💧 Bestimmung des Index der methylenblauaktiven Substanzen (MBAS) mittels kontinuierlicher Durchflussanalyse (CFA) — die Probe wird im Strom mit alkalischer Methylenblaulösung gemischt, die gebildeten Ionenpaare (hauptsächlich mit anionischen Tensiden) werden mit Trichlormethan extrahiert, die organische Phase mit saurer Methylenblaulösung behandelt und photometrisch bei (650 ± 10) nm gemessen; Ergebnis als Natriumdodecylsulfat, Bereiche (0,05–0,5) mg/l und (0,5–5,0) mg/l, PN-EN ISO 16265

Physikochemie PN-EN ISO 16265

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der ISO 16265:2009 (englisch): vom Titelblatt über Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Einleitung und die Abschnitte 1–4 bis einschließlich 5.21 (Methanollösung) auf Seite 3. Außerhalb der Leseprobe bleiben Geräte (6), Probenahme und Probenvorbehandlung (7), Durchführung (8), Berechnung (9), Angabe der Ergebnisse (10), Präzision (11), Prüfbericht (12) sowie die Anhänge A (Beispiel eines Fließschemas) und B (Präzisionsdaten).

NACH DEM TEXT DER ISO 16265:2009 (Vorwort, Einleitung, Abschnitte 1–5). Die Norm wurde von ISO/TC 147 „Wasserbeschaffenheit“, Unterkomitee SC 2 erarbeitet (erste Ausgabe, 2009-03-01). Einleitung: Durchflussverfahren automatisieren nasschemische Verfahren und eignen sich für große Serien (bis 100 Proben je Stunde); unterschieden werden Fließinjektionsanalyse (FIA) und kontinuierliche Durchflussanalyse (CFA); der MBAS-Index ist eine analytische Konvention (ein verfahrensdefinierter Parameter) — er erfasst Tenside und andere Stoffe, die unter festgelegten Bedingungen mit Methylenblau reagieren. Warnhinweis: Trichlormethan- und Methanolabfälle sind ordnungsgemäß zu entsorgen. Anwendungsbereich (1): MBAS-Index in den Bereichen 0,05 mg/l bis 0,5 mg/l und 0,5 mg/l bis 5,0 mg/l in verschiedenen Wässern (z. B. Grund-, Trink-, Oberflächenwasser, Abwasser und Sickerwasser); die wichtigsten methylenblauaktiven Stoffe sind anionische Tenside, daher dient das Verfahren zur Abschätzung ihres Gehalts (einschließlich Tensiden mit Carboxylatgruppen, z. B. Seifen); andere Stoffe können ebenfalls reagieren und zum Ergebnis beitragen; im Einzelfall kann der Bereich geändert werden, wenn er genau eine Konzentrationsdekade umfasst. Verweisungen (2): ISO 648, ISO 1042, ISO 3696. Störungen (3): kationische Verbindungen, die starke Ionenpaare mit den aktiven Stoffen bilden; Huminsäuren über 20 mg/l; Stoffe mit hoher Oberflächenaktivität (z. B. nicht methylenblauaktive Tenside über 50 mg/l); stark reduzierende Stoffe (z. B. S2−, SO32−, S2O32−, OCl−) — vor der Analyse zu entfernen (z. B. mit H2O2); hohe Konzentrationen anorganischer Anionen (z. B. Nitrat, Chlorid, Bromid) können positive Abweichungen bewirken; Stoffe, die mit den Reagenzien in Trichlormethan lösliche farbige Verbindungen bilden. Filtration ist bei Partikeln größer als 100 µm ratsam (sie können die Schläuche verstopfen), kann aber erhebliche Verluste anionischer Tenside durch Adsorption verursachen. Die Färbung der Probe wird durch eine Blindanalyse ohne Methylenblau in den Reagenzien ausgeglichen, die Differenz der Signale geht in die Gleichungen (3) und (4) ein. Proben mit einem MBAS-Index über 5 mg/l sind vor der Analyse zu verdünnen. Prinzip (4): die Probe wird im kontinuierlichen Strom mit alkalischer Methylenblaulösung gemischt — mit bestimmten organischen Stoffen (z. B. anionischen Tensiden) bilden sich farbige Ionenpaare; diese werden mit Trichlormethan extrahiert, die organische Phase wird mit saurer Methylenblaulösung behandelt und photometrisch bei (650 ± 10) nm gemessen; das Ergebnis wird als Natriumdodecylsulfat-Konzentration angegeben. Reagenzien (5): Entgasen mit Helium 20 l/h über 15 min, wenn Blasen auftreten, Netzmittel nach dem Entgasen zugeben; Wasser der Qualität 1 nach ISO 3696; u. a. Natriumtetraborat, Natrium- und Kaliumdihydrogenphosphat, Schwefelsäure 1,84 g/ml, Salzsäure 1,18 g/ml, Methylenblau, Methanol, Ethanol etwa 96 %, Trichlormethan (3 Monate im Dunkeln haltbar, vor Gebrauch 30 min entgast), Natriumdodecylsulfat, Petrolether, Poly(ethylenglycol)dodecylether 30 %; alkalische Boratlösung (15,83 g Tetraborat und 3,3 g NaOH je 1000 ml, eine Woche haltbar); Methylenblau-Stammlösung (0,35 g in 500 ml Ethanol, auf 1000 ml, 6 Monate haltbar); alkalische Methylenblaulösung (100 ml Stammlösung + 50 ml Boratlösung, dreimal mit 20 ml Trichlormethan gewaschen, mit 25 ml Petrolether extrahiert, durch 0,45-µm-Filter filtriert, auf 500 ml — frisch vor Gebrauch angesetzt); saure Methylenblaulösung (6,8 ml Schwefelsäure, 42,5 ml Stammlösung, 50 g Natriumdihydrogenphosphat, auf 1000 ml, eine Woche haltbar); Trichlormethan-Extraktionslösung (1 ml Poly(ethylenglycol)dodecylether je 1000 ml, eine Woche haltbar); Spüllösung für den Probengeber (1,1 g Kaliumdihydrogenphosphat je 1000 ml, eine Woche haltbar); Methanollösung (800 ml Methanol + 100 ml Salzsäure, auf 1000 ml, 6 Monate haltbar).

