🌱 Cobalt, Kupfer, Eisen, Mangan und Zink in Düngemitteln — Bestimmung in wässrigen Extrakten (EN 16962) und Königswasserextrakten (EN 16964) mittels Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS), PN-EN 16965

Physikochemie PN-EN 16965

Übersicht

WAS DIESE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich aus der PKN-Karte (polnische Fassung), vollständig: „Diese Europäische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung von Cobalt, Kupfer, Eisen, Mangan und Zink in Düngemittelextrakten mittels Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) fest. Das Verfahren ist auf wässrige und Königswasser-Düngemittelextrakte anwendbar, die nach EN 16962 und/oder EN 16964 gewonnen wurden. Anmerkung: In den meisten Fällen beeinflusst die Anwesenheit kleiner Mengen organischer Substanz die Bestimmung mittels FAAS nicht, und eine Entfernung der organischen Substanz ist nicht erforderlich.“ Die Norm ist also nur der Messteil. Die Extraktion beschreiben eigene Normen: PN-EN 16962 (wasserlösliche Mikronährstoffe und Entfernung organischer Verbindungen aus wässrigen Extrakten) und PN-EN 16964 (Gesamtgehalt an Mikronährstoffen, Extraktion mit Königswasser) — beide haben eigene Einträge in der Wissensdatenbank. Die Karte nennt weder Wellenlänge, Flammenart, Kalibrierung, Konzentrationsbereiche noch Präzision. Den Normtext (22 Seiten) hatten wir nicht.

STATUS (Stand der Karten am 30.09.2026). Die Karte von PN-EN 16965:2018-03 (polnische Fassung) hat keine Überschrift „Zurückgezogen“ — die Norm ist GÜLTIG: Veröffentlichung 09-08-2019, 22 Seiten, Preisgruppe L, Sektor Chemie, KT 156 für Düngemittel, ICS 65.080, „Übernimmt: EN 16965:2018 [IDT]“; die Karte hat kein Feld „Ersetzt“. Die englische Fassung erschien früher: Veröffentlichung 06-03-2018, 24 Seiten, Preisgruppe M; das Feld „Anwendungsbereich“ beider Karten hat denselben Inhalt in etwas anderem Wortlaut. Die PKN-Suche nach „PN-EN 16965“ (30.09.2026) zeigt drei Einträge: diese Norm in polnischer und englischer Fassung sowie PN-EN ISO 16965:2026-03 (englische Fassung; EN ISO 16965:2025, ISO 16965:2025 IDT) — ein anderes Dokument mit derselben Nummer und dem Element ISO: laut seiner Karte die Bestimmung von Elementen in festen Umweltmatrices mittels ICP-MS (Veröffentlichung 05-03-2026, KT 191 für Bodenchemie, ersetzt PN-EN 16171:2017-02).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen am 30.09.2026). Alle Schreibweisen der Nummer 16965 ohne das Element ISO: 34 Datensätze bei 10 Laboratorien; in den aktuellen PCA-Dokumenten steht die Nummer 33-mal — bei AB 827 umfasst eine Zelle der Bezugsdokumente zwei Zeilen (Zink, Mangan und Eisen sowie Kupfer), die die Kopie in zwei Datensätze aufteilt. Alle Laboratorien schreiben „PN-EN 16965:2018-03“; acht davon sind regionale chemisch-landwirtschaftliche Stationen (AB 277, AB 284, AB 312, AB 317, AB 333, AB 827, AB 921, AB 1186). Der Reiter „Laboratorien“ sucht Schreibweisen, die mit „PN-EN 16965“ BEGINNEN, und zeigt 9 der 10 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 30.09.2026: 9; AB 1186 zeigt er nicht, weil dessen Schreibweise in der Kopie die Norm mit der Extraktionsnorm zu einer Zeichenkette verbindet („PN-EN 16964:2018-03 PN-EN 16965:2018-03“, „PN-EN 16962:2018-03 PN-EN 16965:2018-03“). PN-EN ISO 16965 (AB 313, ICP-MS, zwei Positionen) zählen wir getrennt — das ist nicht diese Norm. Aktuelle Umfänge auf den PCA-Seiten (gelesen am 30.09.2026, Ausgaben vom 07.03.2025 bis 22.07.2026): alle Positionen stehen in den gültigen Ausgaben, jedes der 50 Bereichszahlenpaare aus der Kopie (davon 8 bei AB 1186, in der Kopie in der Beschreibung der Prüfung erfasst) kommt im aktuellen Dokument vor, und keine Position ist ausgesetzt.

GEGENSTAND, EXTRAKTION UND BEREICHE. Mineralische (anorganische) Düngemittel — alle 10 Laboratorien; AB 006 auch Düngekalke, Kalkungsmittel, Harnstoff, organisch-mineralische und organische Düngemittel, Kompost, Kultursubstrate und Mittel zur Unterstützung des Pflanzenbaus. Technik — überall FAAS. Extraktion: getrennte Positionen für den Gesamtgehalt (mit PN-EN 16964) und den wasserlöslichen Gehalt (mit PN-EN 16962) — AB 006, AB 180, AB 277, AB 317 und AB 1186; beide Extraktionsnummern in einer Position, ohne Angabe des Extrakts — AB 284, AB 312, AB 333, AB 827 und AB 921; AB 006 hat außerdem eine Position für chelatisierte Mikronährstoffe mit PN-EN 13366:2004. Elemente: Kupfer, Mangan und Zink — alle 10 Laboratorien, Eisen — 9 (ohne AB 277), Cobalt — nur AB 180, (0,0010 – 0,156) %. Bereiche: untere Grenzen von 0,001 % bis 0,010 % (je nach Laboratorium und Element), obere — 10,0 %, bei AB 006 bis 50,0 % Kupfer, 35,0 % Mangan sowie 20,0 % Eisen und Zink.

