🧪 Cadmium in Wasser und Abwasser — Flammen- und elektrothermische AAS

Physikochemie PN-EN ISO 5961

Übersicht

WAS DIESE NORM BESCHREIBT. Der Anwendungsbereich auf der PKN-Katalogkarte, vollständig: „Podano dwie metody oznaczania kadmu: z zastosowaniem absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS) w płomieniu powietrze-acetylen (zasysanie zakwaszonej próbki do płomienia i pomiar stężenia kadmu przy długości fali 228,8 nm) oraz AAS z elektrotermiczną atomizacją (wprowadzenie zakwaszonej próbki do elektrycznie ogrzewanej grafitowej kuwety spektrometru absorpcji atomowej z elektrotermiczną atomizacją i pomiar przy długości fali 228,8 nm)“ [Angegeben werden zwei Verfahren zur Bestimmung von Cadmium: mit Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) in der Luft-Acetylen-Flamme (Ansaugen der angesäuerten Probe in die Flamme und Messung der Cadmiumkonzentration bei einer Wellenlänge von 228,8 nm) sowie AAS mit elektrothermischer Atomisierung (Einbringen der angesäuerten Probe in das elektrisch beheizte Graphitrohr eines Atomabsorptionsspektrometers mit elektrothermischer Atomisierung und Messung bei einer Wellenlänge von 228,8 nm)]. Die polnische Ausgabe erschien am 15. März 2001, hat 13 Seiten und wird vom KT 121 Wasserbeschaffenheit — Chemische Untersuchungen — Anorganische Stoffe betreut, ICS 13.060.50; sie übernimmt EN ISO 5961:1995 und ISO 5961:1994. Die Karte nennt kein Datum der Zurückziehung (Stand der Karte am 23.09.2026).

EINE NORM, ZWEI TECHNIKEN. Die Verordnung des Ministers für Meereswirtschaft und Binnenschifffahrt vom 12. Juli 2019 (Dz.U. 2019 Pos. 1311) nennt im Anhang Nr. 12 unter Position 35 „Kadm“ [Cadmium] fünf Methodiken: Atomabsorptionsspektroskopie mit flammenloser Atomisierung (PN-EN ISO 15586), AAS mit Flammenatomisierung (PN-ISO 8288), AAS mit Flammen- UND flammenloser Atomisierung (PN-EN ISO 5961), optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (PN-EN ISO 11885) sowie Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (PN-EN ISO 17294-2). Der dritte Punkt dieser Liste ist keine dritte Technik, sondern eine Norm, die die beiden ersten beschreibt. Für die gesamte Position — die Tabellenzelle umfasst alle fünf Zeilen — gibt der Rechtsakt die Anforderung an: Nachweisgrenze 0,1 der zulässigen Konzentration an der Probenahmestelle, Genauigkeit und Präzision ± 30% bei einer Konzentration gleich der Nachweisgrenze. Die Erläuterung 3 zum Anhang definiert die Nachweisgrenze als die Konzentration, die dem aus dem Blindwert zuzüglich der dreifachen Standardabweichung berechneten Signal entspricht, und die Erläuterung 4 nennt das Verfahren nach PN-EN ISO 11885 „szczególnie zalecaną w sytuacjach oznaczania w jednej próbce większej liczby pierwiastków“ [besonders empfohlen, wenn in einer Probe eine größere Zahl von Elementen bestimmt wird] und führt Cadmium unter ihnen auf.

WAS DIE MESSUNG ZEIGT. Kopie der Akkreditierungsumfänge, Lesung vom 23.09.2026. Alle Schreibweisen der Nummer im Feld des Referenzdokuments (vor der Nummer darf weder eine Ziffer noch ein Buchstabe stehen, nach ihr keine Ziffer): PN-EN ISO 11885 — 86 Laboratorien und 261 Einträge; PN-ISO 8288 — 86 und 156; PN-EN ISO 15586 — 66 und 143; PN-EN ISO 17294-2 — 50 und 104; PN-EN ISO 5961 — 2 und 2. Die Einträge zu Cadmium zählen wir auf zwei Arten. Wenn Cadmium im PRÜFUNGSNAMEN steht: 93 Laboratorien, 189 Einträge; dabei PN-EN ISO 15586 — 15 Laboratorien, PN-EN ISO 11885 — 8, PN-ISO 8288 — 7, PN-EN ISO 17294-2 — 7, PN-EN ISO 5961 — 2. Wenn Cadmium im Prüfungsnamen ODER in der Parameterliste steht, auch bei Gruppenprüfungen der Art „Stężenie metali“ [Konzentration der Metalle]: 181 Laboratorien, 505 Einträge; dabei PN-EN ISO 15586 und PN-EN ISO 11885 — je 48 Laboratorien, PN-EN ISO 17294-2 — 35, PN-ISO 8288 — 30, PN-EN ISO 5961 — 2. Beim weiteren Maß zitiert diese Norm also etwa eines von neunzig Laboratorien, die Cadmium bestimmen.

