel (PL)

Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce — Oznaczanie liczby nadtlenkowej — Potencjometryczne oznaczanie punktu końcowego

Title (EN)

Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide value — Potentiometric end-point determination

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Nach ISO 661, ohne Erwärmen und Belüften; feste Fette auf 10 °C über den Schmelzpunkt; die Portion für die Peroxidzahl wird zuerst entnommen (8). PN-EN ISO 27107:2012 ohne Rückzugsvermerk im PKN (03.10.2026).

2. Thiosulfattiter

   0,27–0,33 g KIO3 in 250 oder 500 ml; 5 oder 10 ml mit 60 ml Wasser, 5 ml HCl und 0,5 ml KI, Titration, Faktor F (9.2.2).

3. Lösen

   Kolben mit N2 oder CO2 gespült; 5,0 g (10,0 g bei Zahlen ≤ 1) in 50 ml Eisessig mit Isooctan (9.3.1, 9.3.2).

4. Reaktion mit Iodid

   0,5 ml gesättigte KI-Lösung, genau 60 s Rühren, danach 30–100 ml Wasser (9.3.3, 9.3.4).

5. Titration und Ergebnis

   Thiosulfat 0,01 mol/l mit Platinelektrode, Blindwert ≤ 0,1 ml; PZ = (V − V0) · c · F · 1000 / m (9.3.5–9.3.7, 10).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Isooctan — entzündbar; Arbeit fern von Zündquellen, unter dem Abzug
• Eisessig und Salzsäure — ätzend, Augen- und Handschutz

Häufige Fragen