STATUS (Stand 03.10.2026). Die PKN-Suche (Begriff „PN-EN ISO 16265“, 03.10.2026) zeigt PN-EN ISO 16265:2012 (englische Fassung, „Führt ein: EN ISO 16265:2012 [IDT], ISO 16265:2009 [IDT]“) ohne Zurückziehungsvermerk; die zweite Position ist PN-EN 16265:2016-01 über pyrotechnische Gegenstände — eine andere Norm mit derselben Nummer. Im iTeh-Katalog (abgerufen am 03.10.2026) hat ISO 16265:2009 den Status „Published“ und die Stufe 90.93 „International Standard confirmed“ (Beginn 07.04.2026). Das manuelle Verfahren für anionische Tenside mit Methylenblau beschreibt ein eigener Eintrag zu ISO 7875-1, nichtionische Tenside der Eintrag zu PN-ISO 7875-2.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Einspielung bis 17.09.2026, abgerufen am 03.10.2026). Die Bezeichnung „ISO 16265“ (ohne die Normen über pyrotechnische Gegenstände mit derselben Nummer) steht in 5 Datensätzen bei 4 Laboratorien: AB 005, AB 313, AB 1095 (2 Datensätze), AB 1448. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen am 03.10.2026, Ausgaben vom 18.12.2025 bis 31.07.2026) steht sie in 5 Zeilen derselben Laboratorien (AB 1095 — 2, die übrigen je 1). Schreibweise „PN-EN ISO 16265:2012“ — bei allen; bei AB 1095 für die Summe der Tenside zusammen mit dem Verfahren PB-12/LF Ausgabe 4 vom 7.01.2026. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt (AB 1448 hat eine Aussetzung in einem anderen Teil des Umfangs). Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN ISO 16265“) zeigt dieselben 4 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA). Wasser und Abwasser (AB 005, AB 313, AB 1448), Wasser, Wasser für den menschlichen Gebrauch und Abwasser (AB 1095) — Konzentration anionischer grenzflächenaktiver Stoffe (Detergenzien, anionische Tenside), bei AB 1448 „anionische Tenside (MBAS-Index)“; Bereiche: (0,010–100) mg/l (AB 005), (0,05–50) mg/l (AB 313, AB 1448), (0,050–50) mg/l (AB 1095); Technik — kontinuierliche Durchflussanalyse (CFA) mit spektralphotometrischer Detektion. Bei AB 1095 außerdem Abwasser — Summe anionischer und nichtionischer Tenside (berechnet). Die oberen Grenzen 50 und 100 mg/l übersteigen die 5,0 mg/l aus Abschnitt 1 — die Norm verlangt das Verdünnen solcher Proben (3); die untere Grenze 0,010 mg/l bei AB 005 liegt unter 0,05 mg/l aus Abschnitt 1 (Abschnitt 1 lässt andere Bereiche über eine Dekade zu).

