⚖️ Kalibrierung und Eichung von Waagen
Kalibrierung nichtselbsttätiger Waagen mit Bestimmung der Anzeigeabweichungen, Wiederholbarkeit, Exzentrizität und Mindesteinwaage. Grundlage der Rückführbarkeit in jedem Labor.
Übersicht
Die Kalibrierung (Eichung) nichtselbsttätiger Waagen ist das grundlegende metrologische Verfahren zur Sicherstellung der Rückführbarkeit von Wägeergebnissen im Labor. Die Norm PN-EN 45501 legt die zulässigen Fehlergrenzen von Waagen in den einzelnen Genauigkeitsklassen fest (I — Feinwaage, II — Präzisionswaage, III — Handelswaage, IIII — Grobwaage), und die OIML-Empfehlung R 76 definiert die konstruktiven und metrologischen Anforderungen an nichtselbsttätige Waagen.
Die Kalibrierung umfasst die Bestimmung der Anzeigeabweichungen an ausgewählten Punkten des Wägebereichs unter Verwendung von Massenormalen der entsprechenden Klasse (E1, E2, F1, F2 nach OIML R 111), die Bewertung der Wiederholbarkeit, den Exzentrizitätstest (Eckenlastprüfung) sowie die Bestimmung der Mindesteinwaage mit definierter Messunsicherheit. Das Verfahren wird unter Umgebungsbedingungen durchgeführt, die den normalen Betriebsbedingungen der Waage entsprechen.
Jedes akkreditierte Prüf- und Kalibrierlabor ist zur regelmäßigen Kalibrierung der Waagen verpflichtet — dies ist eine Anforderung der Norm ISO/IEC 17025. Der Kalibrierschein enthält die Messergebnisse mit erweiterter Messunsicherheit, wodurch der Anwender die Eignung der Waage für die beabsichtigten Messungen beurteilen kann.
In Polen werden Kalibrierdienstleistungen u.a. von durch PCA (Polnisches Akkreditierungszentrum) akkreditierten Laboratorien angeboten, darunter das RADWAG-Labor (AP 069), Matbor, TOPS und andere. Die Kalibrierung wird sowohl im Labor als auch beim Kunden vor Ort (in situ) durchgeführt.
Prinzip der Methode
Die Kalibrierung der Waage basiert auf dem Vergleich der Waagenanzeige mit den konventionellen Massewerten der Referenznormale unter definierten Umgebungsbedingungen. Die Anzeigeabweichung E = I − m_ref wird bestimmt (wobei I — Waagenanzeige, m_ref — konventionelle Masse des Normals) an mindestens 5 Punkten des Wägebereichs. Die Wiederholbarkeit wird als Standardabweichung einer Serie von mindestens 10 Wägungen desselben Normals bewertet. Die Exzentrizität wird durch Platzierung des Normals an verschiedenen Positionen der Waagschale geprüft. Die Mindesteinwaage wird auf Grundlage der Wiederholbarkeit und der geforderten Messunsicherheit bestimmt (üblicherweise U ≤ 1% der Einwaage).
Anwendungen
- Kalibrierung analytischer Waagen (d = 0,01–0,1 mg) in chemischen Laboratorien
- Kalibrierung von Präzisionswaagen (d = 1–10 mg) in der pharmazeutischen Produktion
- Eichung von Handelswaagen gemäß MID-Richtlinie 2014/31/EU
- Bestimmung der Mindesteinwaage für Apothekenrezepturen
- Nachweis der Rückführbarkeit gemäß ISO/IEC 17025
- Kontrolle von Waagen in GLP/GMP-Laboratorien
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Genauigkeitsklassen der Waagen | I (Feinwaage), II (Präzision), III (Handel), IIII (Grobwaage) |
| Klassen der Massenormale | E1, E2, F1, F2, M1 nach OIML R 111 |
| Kalibrierpunkte | Mind. 5 Punkte im Wägebereich (einschl. nahe Min und Max) |
| Wiederholbarkeit | ≥ 10 Messungen bei ~50% Max und ~100% Max |
| Umgebungsbedingungen | 18–25°C, Stabilität ±1°C/h, Luftfeuchtigkeit 40–60% |
| Erweiterte Messunsicherheit | k = 2, Vertrauensniveau ~95% |
Norm
- Normnummer
- PN-EN 45501:2015-03 / OIML R 76-1:2006
- Titel (PL)
- Zagadnienia metrologiczne wag nieautomatycznych / Wagi nieautomatyczne
- Title (EN)
- Metrological aspects of non-automatic weighing instruments / Non-automatic weighing instruments
Schritt-für-Schritt-Verfahren
1. Akklimatisierung
Massenormale und Waage mindestens 12 h im Kalibrierraum akklimatisieren. Umgebungsbedingungen (T, RH, Druck) protokollieren.
