🔥 Bestimmung der Säurezahl heller Fettsäure-Methylester (FAME) durch Titration — etwa 20 g Probe (± 0,001 g) werden in 100 ml neutralisiertem Gemisch aus Ethanol und Diethylether (1 + 1) gelöst und mit ethanolischer KOH 0,1 mol/l gegen Phenolphthalein bis zu einer mindestens 15 s bestehenden Färbung titriert; Bereich 0,10–1,00 mg KOH/g, Ergebnis auf zwei Dezimalstellen, Wiederholbarkeit 0,02 und Vergleichbarkeit 0,06 mg KOH/g, PN-EN 14104

Petrochemie PN-EN 14104

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST EN 14104:2021 (Text der EN 14104:2021, englisch) — vollständig: vom Titelblatt über Inhaltsverzeichnis, Europäisches Vorwort und die Abschnitte 1–12 (Anwendungsbereich, Verweisungen, Begriff, Prinzip, Reagenzien, Geräte, Probenahme, Vorbereitung, Durchführung, Berechnung, Präzision, Prüfbericht). Außerhalb der Leseprobe bleiben nur der informative Anhang A (Ergebnisse eines Ringversuchs) und das Literaturverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER EN 14104:2021 (Abschnitte 1–12). Die Norm wurde von CEN/TC 307 „Ölsamen, pflanzliche und tierische Fette und Öle und deren Nebenprodukte — Verfahren der Probenahme und Untersuchung“ (Sekretariat AFNOR) erarbeitet; CEN hat sie am 6.12.2020 angenommen; sie ersetzt EN 14104:2003, und die Änderungen gegenüber der Vorgängerausgabe sind laut Vorwort: Abschnitt 5 „Reagenzien“ überarbeitet, ein automatisches Titriersystem mit optischer Detektion als Alternative hinzugefügt, redaktionelle Überarbeitung. Anwendungsbereich (1): titrimetrisches Verfahren für die Säurezahl heller FAME im Bereich 0,10–1,00 mg KOH/g; für Öle und Fette ist die Säurezahl in EN ISO 660 festgelegt (Anmerkung 2). Normative Verweisungen (2): EN ISO 661 (Vorbereitung der Prüfprobe), EN ISO 3696. Begriff (3.1): Säurezahl — die Anzahl Milligramm Kaliumhydroxid, die zur Neutralisation der freien Fettsäuren in 1 g FAME erforderlich ist; enthält die Probe Mineralsäuren, werden diese als Teil der Gesamtsäurezahl bestimmt — das Verfahren unterscheidet schwache Acidität (freie Fettsäuren) nicht von starker (Mineralsäuren). Prinzip (4): Die Prüfportion wird in einem geeigneten Lösemittelgemisch gelöst und mit eingestellter KOH-Lösung gegen Phenolphthalein titriert. Reagenzien (5): Analysenqualität, Wasser der Qualität 3 nach EN ISO 3696; Toluol, Isopropanol, Ethanol 95–97 % (Lösemittel A), peroxidfreier, mit BHT stabilisierter Diethylether (Lösemittel B); Lösemittelgemisch — gleiche Volumina A und B, unmittelbar vor Gebrauch mit KOH-Lösung in Gegenwart von 0,3 ml Phenolphthalein je 100 ml neutralisiert; ist Diethylether nicht verwendbar — Toluol mit Ethanol oder Toluol mit Isopropanol (1 + 1) oder Isopropanol allein; bei dunklen Proben können mehr Gemisch und Indikator nötig sein; Urtitersubstanzen: Kaliumhydrogenphthalat (> 99,5 %, 2 h bei 120 °C) oder Benzoesäure (> 99,5 %, vorsichtig bei etwa 130 °C geschmolzen); KOH 0,1 mol/l in Ethanol (etwa 6,6 g je 1000 ml, nach mindestens 5 Tagen verwenden, in eine Braunglasflasche dekantiert, farblos oder strohgelb, gegen CO2 geschützt, z. B. mit Natronkalkrohr) — wässrige KOH- oder NaOH-Lösungen sind zulässig, wenn das Wasser keine Phasentrennung bewirkt, ebenso Isopropanol statt Ethanol; Einstellung auf etwa 180 mg Kaliumhydrogenphthalat oder etwa 100 mg Benzoesäure in 100 ml Wasser gegen Phenolphthalein (Formeln mit molaren Massen 204,23 und 122,12); Phenolphthalein 10 g/l in Ethanol. Geräte (6): Bürette 10 ml, Teilung 0,02 ml, Klasse A nach EN ISO 385; Waage mit einer Genauigkeit von ± 0,001 g oder besser. Die Probenahme (7) ist nicht Teil des Verfahrens (empfohlen: EN ISO 5555). Vorbereitung (8): nach EN ISO 661; die Probe darf nicht erhitzt oder filtriert werden. Durchführung (9): etwa 20 g (± 0,001 g) in einem 250-ml-Erlenmeyerkolben; in 100 ml neutralisiertem Gemisch lösen, einige Tropfen Phenolphthalein zugeben und unter Rühren mit KOH bis zu dem Punkt titrieren, an dem ein einziger Tropfen eine leichte, aber deutliche Farbänderung bewirkt, die mindestens 15 s bestehen bleibt; ein automatisches System mit optischer Endpunkterkennung ist zulässig, wenn es auf die Präzision nach Abschnitt 11 validiert ist; wird die Lösung trüb — Gemisch bis zur Klarheit zugeben. Berechnung (10): AV = 56,1 × V × c / m (V — Volumen KOH in ml, c — Konzentration in mol/l, m — Masse der Prüfportion in g), Ergebnis in mg KOH/g, auf die zweite Dezimalstelle gerundet. Präzision (11): Wiederholbarkeit 0,02 mg KOH/g, Vergleichbarkeit 0,06 mg KOH/g (höchstens einmal in 20 Bestimmungen überschritten); die Werte gelten möglicherweise nicht außerhalb der Konzentrationsbereiche und Matrices des Ringversuchs. Prüfbericht (12): mindestens Verweis auf EN 14104:2021, Ergebnis, Abweichungen, ungewöhnliche Beobachtungen und Datum.

