⛽ Gehalt an Kohlenwasserstoffgruppen — Gesättigte, Olefine und Aromaten — in Ottokraftstoffen, Flugkraftstoffen und Erdölfraktionen nach dem Fluoreszenz-Indikator-Adsorptionsverfahren (FIA) an Kieselgel; PN-EN 15553

Petrochemie PN-EN 15553

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Das Feld „Zakres” (Anwendungsbereich) der PKN-Karte von PN-EN 15553+A1:2025-05 (englische Fassung, Beschreibung des Anwendungsbereichs auf Polnisch), vollständig ohne den abschließenden allgemeinen Warnhinweis, in unserer Übersetzung: „Dieses Dokument legt ein Fluoreszenz-Indikator-Adsorptionsverfahren zur Bestimmung der Kohlenwasserstoffgruppen im Konzentrationsbereich von 5 % (V/V) bis 99 % (V/V) aromatische Kohlenwasserstoffe, von 0,3 % (V/V) bis 55 % (V/V) olefinische Kohlenwasserstoffe und von 1 % (V/V) bis 95 % (V/V) gesättigte Kohlenwasserstoffe in Erdölfraktionen fest, die unterhalb von 315 °C destillieren. Dieses Verfahren ist auf Konzentrationen außerhalb dieser Bereiche anwendbar, die Präzision wurde für sie jedoch nicht bestimmt. Werden Proben mit beigemischten sauerstoffhaltigen Komponenten untersucht, können die Ergebnisse der Bestimmung der Kohlenwasserstoffgruppen auf den Grundkraftstoff ohne sauerstoffhaltige Komponenten bezogen angegeben werden, oder, wenn der Gehalt an sauerstoffhaltigen Verbindungen bekannt ist, auf die gesamte Ausgangsprobe korrigiert werden. Dieses Bestimmungsverfahren ist auf Erzeugnisse mit vollem Siedebereich anwendbar. In Ringversuchen gewonnene Daten zeigten, dass die Präzisionsangaben nicht auf Erdölfraktionen mit engem Siedebereich nahe der Grenztemperatur von 315 °C anwendbar sind. Solche Proben eluieren nicht ordnungsgemäß, und die Ergebnisse sind fehlerhaft. Es ist nicht anwendbar auf Proben mit dunkel gefärbten Bestandteilen, die das Ablesen der chromatographischen Banden stören, weshalb sie nicht analysiert werden können. ANMERKUNG 1 Die sauerstoffhaltigen Komponenten Methanol, Ethanol, Methyl-tert-butylether (MTBE), tert-Amylmethylether (TAME) und Ethyl-tert-butylether (ETBE) stören die Bestimmung der Kohlenwasserstoffgruppen in den in handelsüblichen Kraftstoffmischungen üblichen Konzentrationen nicht. Diese sauerstoffhaltigen Verbindungen werden nicht erfasst, da sie mit dem alkoholischen Desorptionsmittel eluieren. Der Einfluss anderer sauerstoffhaltiger Verbindungen wird einzeln geprüft. ANMERKUNG 2 Für die Zwecke dieses Dokuments werden die Angaben »% (m/m)« und »% (V/V)« für den Massenanteil bzw. den Volumenanteil verwendet.” Den Normtext hatten wir nicht — die nachfolgende Beschreibung des Verfahrens stammt aus der Verordnung, die die Norm nennt.

DAS VERFAHREN IN DEN RECHTSVORSCHRIFTEN. Die Verordnung des Ministers für Klima und Umwelt vom 26. Juni 2024 über Prüfverfahren für die Qualität flüssiger Brennstoffe (Gesetzblatt 2024 Pos. 1058; geändert durch Gesetzblatt 2024 Pos. 1966, die Punkt 10 nicht betrifft; laut ISAP in Kraft, abgerufen am 06.11.2026) nennt in der Anlage, Teil I (Ottokraftstoffe), Punkt 10, zwei Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an Kohlenwasserstoffen vom Typ Olefine und vom Typ Aromaten: (1) Fluoreszenz-Indikator-Adsorption — Trennung der Kohlenwasserstoffe nach ihren Adsorptionseigenschaften in Gruppen (Olefine, Aromaten und Gesättigte) in einer mit aktiviertem Kieselgel gefüllten Adsorptionssäule; mit den Kohlenwasserstoffgruppen trennen sich selektiv Farbstoffe, die farbige Zonen bilden, deren Grenzen unter ultraviolettem Licht sichtbar sind, und der Gehalt jeder Gruppe wird aus der Länge der Zone in der Säule berechnet und als Volumenanteil in Prozent angegeben (Punkt 10.1); Durchführung, Geräte, Reagenzien, Berechnung und Präzision legt die Norm PN-EN 15553 fest (Punkt 10.2, undatierte Verweisung); (2) mehrdimensionale Gaschromatographie mit Säulenschaltung und Flammenionisationsdetektor nach PN-EN ISO 22854 (Punkt 10.3). Die Verordnung vom selben Tag über Qualitätsanforderungen an flüssige Brennstoffe (Gesetzblatt 2024 Pos. 1018; geändert durch Gesetzblatt 2024 Pos. 1980, die den KN-Code von Dieselkraftstoff betrifft) lässt für Ottokraftstoffe mit Sauerstoff bis 3,7 % (m/m) und bis 2,7 % (m/m) (Anlagen 1 und 2, Zeile 11) höchstens 18,0 % (V/V) Olefine und 35,0 % (V/V) Aromaten zu — Werte, erarbeitet auf der Grundlage von PN-EN 228+A1:2017-06. Die Richtlinie 2009/30/EG zur Änderung der Richtlinie 98/70/EG enthält in Anhang I dieselben Grenzwerte (Olefine 18,0 % v/v, Aromaten 35,0 % v/v) und verweist auf die Prüfverfahren der Norm EN 228:2004; die Nummer EN 15553 kommt in ihrem Text nicht vor.