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Auslegung: der MBAS-Index ist ein konventioneller Parameter — er umfasst auch andere mit Methylenblau reagierende Stoffe, und kationische Verbindungen sowie Huminsäuren über 20 mg/l stören (Einleitung, 1, 3). Bei der Probe: stark reduzierende Stoffe sind vor der Analyse zu entfernen; Filtration bei Partikeln > 100 µm kann Tensidverluste durch Adsorption verursachen; über 5 mg/l — Verdünnung (3). Bei der Probenfärbung: Blindanalyse ohne Methylenblau (3). Bei den Reagenzien: alkalische Methylenblaulösung frisch angesetzt, die übrigen Lösungen haben festgelegte Haltbarkeiten (eine Woche, 6 Monate), Trichlormethan vor Gebrauch entgast (5).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Geräte und Fließschema, Probenvorbereitung, Ablauf der Bestimmung, die Gleichungen (3) und (4), Präzisionsdaten und den Inhalt des Prüfberichts haben wir nicht gelesen. Ebenso wenig geben wir Grenzwerte für Tenside aus Rechtsvorschriften zu Wasser und Abwasser an.

Prinzip der Methode

Die Probe wird im kontinuierlichen Strom mit alkalischer Methylenblaulösung gemischt; methylenblauaktive Stoffe (hauptsächlich anionische Tenside) bilden farbige Ionenpaare, die mit Trichlormethan extrahiert werden. Die organische Phase wird mit saurer Methylenblaulösung behandelt und photometrisch bei (650 ± 10) nm gemessen; das Ergebnis wird als Natriumdodecylsulfat angegeben.

Anwendungen

• Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, Abwasser und Sickerwasser — MBAS-Index (0,05–0,5) und (0,5–5,0) mg/l (1)
• Abschätzung des Gehalts an anionischen Tensiden, einschließlich Seifen (1)
• Wasser, Wasser für den menschlichen Gebrauch und Abwasser — anionische Tenside mittels CFA in den Akkreditierungsumfängen von 4 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 16265:2012

Titel (PL)

Jakość wody — Oznaczanie indeksu substancji aktywnych względem błękitu metylenowego (MBAS) — Metoda z zastosowaniem ciągłej analizy przepływowej (CFA)

Title (EN)

Water quality — Determination of the methylene blue active substances (MBAS) index — Method using continuous flow analysis (CFA)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Stark reduzierende Stoffe entfernen; über 5 mg/l verdünnen; ggf. filtrieren. PN-EN ISO 16265:2012 ohne Zurückziehungsvermerk (03.10.2026).

2. Reagenzien

   Methylenblau-, Borat- und Extraktionslösungen ansetzen; bei Blasen entgasen.

3. Reaktion und Extraktion

   Im Strom: Probe + alkalisches Methylenblau, Extraktion der Ionenpaare mit Trichlormethan.

4. Messung

   Organische Phase mit saurem Methylenblau; Photometrie bei (650 ± 10) nm.

5. Ergebnis

   Als Natriumdodecylsulfat; Gleichungen und Präzisionsdaten (Abschnitte 9–11) geben wir nicht an.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Trichlormethan und Methanol — Abfälle ordnungsgemäß entsorgen (Warnhinweis der Norm); Arbeiten im Abzug
• Konzentrierte Schwefel- und Salzsäure — Augen- und Hautschutz

Häufige Fragen