2. Sichtprüfung der Waage
Sauberkeit der Waagschale, Nivellierung (Libelle), keine mechanischen Beschädigungen prüfen. Waage mind. 30 min vor den Messungen einschalten.
3. Interne Justierung
Interne Justierung (Kalibrierung) der Waage gemäß Herstelleranleitung durchführen. Für Waagen ohne interne Justierung — externe Justierung mit Normal.
4. Wiederholbarkeitstest
Mind. 10 aufeinanderfolgende Wägungen desselben Normals (~50% Max) durchführen. Standardabweichung berechnen. Bei ~100% Max wiederholen.
5. Exzentrizitätstest
Normal (~1/3 Max) nacheinander in der Mitte und an 4 Ecken der Waagschale platzieren. Anzeigen für jede Position protokollieren.
6. Bestimmung der Anzeigeabweichungen
Waage mit Normalen an mind. 5 Punkten des Bereichs belasten (z.B. 10%, 25%, 50%, 75%, 100% Max). Für jeden Punkt die Anzeige protokollieren und den Fehler E berechnen.
7. Messung im Bereich nahe Null
Stabilität der Anzeigen bei kleinen Lasten untersuchen — Mindesteinwaage auf Grundlage der Wiederholbarkeit und der geforderten Messunsicherheit bestimmen.
8. Berechnung der Messunsicherheit
Unsicherheitsbudget erstellen unter Berücksichtigung von: Wiederholbarkeit, Auflösung, Fehler der Massenormale, Umgebungsbedingungen (Luftauftrieb), Exzentrizität.
9. Konformitätsbewertung
Ergebnisse mit den Anforderungen des Anwenders vergleichen (MPE, Mindesteinwaage). Entscheidungsregel gemäß ILAC-G8:09/2019 anwenden.
10. Dokumentation
Kalibrierschein erstellen mit: Ergebnissen, Messunsicherheiten, Umgebungsbedingungen, Identifikation der Normale, Datum der nächsten Kalibrierung.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Analytische Waage Klasse I | Mettler Toledo XPR205, RADWAG XA 82/220.5Y, Sartorius Cubis II | 15 000–80 000 PLN |
| Massenormale Klasse E2/F1 | Satz 1 mg – 500 g, RADWAG, Mettler Toledo, Häfner | 3 000–25 000 PLN (Satz) |
| Thermohygrometer | Testo 176 H1, Vaisala HMP110, Rotronic HC2A | 1 500–5 000 PLN |
| Schwingungsfreier Wägetisch | RADWAG SAL/STONE, Mettler Toledo | 5 000–15 000 PLN |
| Barometer | Vaisala PTB330, Druck DPI 142 | 3 000–8 000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Massenormale Klasse E2 | — | Satz Stahlgewichte, Kalibrierschein, Rückführbarkeit auf das nationale Normal bei GUM |
| Massenormale Klasse F1 | — | Für Kalibrierung von Präzisionswaagen Kl. II, Edelstahl, mit Zertifikat |
| Antistatisches Mittel | — | Luftionisator zur Eliminierung elektrostatischer Ladungen auf Waagschale und Gewichten |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Massenormale ausschließlich mit Pinzette oder Handschuhen anfassen — Handschweiß verändert die Masse
- Schwingungsfreier Tisch — nicht anlehnen, keine Vibrationen während der Messungen verursachen
- Zugluft und Temperaturänderungen im Raum vermeiden (geschlossene Fenster und Türen)