🍎 Iodzahl von Ölen und Fetten — Wijs-Reagenz, Titration mit Thiosulfat

Lebensmittelchemie PN-EN ISO 3961

Übersicht

Die Norm legt das Referenzverfahren zur Bestimmung der Iodzahl tierischer und pflanzlicher Öle und Fette fest. Die Iodzahl ist die Masse des Halogens, ausgedrückt als Iod, die von der Einwaage unter den Bedingungen der Norm aufgenommen wird, geteilt durch die Masse der Einwaage und ausgedrückt in Gramm je 100 g Fett. Sie ist ein Maß für den Gehalt an ungesättigten Fettsäuren, denn diese lagern das Halogen an der Stelle der Doppelbindungen an, deshalb dient sie der Identifizierung von Fetten: die Praktikumsanweisungen geben Normbereiche unter anderem für Rapsöl 110–126, Sonnenblumenöl 136–148, Palmöl 50–55, Kokosöl 6–11 und Schmalz 45–70 an.

Das Verfahren besteht im Lösen der Einwaage in einem Lösungsmittel, in der Zugabe von Wijs-Reagenz (Iodmonochlorid in Essigsäure) und, nach einer bestimmten Zeit, von Kaliumiodid und Wasser sowie in der Titration des freigesetzten Iods mit einer Lösung von Natriumthiosulfat. Der Anhang B der Norm beschreibt zusätzlich die Berechnung der Iodzahl aus der Zusammensetzung der Fettsäuren (er betrifft keine Fischöle; kaltgepresste, rohe, nicht raffinierte und gehärtete Öle können mit beiden Verfahren unterschiedliche Ergebnisse liefern). Die sechste Ausgabe ISO 3961:2018 ersetzt die Ausgabe von 2013.

Die Masse der Einwaage muss einen Überschuss des Wijs-Reagenzes von 50–60 % der zugegebenen Menge sicherstellen (100–150 % der aufgenommenen Menge); die Norm gibt eine Tabelle der Massen für erwartete Iodzahlen von unter 3 (10 g) bis 200 (0,127 g bei einem Überschuss von 150 %) an. Fette mit einer Iodzahl von 20 oder weniger (harte oder gehärtete) werden geschmolzen und in warmem Lösungsmittel bei 60 °C gelöst.

STATUS DER NORM — GEPRÜFT AM 11.09.2026. Die Ausgabe PN-EN ISO 3961:2018-09, auf die sich diese Beschreibung stützt, wurde am 3. Juli 2025 ZURÜCKGEZOGEN. Die Katalogkarte weist den Nachfolger unmittelbar aus: PN-EN ISO 3961:2025-07 — die englische Fassung. Das ist ein seltener Fall, denn der Katalog verbindet eine zurückgezogene Norm gewöhnlich nicht mit der nächsten; hier ist die Nachfolge gewiss und nicht aus einer Suche nach dem Prüfgegenstand erschlossen. Die Beschreibung unten entspricht der Ausgabe 2018-09 — bevor das Verfahren in einem Prüfbericht in Bezug genommen wird, ist zu prüfen, was die Ausgabe 2025-07 geändert hat.

Prinzip der Methode

Die Einwaage in einem Glasschiffchen wird in einen 500-ml-Erlenmeyerkolben mit eingeschliffenem Stopfen gegeben, 20–25 ml Lösungsmittel (Cyclohexan mit Eisessig 50 : 50 v/v) und mit einer Pipette 25,00 ml Wijs-Reagenz werden zugegeben, worauf der Kolben verschlossen, gemischt und im Dunkeln stehen gelassen wird: 1 h bei einer Iodzahl unter 150, 2 h bei einer Zahl über 150, bei polymerisierten Produkten, bei Ölen mit konjugierten Bindungen (z. B. Tungöl) und bei stark oxidierten. Anschließend werden 20 ml einer Lösung von Kaliumiodid (100 g/l) und 150 ml Wasser zugegeben und es wird mit einer eingestellten Lösung von Natriumthiosulfat 0,1 mol/l titriert, bis die gelbe Farbe fast verschwunden ist, einige Tropfen Stärkelösung werden zugegeben und die Titration bis zum Verschwinden der blauen Farbe unter kräftigem Schütteln fortgesetzt; eine potentiometrische Erkennung des Endpunkts ist zulässig. Parallel wird eine Blindprobe ausgeführt. Die Iodzahl: wI = 12,69·c·(V1 − V2)/m, wobei c die Konzentration des Thiosulfats (mol/l), V1 das Volumen für die Blindprobe (ml), V2 das für die Probe (ml) und m die Masse der Einwaage (g) ist. Ergebnisse ≤ 60 werden auf 0,1 gerundet, über 60 — auf 1.