STATUS (Stand der PKN-Karte am 06.11.2026). Die Karte von PN-EN 15553+A1:2025-05 (englische Fassung) hat weder einen Rückzugsvermerk noch ein Feld „Ersetzt durch”: Veröffentlichung 26-05-2025, 22 Seiten, Sektor Chemie, KT 222/PK 1 Flüssige Brennstoffe, „Übernimmt: EN 15553:2021+A1:2024 [IDT]”, „Ersetzt: PN-EN 15553:2022-05 - polnische Fassung, PN-EN 15553:2022-05 - englische Fassung”, ICS 75.080; Felder „Richtlinie” und „Mandat” hat die Karte nicht. Die vorige Ausgabe hatte also eine polnische Fassung; ob es eine polnische Fassung der Ausgabe mit Änderung A1 gibt — haben wir nicht geprüft (die PKN-Suche lieferte am 06.11.2026 einen Serverfehler). Die Verordnung über Prüfverfahren nennt „PN-EN 15553” ohne Jahr und erfasst damit die aktuelle Ausgabe.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, vom Produktionsserver am 02.11.2026 aktualisiert; Abfrage über jede Schreibweise der Nummer 15553 in den Feldern des Bezugsdokuments). 8 Datensätze bei 7 polnischen Laboratorien: AB 009, AB 079, AB 098, AB 297, AB 474, AB 484 (zwei — Labor für Kraftstoffe und Aromaten PP1 und Labor für Physikochemie), AB 773. Angaben: „PN-EN 15553+A1:2025-05” (AB 079, AB 297 — hier „z wyłączeniem punktu 7.1”, also ohne Punkt 7.1, AB 474, AB 484) und „PN-EN 15553” ohne Jahr (AB 009, AB 098, AB 773). Vier Laboratorien (AB 098, AB 297, AB 474 und AB 484 — in beiden Laboren, zusammen 5 Datensätze) nennen in derselben Position ASTM D 1319 (bei AB 297, AB 474 und AB 484 — ASTM D 1319-20a; bei AB 297 „ohne Punkt 8”) bei derselben Methodik „Gehalt an Kohlenwasserstoffgruppen” — das sind zwei alternative Normen für eine Prüfung. Nicht im Satz enthalten ist der einzige tschechische Datensatz mit der Nummer 15553: „ISO 15553” im Laboratorium 1206 betrifft die Protozoen Cryptosporidium und Giardia im Wasser — eine andere Norm. In den aktuellen PCA-Dokumenten, die wir gelesen haben (AB 079 Ausgabe 71 vom 15.05.2026, AB 297 Ausgabe 32 vom 22.01.2026, AB 484 Ausgabe 53 vom 01.10.2026), steht die Norm 4-mal (bei AB 484 zweimal); die Dokumente von AB 009, AB 098, AB 474 und AB 773 haben wir nicht gelesen. Der Reiter „Laboratorien” („PN-EN 15553”) zeigt 7 Laboratorien — dieselben 7 polnischen (Abfrage des Reiters auf labcoda.pl, 06.11.2026).