ZWEI SCHREIBWEISEN, EINE DAVON ENTSTELLT. Ein Eintrag dieser Norm hat in der Datenbank die Schreibweise „PN-EN ISO 5961:2001“, der zweite — „PN- EN ISO 5961:2001 rozdział 2“ [rozdział = Kapitel], mit einem Leerzeichen nach dem Bindestrich. Die Registerkarte „Laboratorien“ sucht Schreibweisen, die mit „PN-EN ISO 5961“ beginnen, und zeigt daher nur die erste. Bei zwei Einträgen ist eine entstellte Schreibweise die Hälfte der Reichweite der Norm; bei einer von zweihundert Laboratorien zitierten Norm wäre es ein halbes Prozent.

VORSICHT BEI ÄHNLICHEN NUMMERN. Die Zeichenfolge „5961“, ohne Grenzen gesucht, trifft 41 Einträge bei 18 Laboratorien, aber nur zwei davon betreffen diese Norm. Die übrigen sind vor allem „PN-EN 15961:2017-02“ (36-mal) sowie „PN-EN 15961:2017“, „PN-A-75961:2002“, „ASTM D5961/D5961M“ und das Feld „PN-EN 15960:2011 P N-EN 15961:2017-02“. In den Nummern 15961 und 75961 ist die Zeichenfolge 5961 das Ende einer längeren Nummer, und in „ASTM D5961“ steht sie nach dem Buchstaben einer Bezeichnung aus einem anderen System. Korrektes Zählen erfordert daher eine Grenze auf beiden Seiten der Nummer — und links das Abschneiden sowohl einer Ziffer als auch eines Buchstabens. Ohne das fällt die Zahl der Laboratorien neunmal zu groß aus.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text der Norm hatten wir nicht — der PKN stellt sie kostenpflichtig zur Verfügung (13 Seiten). Die Karte beschreibt beide Varianten: die Luft-Acetylen-Flamme und das elektrisch beheizte Graphitrohr, Messung bei 228,8 nm, angesäuerte Probe. Wir geben weder die Bestimmungsgrenzen der Varianten noch das Temperaturprogramm des Graphitrohrs, die Modifikatoren, die Untergrundkorrektur oder die Probenvorbereitung an.

Prinzip der Methode

Laut Normkarte: zwei Varianten der Atomabsorptionsspektrometrie. In der ersten wird die angesäuerte Probe in eine Luft-Acetylen-Flamme angesaugt; in der zweiten wird die angesäuerte Probe in das elektrisch beheizte Graphitrohr eines Spektrometers mit elektrothermischer Atomisierung eingebracht. In beiden wird Cadmium bei einer Wellenlänge von 228,8 nm gemessen. Die Bestimmungsgrenzen beider Varianten, die Atomisierungsbedingungen und die Probenvorbereitung GEBEN WIR NICHT AN — den Text der Norm hatten wir nicht.

Anwendungen

• Wasser — eine Norm der Gruppe „Wasserbeschaffenheit“ (Titel)
• Abwasserprüfungen für Zwecke der Dz.U. 2019 Pos. 1311 — eine der fünf beim Cadmium genannten Methodiken (Anhang Nr. 12, Position 35); es gilt die Anforderung an die Nachweisgrenze aus dieser Position

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 5961:2001

Titel (PL)

Jakość wody — Oznaczanie kadmu metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej

Title (EN)

Water quality — Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Wahl der Variante

   Die Norm beschreibt zwei Varianten der Atomisierung. Bei Abwasserprüfungen verlangt die Verordnung für Cadmium eine Nachweisgrenze von 0,1 der zulässigen Konzentration an der Probenahmestelle — die gewählte Variante muss sie sicherstellen.

2. Probenvorbereitung

   Die Probe wird angesäuert (Karte). Säure, einen etwaigen Aufschluss und die Filtration GEBEN WIR NICHT AN.

3. Messung

   Bei 228,8 nm in beiden Varianten (Karte). Die Arbeitsbedingungen GEBEN WIR NICHT AN — den Text der Norm hatten wir nicht.

4. Angabe im Bericht

   Die Variante angeben — Flamme oder elektrothermisch: Die Norm enthält beide, und ihre Nummer allein sagt nicht, mit welcher Cadmium bestimmt wurde.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Acetylen — das brennbare Flammengas in der Flammenvariante (Karte); Regeln für den Umgang mit Flaschen und Gerät nach der Anleitung des Herstellers und den Sicherheitsdatenblättern
• Gefährdungen durch Cadmium und Reagenzien führt dieser Eintrag nicht an — es gelten die Sicherheitsdatenblätter der im Laboratorium verwendeten Standards und Reagenzien

Häufige Fragen