Anwendungen

• Identifizierung der Art des Fettes und Kontrolle der Übereinstimmung mit der Spezifikation (die Bereiche der Iodzahl in den Produktnormen)
• Beurteilung des Grades der Ungesättigtheit von Pflanzenölen, tierischen Fetten und gehärteten Fetten
• Kontrolle des Härtungs- und des Raffinationsprozesses
• Das Referenzverfahren gegenüber der Berechnung der Iodzahl aus der Zusammensetzung der Fettsäuren (GC)
• Praktikum in der Lebensmittelanalytik — die Kennzahlen der Fette

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 3961:2018-09 (wycofana 03.07.2025, zastąpiona przez PN-EN ISO 3961:2025-07)

Titel (PL)

Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce — Oznaczanie liczby jodowej

Title (EN)

Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung der Probe

   Die Probe nach ISO 661 vorbereiten. Ist die erwartete Iodzahl nicht bekannt, Vorversuche mit verschiedenen Einwaagen ausführen.

2. Einwaage

   In ein Glasschiffchen eine Masse aus der Tabelle der Norm einwägen (z. B. 0,846–1,586 g für eine Zahl von 20, 0,254–0,317 g für 100) auf 0,001 g oder 0,0005 g genau; die Masse soll einen Überschuss des Wijs-Reagenzes von 100–150 % der aufgenommenen Menge sicherstellen.

3. Lösen und Zugabe des Reagenzes

   Das Schiffchen mit der Einwaage in einen 500-ml-Kolben geben, das Lösungsmittel zugeben (25 ml für eine Zahl ≤ 5, 20 ml für höhere) und mit einer Pipette 25,00 ml Wijs-Reagenz; verschließen, mit kreisender Bewegung mischen. Fette mit einer Iodzahl ≤ 20 schmelzen und in warmem Lösungsmittel bei 60 °C in verschlossenen Gefäßen lösen, dabei auch die Reagenzien erwärmen.

4. Blindprobe

   Parallel einen Kolben mit dem Lösungsmittel und dem Reagenz ohne Einwaage ansetzen und ebenso wie die Probe führen.

5. Reaktion im Dunkeln

   Die Kolben an einem dunklen Ort 1 h (Iodzahl < 150) oder 2 h (> 150, polymerisierte Produkte, Öle mit konjugierten Bindungen oder Ketosäuren, stark oxidierte Produkte) stehen lassen.

   ⏱ Zeit: 1–2 h

6. Zugabe von Iodid und Wasser

   Nach Ablauf der Zeit 20 ml der Kaliumiodidlösung und 150 ml Wasser zugeben und dabei den Stopfen abspülen.

7. Titration

   Mit Thiosulfat 0,1 mol/l titrieren, bis die gelbe Farbe des Iods fast verschwunden ist, einige Tropfen der Stärkelösung zugeben und unter kräftigem Schütteln bis zum Verschwinden der blauen Farbe weitertitrieren; V2 (Probe) und V1 (Blindprobe) notieren. Eine potentiometrische Bestimmung des Endpunkts ist zulässig.

8. Berechnung und Prüfbericht

   wI = 12,69·c·(V1 − V2)/m [g/100 g]; auf 0,1 (≤ 60) oder auf 1 (> 60) runden. Im Prüfbericht die Kennzeichnung der Probe, die Art der Probenahme, die Berufung auf ISO 3961, die Abweichungen und das Ergebnis angeben; wurde die Wiederholbarkeit geprüft — das Endergebnis.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Wijs-Reagenz verursacht schwere Verätzungen, und seine Dämpfe schädigen Lunge und Augen — Arbeit ausschließlich unter dem Abzug, Schutzbrille, Handschuhe; niemals mit dem Mund pipettieren
• Cyclohexan ist entzündlich, Eisessig ätzend — fern von Zündquellen, unter dem Abzug
• Das Lösen harter Fette bei 60 °C in verschlossenen Gefäßen — die erwärmten Kolben vorsichtig öffnen

Häufige Fragen