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Datenbankkopie und PCA-Dokumente, ganze Positionen). In allen 8 Datensätzen lautet die Methodik „Gehalt an Kohlenwasserstoffgruppen” und die Technik „Gelchromatographisches Verfahren (FIA)” oder „Gelchromatographisches Verfahren” (AB 474, AB 484 Labor für Physikochemie). Unverbleiter Ottokraftstoff, Flugbenzin, unverbleiter Ottokraftstoff mit Bioethanol und Erdöldestillate — Aromaten (0,5–99,0) % (v/v), Olefine (0,3–55,0) % (v/v), Gesättigte (1,0–95,0) % (v/v) (AB 297); unverbleiter Ottokraftstoff, flüssige Biokohlenwasserstoffe für Fremdzündungsmotoren und Erdölfraktionen mit einem Siedeende von höchstens 315 °C — Aromaten (13,0–40,0), Olefine (4,0–33,0), Gesättigte (45,0–68,0) % (V/V) (AB 009); unverbleiter Ottokraftstoff — Aromaten (20,0–40,0), Olefine (1,0–20,0), Gesättigte (45,0–68,0) % (v/v) (AB 079); unverbleiter Ottokraftstoff — Olefine (0,3–25,0), Aromaten (5,0–46,0) % (v/v) (AB 773); unverbleiter Ottokraftstoff und Kraftstoff für Flugturbinentriebwerke — Aromaten (5,0–70,0), Olefine (1,0–55,0) % (v/v) (AB 484 PP1); unverbleite Ottokraftstoffe, Kerosin und Kraftstoff für Flugturbinentriebwerke — Aromaten (5,0–80,0), Olefine (0,3–15,0) % (v/v) (AB 474 und AB 484 Labor für Physikochemie); flüssige Brennstoffe ohne angegebenen Bereich (AB 098). Gesättigte haben nur drei Laboratorien im Umfang (AB 009, AB 079, AB 297).

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Erstens — die Einheit: das Ergebnis ist ein Volumenanteil in Prozent (% (V/V); Verordnung, Punkt 10.1), und in dieser Einheit stehen die Grenzwerte der Verordnung über Qualitätsanforderungen; ein in einer anderen Einheit angegebenes Ergebnis lässt sich nicht direkt mit ihnen vergleichen. Zweitens — der Messbereich hängt vom Laboratorium ab: von (0,3–15,0) % Olefine bei AB 474 bis (0,3–55,0) % bei AB 297; ein Ergebnis außerhalb des Bereichs im Akkreditierungsumfang eines Laboratoriums ist kein akkreditiertes Ergebnis, auch wenn die Norm es erfassen könnte. Drittens — die Gruppe der Gesättigten: nur drei Laboratorien haben sie im Umfang; die übrigen haben nur Aromaten und Olefine. Viertens — zwei Verfahren in der Rechtsvorschrift: die Verordnung lässt für Ottokraftstoffe auch PN-EN ISO 22854 (Gaschromatographie) zu; ein Ergebnis nach dem Adsorptionsverfahren und eines nach dem chromatographischen Verfahren sind zwei verschiedene Messungen derselben Größe — der Bericht muss das Verfahren nennen. Fünftens — Ausgabe und Ausschlüsse: ein Teil der Laboratorien nennt PN-EN 15553 ohne Jahr, ein Teil mit Änderung A1:2025-05, und AB 297 schließt Punkt 7.1 aus; welchen Inhalt Punkt 7.1 hat und was Änderung A1 geändert hat — GEBEN WIR NICHT AN. Sechstens — der Name der Technik: die Umfänge schreiben „gelchromatographisches Verfahren (FIA)”, die Verordnung — „Fluoreszenz-Indikator-Adsorption” in einer Säule mit aktiviertem Kieselgel; wer ein Laboratorium nach der Technik sucht, muss beide Namen kennen. Siebtens — die untere Grenze: AB 297 gibt Aromaten ab 0,5 % (v/v) an, laut PKN-Karte wurde die Präzision aber ab 5 % (V/V) bestimmt; unterhalb dieses Wertes ist die Norm anwendbar, jedoch ohne bestimmte Präzision. Achtens — sauerstoffhaltige Verbindungen: in Ottokraftstoff mit Ethanol oder Ethern (AB 297 — Ottokraftstoff mit Bioethanol) kann das Ergebnis auf den Grundkraftstoff ohne sauerstoffhaltige Komponenten bezogen oder, wenn deren Gehalt bekannt ist, auf die gesamte Probe korrigiert werden (PKN-Karte) — zwei Zahlen für dieselbe Probe, daher muss der Bericht sagen, worauf sich das Ergebnis bezieht; Methanol, Ethanol, MTBE, TAME und ETBE werden nicht erfasst, weil sie mit dem alkoholischen Desorptionsmittel eluieren, und der Einfluss anderer sauerstoffhaltiger Verbindungen wird gesondert geprüft. Neuntens — ungeeignete Proben: enge Fraktionen, die nahe 315 °C sieden, eluieren nicht ordnungsgemäß und liefern fehlerhafte Ergebnisse, und Proben mit dunkel gefärbten Bestandteilen lassen sich nicht analysieren (PKN-Karte).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Normtext hatten wir nicht — weder vollständig noch als Auszug: die Vorschau des Textes von EN 15553 ließ sich nicht öffnen (der iTeh-Katalog antwortete nicht). Wir geben nicht an: Probenvolumen, Säulenabmessungen, Zusammensetzung von Indikator und Desorptionsmittel, Art des Ablesens der Zonengrenzen, Berechnungsformeln, Präzision (Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit), Inhalt des von AB 297 ausgeschlossenen Punktes 7.1 und die durch Änderung A1:2024 eingeführten Änderungen. Die Norm ASTM D 1319, die vier Laboratorien zusammen mit PN-EN 15553 nennen, haben wir nicht gelesen, und wir vergleichen die beiden Normen nicht.

