🍎 Bestimmung der titrierbaren Säure von Obst- und Gemüsesäften — 25 ml Probe werden potentiometrisch mit Natronlauge 0,25 mol/l bis pH 8,1 titriert; Ergebnis in Millimol H+ je Liter (bei 25 ml und 0,25 mol/l gleich dem Titrantvolumen mal 10) oder, nach Multiplikation mit einem Faktor, als Weinsäure, Äpfelsäure oder wasserfreie Citronensäure in g/l, PN-EN 12147

Lebensmittelchemie PN-EN 12147

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der Leseprobe SIST EN 12147:1998 (Text von EN 12147:1996 ohne Änderungen) — ein Scan, gelesen aus den Seitenbildern: Inhaltsverzeichnis, Vorwort und Abschnitte 1–10 (Anwendungsbereich, normative Verweisungen, Begriffe und Symbole, Prinzip, Reagenzien, Geräte, Durchführung, Berechnung, Präzision, Prüfbericht). Außerhalb der Leseprobe bleiben Anhang A (Literaturhinweise) und Anhang B mit statistischen Ergebnissen des Ringversuchs — diese haben wir nicht gelesen.

NACH DEM TEXT VON EN 12147:1996 (Abschnitte 1–10). Die Norm wurde von CEN/TC 174 (Sekretariat AFNOR) erarbeitet. Anwendungsbereich (1): ein Verfahren zur Bestimmung der titrierbaren Säure von Obst- und Gemüsesäften und verwandten Erzeugnissen. Begriff (3.1): titrierbare Säure ist ein Maß für den Gehalt an Mineral- und organischen Säuren, bestimmt durch Titration nach dieser Norm. Prinzip (4): potentiometrische Titration mit Natronlauge-Maßlösung bis pH 8,1. Reagenzien (5): nur Reagenzien anerkannter Analysenqualität und entgastes Wasser mindestens der Qualität 3 nach EN ISO 3696:1995; Natriumhydroxid, Maßlösung c(NaOH) = 0,25 mol/l; Pufferlösungen geeigneten pH-Werts. Geräte (6): pH-Meter mit einer Genauigkeit von mindestens 0,01 pH-Einheiten, Glaselektrode und Bezugselektrode (z. B. Kalomel) oder stattdessen eine Einstabmesskette, Magnetrührer, Bürette 25 ml mit 0,05-ml-Teilung, niedriges Becherglas (üblich 50 ml), Vollpipette 25 ml. Vorbereitung der Probe (7.1): Erzeugnisse werden normalerweise nicht vorbehandelt, und die Analyse erfolgt volumetrisch, mit dem Ergebnis je Liter Probe; Konzentrate können nach Verdünnung auf eine bekannte relative Dichte volumetrisch untersucht werden, die dann angegeben wird; auf Basis einer Einwaage und unter Berücksichtigung der Verdünnung kann das Ergebnis auch je Kilogramm Erzeugnis angegeben werden; bei hoher Viskosität oder sehr hohem Zellanteil (z. B. Fruchtfleisch) ist die Bestimmung an einer Einwaage üblich. Eine Probe mit nennenswerten Mengen Kohlendioxid wird entgast — durch Schütteln in einem verschlossenen Erlenmeyerkolben unter gelegentlichem Öffnen des Stopfens oder durch Vakuum oder Ultraschall — bis kein Gas mehr entweicht. Kalibrierung (7.2): Zweipunktkalibrierung des pH-Meters bei 20 °C mit Pufferlösungen, unter Rühren und nach Herstelleranweisung; mit Temperaturkompensation kann bei einer anderen Temperatur kalibriert werden, aber in jedem Fall zwischen 10 °C und 30 °C. Bestimmung (7.3): bei 20 °C 25 ml Probe (V0) mit der Pipette in das Becherglas überführen, Rührer einschalten und aus der Bürette mit Natronlauge titrieren, bis pH 8,1 erreicht ist; verbrauchtes Volumen (V1) notieren; mit Temperaturkompensation kann bei einer anderen Temperatur bestimmt werden, aber zwischen 10 °C und 30 °C. Berechnung (8.1): titrierbare Säure in mmol H+ je Liter Erzeugnis = 1000 × V1 × c / V0, wobei V0 — Volumen der Teilprobe (in der Regel 25 ml), V1 — Volumen der NaOH-Lösung, c — genaue Konzentration der NaOH in mol/l; bei V0 = 25 ml und c = 0,25 mol/l vereinfacht sich die Formel zu V1 × 10; das Ergebnis wird ohne Dezimalstelle angegeben. Umrechnung in Säure (8.2): die titrierbare Säure kann konventionell als Säuregehalt in g/l angegeben werden, indem das Ergebnis aus 8.1 mit einem Faktor aus Tabelle 1 multipliziert wird — Weinsäure 0,075, Äpfelsäure 0,067, Citronensäure wasserfrei 0,064; Verdünnung und Bezug auf Masse oder Volumen werden berücksichtigt; wurde ein Konzentrat auf Ausgangsstärke verdünnt, wird die relative Dichte des Saftes in Ausgangsstärke angegeben; das Ergebnis als Wein-, Äpfel- oder wasserfreie Citronensäure — gemäß den Vorschriften des betreffenden Landes — wird mit einer Dezimalstelle angegeben. Präzision (9): Einzelheiten des Ringversuchs stehen in Anhang B, und die Werte daraus gelten möglicherweise nicht für andere Konzentrationsbereiche und Matrizes als dort angegeben; Wiederholbarkeit r = 1,03 mmol H+/l, Vergleichbarkeit R = 2,28 mmol H+/l (jeweils in nicht mehr als 5 % der Fälle überschritten). Prüfbericht (10): Identifizierung der Probe, Verweis auf die Norm, Datum und Art der Probenahme (falls bekannt), Eingangs- und Prüfdatum, Ergebnisse und Einheiten, ob die Wiederholbarkeit überprüft wurde, besondere Beobachtungen sowie nicht im Verfahren festgelegte oder freigestellte Arbeitsschritte, die das Ergebnis beeinflusst haben können.