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Begriff „PN-EN 14104“, 03.10.2026) hat PN-EN 14104:2021-06 (englische Fassung, „Erzeugnisse aus pflanzlichen und tierischen Fetten und Ölen — Fettsäure-Methylester (FAME) — Bestimmung der Säurezahl“, „Führt ein: EN 14104:2021 [IDT]“) keinen Zurückziehungsvermerk, und PN-EN 14104:2004 (polnische Fassung) hat die Beschreibung „Zurückgezogen und ersetzt durch PN-EN 14104:2021-06 — englische Fassung“; die Suche zeigt außerdem die nicht verwandte PN-ISO 14104:2002 (Zahnräder, zurückgezogen). Im iTeh-Katalog (abgerufen am 03.10.2026) hat EN 14104:2021 den Status „Published“ (Veröffentlichung 13.01.2021). Was sich für das Ergebnis zwischen den Ausgaben 2003 und 2021 geändert hat, sagt das Vorwort ausdrücklich: überarbeitete Reagenzien und optische Detektion als Alternative; den Text der Ausgabe 2003 haben wir nicht gelesen.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Einspielung bis 17.09.2026, abgerufen am 03.10.2026). Die Nummer 14104 steht in 13 Datensätzen bei 8 Laboratorien: AB 009, AB 098, AB 103, AB 387, AB 391, AB 484, AB 1668, AB 1679. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen am 03.10.2026, Ausgaben vom 19.09.2025 bis 30.07.2026) steht die Nummer in 13 Zeilen derselben 8 Laboratorien (AB 387 — 4, AB 103 und AB 484 je 2, die übrigen je 1). Schreibweise „PN-EN 14104:2021-06“ bei fünf Laboratorien, ohne Jahr („PN-EN 14104“) bei AB 009, AB 098 und AB 387 (bei AB 009 und AB 387 im flexiblen, mit „E“ gekennzeichneten Umfang). Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN 14104“) zeigt dieselben 8 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

AUSSETZUNG (PCA-Dokument). AB 103 (Ausgabe Nr. 42 vom 18.02.2026) hat zwei Positionen „Säurezahl“ nach PN-EN 14104:2021-06 für FAME und Dieselkraftstoff mit FAME: Die Position mit dem Bereich (0,10–0,65) mg KOH/g ist mit „*)“ gekennzeichnet — „Akkreditierung auf Antrag der Stelle im fett-kursiv gekennzeichneten Teil des Umfangs ausgesetzt vom 18.02.2026 bis 17.02.2027“; die zweite, (0,16–0,68) mg KOH/g, ist nicht gekennzeichnet. Die Aussetzungen bei AB 484 (vom 30.07.2026 bis 26.01.2027) betreffen andere Positionen als die Säurezahl.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA). Überall titrimetrisches Verfahren. FAME: AB 391 (0,10–0,50) mg KOH/g, AB 1679 (0,30–0,90), AB 009 und AB 1668 (0,10–1,00), AB 484 (0,10–1,00, auch als „mg/g KOH“ geschrieben). FAME und Dieselkraftstoff mit FAME: AB 103 (0,10–0,65 — ausgesetzt; 0,16–0,68), AB 484 (0,10–1,00). Flüssige Brennstoffe ohne nähere Angabe: AB 098 (zusammen mit ASTM D 3242) und AB 387 (4 Positionen, ohne Bereich in der Zeile). Die Norm betrifft helle FAME (1); Dieselkraftstoff mit FAME liegt außerhalb ihres Anwendungsbereichs, und für Öle und Fette gibt es EN ISO 660 (bei AB 103 in der benachbarten Position, (0,16–46,2) mg KOH/g).