Prinzip der Methode

Die Probe wird in eine mit aktiviertem Kieselgel gefüllte Adsorptionssäule gegeben, in der sich die Kohlenwasserstoffe nach ihren Adsorptionseigenschaften in Gruppen trennen — Gesättigte, Olefine und Aromaten; zusammen mit ihnen trennen sich die Farbstoffe des Fluoreszenzindikators und bilden Zonen, deren Grenzen unter ultraviolettem Licht sichtbar sind. Der Gehalt jeder Gruppe wird aus der Länge ihrer Zone in der Säule berechnet und als Volumenanteil in Prozent angegeben (Gesetzblatt 2024 Pos. 1058, Anlage, Teil I, Punkte 10 und 10.1). Durchführung, Geräte, Reagenzien, Berechnung und Präzision legt PN-EN 15553 fest (ebenda, Punkt 10.2) — diese Einzelheiten GEBEN WIR NICHT AN.

Anwendungen

• Ottokraftstoffe — Gehalt an Olefinen und Aromaten zur Beurteilung der Übereinstimmung mit den Qualitätsanforderungen (Gesetzblatt 2024 Pos. 1018: höchstens 18,0 bzw. 35,0 % (V/V)); Verfahren genannt in Gesetzblatt 2024 Pos. 1058, Punkt 10.2
• In Akkreditierungsumfängen auch Flugbenzin, Ottokraftstoff mit Bioethanol, Kerosin, Kraftstoff für Flugturbinentriebwerke, flüssige Biokohlenwasserstoffe und Erdölfraktionen mit Siedeende bis 315 °C
• In Akkreditierungsumfängen: 7 polnische Laboratorien; vier davon in derselben Position mit ASTM D 1319
• Erdölfraktionen, die unterhalb von 315 °C destillieren, Erzeugnisse mit vollem Siedebereich; nicht für Proben mit dunkel gefärbten Bestandteilen und nicht für enge Fraktionen, die nahe 315 °C sieden (PKN-Karte)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 15553+A1:2025-05 (englische Fassung; übernimmt EN 15553:2021+A1:2024 [IDT])

Titel (PL)

Przetwory naftowe i materiały podobne — Oznaczanie zawartości grup węglowodorów — Metoda adsorpcyjna ze wskaźnikiem fluorescencyjnym

Title (EN)

Petroleum products and related materials — Determination of hydrocarbon types — Fluorescent indicator adsorption method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe und Säule

   Säule mit aktiviertem Kieselgel gefüllt, Probe mit Zusatz des Fluoreszenzindikators. Probenvolumen, Art des Aufgebens und der Elution GEBEN WIR NICHT AN.

2. Trennung

   Die Kohlenwasserstoffe trennen sich nach ihren Adsorptionseigenschaften in Gruppen: Gesättigte, Olefine, Aromaten; die Farbstoffe bilden Zonen mit unter ultraviolettem Licht sichtbaren Grenzen (Punkt 10.1).

3. Ablesen und Berechnung

   Der Gehalt jeder Gruppe wird aus der Länge der Zone in der Säule berechnet und als Volumenanteil in Prozent angegeben (Punkt 10.1).

4. Ergebnis

   Ergebnis in % (V/V) mit Angabe des Verfahrens (PN-EN 15553 oder PN-EN ISO 22854 / ASTM D 1319) und der Ausgabe der Norm. PN-EN 15553+A1:2025-05 — ohne Rückzugsvermerk (Stand der PKN-Karte am 06.11.2026; englische Fassung).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Ottokraftstoffe und Flugkraftstoffe — entzündbare Flüssigkeiten, gesundheitsschädliche Dämpfe; Arbeit unter dem Abzug, fern von Zündquellen
• Ultraviolettes Licht beim Ablesen der Zonen — Augenschutz
• FACHLICHER HINWEIS: ein Ergebnis nach dem Adsorptionsverfahren und eines nach Gaschromatographie (PN-EN ISO 22854) sind verschiedene Messungen — das Verfahren ist Teil des Ergebnisses

Häufige Fragen