STATUS (Stand der Katalogkarten 03.10.2026). Die Karte PN-EN 12147:2000 (polnische Fassung, veröffentlicht 11-01-2000, 10 Seiten, Preisgruppe E) trägt den Vermerk „Zurückgezogen“: Datum der Zurückziehung 09-04-2024; Sektor Lebensmittel, Landwirtschaft und Forstwirtschaft, KT 38 Obst- und Gemüseerzeugnisse, ICS 67.160.20, „Führt ein: EN 12147:1996 [IDT]“, „Ersetzt: PN-A-75101-04:1990 — polnische Fassung“. Ein Feld „Ersetzt durch“ hat die Karte nicht, und die PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN 12147“, 03.10.2026) zeigt keine andere Ausgabe — PKN nennt keine Nachfolgerin. Das Feld „Anwendungsbereich“ der Karte, vollständig (unsere Übersetzung): „Es wird ein Verfahren zur Bestimmung der titrierbaren Säure in Obst- und Gemüsesäften durch potentiometrische Titration des untersuchten Erzeugnisses mit Natronlauge-Maßlösung dargestellt. Die Umrechnung der titrierbaren Säure in den Säuregehalt, die Werte der entsprechenden Faktoren sowie die zulässigen Grenzen für Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit werden angegeben. Außerdem werden ausführliche Daten des Ringversuchs zu Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit mit Fruchtsäften und Nektar dargestellt“. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat EN 12147:1996 den Status „Withdrawn“: Stadium 99.60 „Withdrawal effective“, Verfahren begonnen am 06.12.2023, Datum der Zurückziehung 30.09.2026, ohne angegebenes Ersatzdokument; die slowenische Übernahme SIST EN 12147:1998 wurde am 09.03.2026 zurückgezogen. Die Karte PN-A-75101-04:1990 (Obst- und Gemüseerzeugnisse — Bestimmung der Gesamtsäure, potentiometrisches Verfahren bis pH 8,1 und visuelles Verfahren mit Phenolphthalein oder Indikatorpapier) trägt den Vermerk „Zurückgezogen“: Datum der Zurückziehung 02-12-2011, „Ersetzt durch: PN-EN 12147:2000“; ihre Änderung Az1:2002 ist mit demselben Datum ebenfalls zurückgezogen. Die Kette der Nachfolger endet also bei einer Norm, die ohne Nachfolgerin zurückgezogen wurde. Die Zurückziehung ändert das Verfahren selbst nicht — der Text ist derselbe; sie ändert, dass die Norm kein gültiges Dokument mehr ist, und weder PKN noch CEN nennen eine Nachfolgerin, auf die man umsteigen könnte. In den aktuellen PCA-Umfängen verweisen fünf Laboratorien weiterhin auf die Ausgabe 2000, AB 400 auf die Bezeichnung ohne Jahr (das neueste dieser Dokumente stammt vom 07.08.2026).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 12147 steht in 6 Datensätzen bei 6 Laboratorien: AB 381, AB 400, AB 452, AB 532, AB 1095, AB 1334. In den aktuellen Umfängen auf den PCA-Seiten (gelesen 03.10.2026, Ausgaben vom 30.10.2025 bis 07.08.2026) geben fünf Laboratorien „PN-EN 12147:2000“ an, AB 381 „PN-EN-12147:2000“ (mit Bindestrich nach „EN“); AB 400 gibt die bloße Bezeichnung ohne Jahr an. Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN 12147“) zeigt 5 Laboratorien — alle außer AB 381, dessen Schreibweise mit Bindestrich nicht mit „PN-EN 12147“ beginnt; unter dem Suchbegriff „PN-EN-12147“ zeigt der Reiter genau AB 381. Geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Säfte, Nektare, Pürees und Erfrischungsgetränke, Obst- und Gemüsesäfte, Obst- und Gemüseerzeugnisse, bei AB 400 — Lebensmittel allgemein. Die Positionen heißen „Titrierbare Säure“ (AB 400, AB 452, AB 532), „Gesamtsäure“ (AB 1095), „Säure“ (AB 1334) und „Säure, berechnet als verwendete Säure“ (AB 381). Technik: potentiometrische Titration (AB 400, AB 452, AB 532, AB 1334) oder „titrimetrisches Verfahren“ (AB 381, AB 1095). Die Bereiche verwenden vier verschiedene Einheiten: mmol H+/l — (10–220) mmol H+/l (AB 532), g/l — (2,00–40,0) g/l (AB 452), (0,30–70) g/l (AB 1095), (0,1–20,0) g/l (AB 1334), sowie g/100 ml — (0,2–6,0) g/100 ml (AB 381); AB 400 gibt keinen Bereich an. Im Umfang von AB 1334 steht direkt darunter, bei Obst, Gemüse und Erzeugnissen daraus, „Säure“ (0,2–20,0) % nach PN-90/A-75101/04+Az1:2002 — einer 2011 zurückgezogenen Norm, die gerade durch PN-EN 12147:2000 ersetzt wurde. Ein Bereich in g/l oder g/100 ml entspricht der Umrechnung nach 8.2, also einem als bestimmte Säure ausgedrückten Ergebnis — die Umfänge geben nicht an, als welche.