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Probe: Erhitzen oder Filtrieren der Probe vor der Bestimmung ist verboten (8). Beim Lösemittel: Das Gemisch wird unmittelbar vor Gebrauch neutralisiert (5.5). Beim Titranten: eine mit der Bürette verbundene Flasche wird gegen CO2-Zutritt geschützt (z. B. mit einem Natronkalkrohr), und die Konzentration der Lösung wird durch Einstellung auf Phthalat oder Benzoesäure kontrolliert (5.8). Beim Endpunkt: Die Färbung muss mindestens 15 s bestehen (9.2.1); trübe Lösung — Gemisch zugeben (9.2.2). Bei der Auslegung: Mineralsäuren gehen in das Ergebnis ein, das Verfahren unterscheidet sie nicht (3.1, Anmerkung 2). Beim Bereich: Unter 0,10 und über 1,00 mg KOH/g liegt das Verfahren außerhalb seines Anwendungsbereichs (1), und die Präzision gilt möglicherweise nicht außerhalb der Matrices des Ringversuchs (11.1) — das betrifft auch Dieselkraftstoff mit FAME.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Anhang A haben wir nicht gelesen, daher geben wir weder Zahl der Laboratorien noch Proben des Ringversuchs an. Ebenso wenig geben wir Anforderungen von Kraftstoffspezifikationen an (z. B. die höchste Säurezahl von FAME) — Texte von Produktnormen haben wir für diesen Eintrag nicht gelesen.

Prinzip der Methode

Etwa 20 g FAME werden in 100 ml eines neutralisierten Gemisches gleicher Volumina Ethanol und Diethylether (oder Toluol mit Ethanol oder Isopropanol) gelöst und mit eingestellter ethanolischer KOH 0,1 mol/l gegen Phenolphthalein bis zu einer leichten, deutlichen Färbung titriert, die mindestens 15 s bestehen bleibt (ein validierter Titrator mit optischer Detektion ist zulässig). Säurezahl AV = 56,1 × V × c / m, in mg KOH/g, auf zwei Dezimalstellen.

Anwendungen

• Helle Fettsäure-Methylester (FAME, Biodiesel) — Säurezahl 0,10–1,00 mg KOH/g (1)
• Mineralsäuren gehen in das Ergebnis ein — das Verfahren unterscheidet schwache nicht von starker Acidität (3.1)
• FAME, Dieselkraftstoff mit FAME und flüssige Brennstoffe — titrimetrisches Verfahren in den Akkreditierungsumfängen von 8 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 14104:2021-06

Titel (PL)

Produkty przetwarzania olejów i tłuszczów — Estry metylowe kwasów tłuszczowych (FAME) — Oznaczanie liczby kwasowej

Title (EN)

Fat and oil derivatives — Fatty Acid Methyl Esters (FAME) — Determination of acid value

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Vorbereitung nach EN ISO 661; nicht erhitzen und nicht filtrieren. PN-EN 14104:2021-06 gültig (PKN-Suche, 03.10.2026).

2. Prüfportion

   Etwa 20 g (± 0,001 g) in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben.

3. Lösen

   100 ml unmittelbar vor Gebrauch neutralisiertes Gemisch; einige Tropfen Phenolphthalein.

4. Titration

   KOH 0,1 mol/l, unter Rühren, bis zu einer mindestens 15 s bestehenden Färbung; bei Trübung Gemisch zugeben.

5. Ergebnis

   AV = 56,1 × V × c / m [mg KOH/g], auf die zweite Dezimalstelle gerundet.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Diethylether, Ethanol, Isopropanol und Toluol sind entzündbar; der Ether muss peroxidfrei sein (5.4)
• Kaliumhydroxidlösungen sind ätzend
• Die Norm weist darauf hin, dass ihre Anwendung gefährliche Stoffe und Tätigkeiten umfassen kann und Sicherheitsmaßnahmen in der Verantwortung des Anwenders liegen (1)

Häufige Fragen