NEBEN DIESER NORM. In denselben Laboratorien: Bor — spektralphotometrisch nach PN-EN 17041:2018-07 (AB 006, AB 180, AB 284, AB 312, AB 317, AB 827, AB 921, AB 1186; bei AB 284 in einer eigenen Position, ohne Extraktionsnorm) und titrimetrisch nach PN-EN 17042:2018-07 (AB 006, (10,0 – 20,0) %); Elemente mittels ICP-OES nach PN-EN 16963:2018-03 nach denselben Extraktionen, auch Cobalt, Bor und Molybdän (AB 006); Verunreinigungen — Blei, Cadmium, Chrom und Nickel nach PN-EN 16319+A1:2016-02 (AB 006; AB 180 mit Verfahren PB 35); Kupfer in stickstoffreichen Düngemitteln auf Ammoniumnitratbasis nach CEN/TS 17762:2022, FAAS, (2,00 – 20,0) mg/kg (AB 180). Mikronährstoffe in organischen und Wirtschaftsdüngern bestimmen Laboratorien nach eigenen Verfahren, z. B. AB 277 (PB 07: Kupfer, Eisen, Mangan, Zink; FAAS, in mg/kg), AB 339 (PB 209, FAAS; PB 211, ICP-OES) und AB 696 (PT-LCAW-14: u. a. Bor, Cobalt, Kupfer, Eisen, Mangan und Molybdän; ICP-OES und ICP-MS — dieses Verfahren umfasst auch anorganische Düngemittel, also den Gegenstand dieser Norm).

WO EIN SCHEINBAR KORREKTES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Erstens — welcher Extrakt: Dieselbe Zahl „Kupfergehalt“ bedeutet nach Extraktion mit Wasser (PN-EN 16962) etwas anderes als mit Königswasser (PN-EN 16964); fünf Laboratorien tragen beide Extraktionsnummern in eine Position ein, daher muss der Bericht sagen, welcher Extrakt gemessen wurde. Zweitens — Einheiten: In den Positionen dieser Norm sind die Bereiche in Prozent angegeben, daneben stehen Kupferbestimmungen in mg/kg (CEN/TS 17762, Verfahren für organische Düngemittel) — das sind andere Prüfungen, nicht ein anderer Bereich desselben Verfahrens. Drittens — organische Verbindungen: Laut Anmerkung im Anwendungsbereich stören kleine Mengen die FAAS meist nicht, die Entfernung organischer Verbindungen aus wässrigen Extrakten beschreibt jedoch PN-EN 16962 — bei Düngemitteln mit organischen Zusätzen lohnt die Frage, ob sie durchgeführt wurde. Viertens — Cobalt: Das Verfahren umfasst es, in den Umfängen bestimmt es aber nur AB 180, mit einer oberen Grenze von 0,156 %.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Normtext hatten wir nicht — PKN verkauft ihn (22 Seiten). Wir geben weder Wellenlängen, Flammenart und Untergrundkorrektur, die Herstellung der Kalibrierlösungen, Verdünnungen, die Beseitigung von Störungen, die Formel noch die Präzision an.

Prinzip der Methode

Laut PKN-Karte werden Cobalt, Kupfer, Eisen, Mangan und Zink in Düngemittelextrakten — wässrigen nach EN 16962 oder Königswasserextrakten nach EN 16964 — mittels Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) bestimmt. Kleine Mengen organischer Substanz stören meist nicht und müssen nicht entfernt werden. Die Messbedingungen GEBEN WIR NICHT AN — den Normtext hatten wir nicht.

Anwendungen

• Mineralische (anorganische) Düngemittel mit Mikronährstoffen — Gesamtgehalt (Königswasserextrakt) und wasserlöslicher Gehalt — in den Umfängen von 10 Laboratorien
• Chelatisierte Mikronährstoffe (mit PN-EN 13366) sowie Düngekalke, organisch-mineralische und organische Düngemittel, Kompost und Kultursubstrate — AB 006

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 16965:2018-03 (wersja polska i angielska; EN 16965:2018 IDT)

Titel (PL)

Nawozy — Oznaczanie kobaltu, miedzi, żelaza, manganu i cynku metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS)

Title (EN)

Fertilizers — Determination of cobalt, copper, iron, manganese and zinc using flame atomic absorption spectrometry (FAAS)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Status des Dokuments

   PKN-Karte: PN-EN 16965:2018-03 gültig (Stand der Karte am 30.09.2026).

2. Extrakt

   Wässrig nach PN-EN 16962 (wasserlöslicher Gehalt) oder mit Königswasser nach PN-EN 16964 (Gesamtgehalt) — die Wahl des Extrakts muss dokumentiert werden.

3. Messung

   FAAS für Cobalt, Kupfer, Eisen, Mangan und Zink; Messbedingungen und Kalibrierung GEBEN WIR NICHT AN.

4. Ergebnis

   Gehalt des Elements im Düngemittel (in den Akkreditierungsumfängen — in %), mit Angabe des Extrakts; die Formel GEBEN WIR NICHT AN.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Königswasserextrakte sind stark sauer und ätzend, und die Luft-Acetylen-Flamme braucht einen wirksamen Abzug über dem Brenner — Arbeit nach der Anleitung des Spektrometers
• FACHLICHER HINWEIS: Ein Ergebnis ohne Angabe der Extraktion (PN-EN 16962 oder PN-EN 16964) sagt nicht, ob es der Gesamt- oder der wasserlösliche Gehalt ist

Häufige Fragen