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Vorbereitung: Kohlendioxid in einem kohlensäurehaltigen Getränk oder gärenden Saft verbraucht Natronlauge und erhöht die Säure — die Probe wird vor der Bestimmung entgast (7.1). Bei der Messung: der Endpunkt ist pH 8,1, abgelesen am pH-Meter, nicht ein Farbumschlag eines Indikators; Kalibrierung und Bestimmung erfolgen bei 20 °C, bei einer anderen Temperatur nur mit Temperaturkompensation und in jedem Fall zwischen 10 °C und 30 °C (7.2, 7.3). Bei der Berechnung: die Vereinfachung „V1 × 10“ gilt nur bei V0 = 25 ml und c = 0,25 mol/l — bei anderer Verdünnung oder anderer Titrantkonzentration ist Formel (1) zu verwenden; das Ergebnis „als Säure“ hängt vom gewählten Faktor ab (Weinsäure 0,075, Äpfelsäure 0,067, wasserfreie Citronensäure 0,064), sodass dieselbe Probe drei verschiedene Zahlen in g/l ergibt — im Bericht muss stehen, als welche Säure sie angegeben wurde; bei Konzentraten wird die relative Dichte nach Verdünnung angegeben (8.2). Die Präzision aus Abschnitt 9 bezieht sich auf die Matrizes und Konzentrationen aus Anhang B, den wir nicht gelesen haben.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Anhang B (Matrizes, Konzentrationsstufen und Zahl der Laboratorien im Ringversuch) haben wir nicht gelesen, daher geben wir nicht an, für welche Säfte r und R ermittelt wurden. Die Norm sagt nicht, wie die Natronlauge eingestellt wird oder wie lange die Probe zu entgasen ist — über die Bedingung hinaus, dass kein Gas mehr entweicht. Säureanforderungen für einzelne Säfte geben wir nicht an, weil die Norm keine enthält.

Prinzip der Methode

Die in 25 ml Saft enthaltenen Mineral- und organischen Säuren werden mit Natronlauge-Maßlösung 0,25 mol/l neutralisiert, während der pH-Wert mit einer Glaselektrode gemessen wird; die Titration endet bei pH 8,1, und das verbrauchte Titrantvolumen wird in Millimol H+ je Liter Erzeugnis umgerechnet (bei 25 ml und 0,25 mol/l — Volumen mal 10), bei Bedarf weiter in Gramm Wein-, Äpfel- oder Citronensäure je Liter.

Anwendungen

• Obst- und Gemüsesäfte, Nektare, Pürees und verwandte Erzeugnisse — titrierbare Säure in mmol H+/l oder als Säure in g/l (Abschnitte 1, 8)
• Konzentrate — nach Verdünnung auf eine bekannte relative Dichte oder an einer Einwaage, mit dem Ergebnis je Kilogramm Erzeugnis (7.1)
• Erfrischungsgetränke und Obst- und Gemüseerzeugnisse — in den Akkreditierungsumfängen von 6 Laboratorien bei PCA, mit Bereichen in mmol H+/l, g/l und g/100 ml

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 12147:2000

Titel (PL)

Soki owocowe i warzywne — Oznaczanie kwasowości miareczkowej

Title (EN)

Fruit and vegetable juices — Determination of titratable acidity

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung der Probe

   Normalerweise ohne Vorbehandlung; Konzentrat auf bekannte relative Dichte verdünnen oder an einer Einwaage untersuchen; Probe mit Kohlendioxid entgasen, bis kein Gas mehr entweicht. PN-EN 12147:2000 zurückgezogen 09-04-2024 ohne Nachfolgerin (PKN-Katalogkarte, Stand 03.10.2026).

2. Kalibrierung des pH-Meters

   Zweipunkt, bei 20 °C, mit Pufferlösungen, unter Rühren; mit Temperaturkompensation — im Bereich 10–30 °C.

3. Titration

   25 ml Probe mit der Pipette in das Becherglas bei 20 °C; unter Rühren mit NaOH 0,25 mol/l bis pH 8,1 titrieren; Volumen V1 notieren.

4. Berechnung

   mmol H+/l = 1000 × V1 × c / V0 (bei 25 ml und 0,25 mol/l: V1 × 10), ohne Dezimalstelle; bei Bedarf mal Säurefaktor (0,075 / 0,067 / 0,064), g/l mit einer Dezimalstelle.

5. Prüfbericht

   Ergebnis mit Einheit und — bei Umrechnung — Name der Säure; relative Dichte bei Konzentraten; ob die Wiederholbarkeit überprüft wurde; Arbeitsschritte außerhalb der Norm.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Natronlauge wirkt ätzend auf Haut und Augen — Schutzbrille und Handschuhe; die Norm enthält im gelesenen Text keine gesonderten Warnhinweise
• Entgasen im verschlossenen Kolben baut Überdruck auf — Stopfen häufig und vorsichtig öffnen (7.1)

Häufige Fragen